質量標準范文
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篇1
LC??20A高效液相色譜儀，可變紫外檢測器(日本島津)。
甘草苷對照品（由中國藥品生物制品檢定所提供，批號：111610??200503）；止嗽丸為實驗室樣品；甲醇為色譜純，水為超純水，其他試劑均為分析純。
2方法與結果
2.1色譜條件
色譜柱:HypersilC18柱(5μm;4.0mm×250mm):流動相:乙腈??0.5％冰醋酸（體積比20∶80）；流速1.1mL/min；檢測波長276nm；柱溫30℃；進樣量:10μL。
2.2對照品溶液的制備
取甘草苷對照品適量，加體積分數70％乙醇制成每1mL含20μg的溶液，即得。
2.3供試品溶液的制備
取本品粉末約1g，置具塞錐形瓶中，精密加入體積分數70％乙醇100mL，稱定重量，超聲處理30min，取出，再稱定重量，用體積分數70％乙醇補足減失的重量，濾過，即得。
2.4方法的專屬性考察
在上述的色譜條件下，將甘草苷對照品溶液、供試品溶液、甘草陰性對照溶液注入液相色譜儀中，得HPLC圖（見圖1），結果顯示陰性對照無干擾。
A.甘草苷對照品;B.止嗽丸樣品;C.甘草陰性對照
圖1HPLC圖譜（略）
Figure1HPLCchromatograms
2.5線性關系的考察
精密稱取甘草苷對照品適量，加流動相制成每1mL分別含甘草苷2.001、4.002、10.00、20.01、40.02、200.1μg的溶液，分別吸取10μL進樣測定峰面積。以峰面積為縱坐標，對照品的質量濃度為橫坐標，繪制標準曲線，計算得回歸方程:y=29543x+144.52，r=1.000。表明甘草苷進樣量在0.020～2.001μg范圍內與峰面積呈良好的線形關系。
論文百事通
2.6精密度試驗
分別取對照品溶液10μL，連續(xù)進樣5次，測定峰面積，計算得甘草苷的峰面積RSD分別為0.4%。
2.7重復性試驗
精密稱取同一批號樣品，按供試品溶液制備方法平行制備5份，依法測定，計算甘草苷含量RSD值為0.6%。
2.8穩(wěn)定性試驗
取同一供試品溶液，于0、2、3、4、6、8、11、24h進樣測定，計算得甘草苷的峰面積的RSD為1.0%,表明樣品溶液在24h內穩(wěn)定。
2.9加樣回收率試驗
分別精密稱取已知含量（含量為1.312mg/g）的本品適量6份，分別精密加入甘草苷對照品溶液（0.2001mg/mL）各3mL，按”2.3”項下方法制得供試品溶液。分別吸取上述供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定其中甘草苷的總量，與止嗽丸中應含有的甘草苷總量進行比較，計算回收率，結果見表1。
表1甘草苷回收率試驗測定結果（略）
br1Resultsofrecoverytest
2.10樣品測定
分別精密稱取不同批號的止嗽丸適量，按“2.3”項下方法制備溶液，按“2.1”項下色譜條件進行HPLC分析，結果3個批號的樣品所測得的平均含量為1.312、1.323、1.298mg/g。
3討論
甘草中的黃酮類成分具有抗氧化、抗病毒、抗炎、抗?jié)冏饔茫?］。甘草苷是甘草的黃酮類成分之一，也是止嗽丸治療疾病的活性成分，故選擇甘草苷作為該制劑的定量指標。
通過參考文獻［2-5］并進行實驗，選用乙腈??0.5％醋酸(體積比1∶4)為流動相，能很好地將甘草樣品中的甘草苷分離出來。
甘草苷可溶于乙醇、甲醇和水等溶劑，但因溶劑極性的不同，其溶解度也不同，參考《中國藥典》2005年版一部甘草項下甘草苷的提取方法，選用體積分數70％乙醇作為提取溶劑［2］，提取效率高。另外，對照品及陰性對照的制備同樣采用體積分數70％乙醇為溶劑，確保與供試品平行一致，且該溶劑低毒環(huán)保。新晨
本法簡便、快速、專屬性強、重現(xiàn)性好，可作為止咳丸的質量控制方法。
【參考文獻】
［1］賈國惠，賈世山．甘草中黃酮的藥理作用研究進展［J］．中國藥學雜志，1998，33(9)：513-514.
［2］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：2005年版一部［M］.北京：化學工業(yè)出版社，2005：60.
［3］李仁秋.高效液相色譜法測定新止咳合劑中甘草苷的含量［J］.云南中醫(yī)中藥雜志，2008，29（2）：35-36.
篇2
【關鍵詞】 護肝祛濕膠囊; 顯微鑒別;薄層鑒別
Ttudy on Quality Standards for Qushihugan Jiaonang SONG Yue, SHEN Hongkuan, LIU Xiaofeng, BAI Lihong. Heilongjiang Jiamusi Institute for Drug Controll, Heilongjiang 154007，China
【Abstract】 Objective A quality standard was established for Qushihugan Jiaonang. Methods Amomi Fructus and Atractylodes Macrocephalae Rhizoma Ellis were identified by capsules.Moutan Cortex,Bupleuri Radix,Bupleuri Radix,Scutellariae Radix and Coptidis Rhizoma were identified by TLC.Results The characteristic identification by TCL was distinct and highly specific. Conclusion The method is simple and accurate.It can be used for the quality control of Qushihugan Jiaonang.
【Key words】 J Qushihugan iaonang； Microscopic identification； TLC
作者單位：154007 黑龍江省佳木斯市藥品檢驗所(宋岳 沈洪
寬 張亞娟)；黑龍江省佳木斯大學附屬第一醫(yī)院藥劑科(谷繼卜) 祛濕護肝膠囊是由牡丹皮、柴胡、黃芩、黃連等二十余味藥組成的傳統(tǒng)醫(yī)院制劑。具有清肝理氣，化痰祛濕解郁的作用。用于肝膽濕熱及以濕為主的氣滯痰阻，肝郁脾濕及癥見酒精肝，脂肪肝，慢性肝炎等。近年筆者反復實驗摸索出了祛濕護肝膠囊的質量標準,實驗結果令人滿意,可做其參考。
1 儀器與試藥
瑞士GAMAG Linomat5半自動點樣儀,Mettler Toledo pl403ic電子天平；丹皮酚對照品(中國藥品生物制品檢定所 批號07089704)，柴胡對照藥材(中國藥品生物制品檢定所 批號0992200001)，黃芩苷對照品(中國藥品生物制品檢定所 批號07159909)，鹽酸小檗堿對照品(中國藥品生物制品檢定所 批號07139906)。樣品(醫(yī)院制劑 批號分別為100112 100145 100146)，陰性樣品為醫(yī)院制劑室提供。實驗所用試劑為分析純,薄層硅膠G預制板(廠家：青島海洋化工廠分廠20091028)。
2 方法與結果
2.1 性狀 本品為硬膠囊，內容物為棕黃色的粉末；氣微，微苦。
2.2 顯微特征 內種皮厚壁細胞黃棕色，表面觀類多角形，壁厚，胞腔含硅質塊(砂仁)。草酸鈣針晶細小，長10～30 μm，不規(guī)則地塞于薄壁細胞中(白術)。陰性對照均無干擾。
2.3 薄層色譜
2.3.1 牡丹皮［1］［2］ 取本品內容物約10 g，加50%甲醇50 ml，加熱回流40 min，離心，濾過，濾液蒸至約2 ml，殘渣加乙醚15 ml使溶解，濾過，濾液揮干乙醚，殘渣加丙酮0.5 ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹皮酚對照品，加丙酮制成每1 ml含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各10 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷乙酸乙酯(3∶ 1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%鹽酸酸性三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的紫褐色斑點。陰性對照無干擾。
2.3.2 柴胡［1］［3］ 取本品內容物約10 g，加乙醇50 ml，超聲處理30 min，濾過，濾液濃縮至約5 ml，作為供試品溶液。另取柴胡對照藥材0.5 g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各10 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯乙醇水(8∶ 2∶ 1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%對二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液。在60℃加熱至斑點顯色清晰，置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑。點陰性對照無干擾。
2.3.3 黃芩［1］ 取本品內容物約2 g，加乙醚10 ml，超聲處理5 min，濾過，棄去乙醚液，加甲醇20 ml，超聲處理10 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20 ml，加熱使溶解，滴加鹽酸調節(jié)pH值至2～3，加乙酸乙酯20 ml振搖提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯丁酮甲酸水(5∶ 3∶ 1∶ 1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無干擾。
2.3.4 黃連［1］ 取本品內容物約5 g，加乙醇20 ml，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1 ml含0.2 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯丁酮甲酸水(10∶ 7∶ 1∶ 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的黃色熒光斑點。陰性對照無干擾。
2.4 檢查 應符合膠囊劑項下有關的各項規(guī)定。(中國藥典2010年版)
3 討論
祛濕護肝膠囊為復方制劑，成分復雜，其質量標準能有效控制牡丹皮、柴胡、黃芩、黃連等藥材的制劑質量，作者也已對方中主要成分丹皮酚、黃芩苷、鹽酸小檗堿等有效成分進行液相色譜的含量測定進行研究，但考慮到醫(yī)院本身的檢測能力未加入此標準的檢驗項目。本文中所列的鑒別方法簡單、專屬性強，陰性對照沒有干擾，可作為祛濕護肝膠囊的質量標準。
參 考 文 獻
［1］ 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典.一部.中國醫(yī)藥科技出版社,2010：160,263,282,285.
篇3
摘 要：目的：建立舒心丸的質量標準。方法：采用薄層色譜法對舒心丸進行定性鑒別。結果：方中山楂、丹參、地龍定性檢出。結論：所建立之方法可靠、準確、專屬性強，重現(xiàn)性良好，可有效控制舒心丸的質量。
關鍵詞：舒心丸；質量標準；熊果酸；丹參酮ⅡA；地龍；薄層色譜法
舒心丸是本院專家根據傳統(tǒng)中醫(yī)藥理論研制的院內制劑，本劑由山楂、丹參、地龍、當歸等中藥配制而成，具有活血化瘀、止痛的功能。用于動脈硬化癥、高血壓、冠心病、心絞痛。根據以上幾味藥的理化性質，對舒心丸中的山楂、丹參、地龍進行了鑒別，建立了可靠、準確、專屬性強的質量控制方法。
1 儀器與試劑
1．1 儀器H66025T超聲波清洗機(無錫超聲電子設備廠)、DT－100單盤精密天平(北京光學儀器廠)、UV―I型三用紫外線分析儀(上海顧村電光儀器廠)、DZKW―c型電熱恒溫水浴鍋(河北省黃驊航天儀器廠)等。
1．2 樣品舒心丸、沈陽市中醫(yī)院制劑室提供；藥材：沈陽市中醫(yī)院中藥局提供。
1．3 對照品熊果酸、丹參酮ⅡA購自中國藥品生物制品檢定所。
1．4 對照藥材地龍購自中國藥品生物制品檢定所。
1．5 試劑所用試劑均為分析純；硅膠G(青島海洋化工廠)。
2 方法與結果
2．1 山楂TLC鑒別 供試品溶液的制備：取本品9g，剪碎，加硅藻土5g，研勻，加醋酸乙酯40mL，超聲處理15min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解，作為供試品溶液。
對照品溶液的制備：取熊果酸對照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液。
陰性液的制備：按處方除去山楂配制成山楂陰性樣品，取山楂陰性樣品9g，按供試品溶液的制備方法制備山楂陰性液。
照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述3種溶液各5-10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上。以甲苯一醋酸乙酯一甲酸(20:4:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上。顯相同顏色的紫紅色斑點，陰性液無干擾。
2．2 丹參TIE鑒別供試品溶液的制備：取本品12g，剪碎，加硅藻土5g，研勻，加乙醚50mL，超聲處理15min，濾過，濾液揮干，殘渣加醋酸乙酯1mL使溶解，作為供試品溶液。
對照品溶液的制備：取丹參酮ⅡA對照品，加醋酸乙酯制成每1mL含2mg的溶液，作為對照品溶液。
陰性液的制備：按處方除去丹參配制成丹參陰性樣品，取丹參陰性樣品12g，按供試品溶液的制備方法制備丹參陰性液。
照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述3種溶液各10―15μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯一醋酸乙酯(19:1)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性液無干擾。
2．3 地龍TLC鑒別 供試品溶液的制備：取本品6g，剪碎，加硅藻土5g，研勻，加三氯甲烷40mL，密塞，超聲處理20min，濾過，濾液至水浴上蒸干，殘渣加三氯甲烷lmL使溶解，作為供試品溶液。
對照藥材溶液的制備：取地龍對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。
陰性液的制備：按處方除去地龍配制成地龍陰性樣品，取地龍陰性樣品6g,按供試品溶液的制備方法制備地龍陰性液。
照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述3種溶液各5―10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯一醋酸乙酯(9:1)為展開劑，展開，取出，晾干。置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，陰性液無干擾。
篇4
【關鍵詞】 川芎；薄層色譜法；高效液相色譜法；質量標準
abstract：objective to improve the quality standard for chuanxiong by studing the method of discriminating chuanxiong. methods chuanxiong was identified by tlc. the content of ferulic acid in chuanxiong was determine by hplc. the agilent eclipse xdb-c18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm) was used, mobile phase was methanol-1% acetic acid solution (21∶79), flow rate was 1.0 ml/min, detection wavelength was 320 nm. results the tlc spots developed were fairly and simply identical. hplc was accurate and reproducible. ferulic acid showed a good liner relationship at range of 0.042 5～0.382 5 μg, the average recovery was 97.10% (rsd＝1.31%). conclusion these methods can be used to control the quality of chuanxiong effectively.
key words：chuanxiong；tlc；hplc；quality standard
川芎為常用中藥,用于治療月經不調、經閉痛經、胸脅刺痛、風濕痹痛等?！吨腥A人民共和國藥典》先后采用性狀、顯微、薄層色譜鑒別來控制川芎藥材的質量。為了使川芎藥材質量控制標準更科學、嚴謹和更適應現(xiàn)代檢驗技術,筆者對原標準試作了一些相應改進,完善川芎藥材的薄層色譜鑒別方法,同時采用高效液相色譜法測定川芎中阿魏酸的含量,方法簡便、準確、重現(xiàn)性好,從而完善和提高了川芎藥材的質量標準。
1 儀器與試藥
1.1 儀器
agilent1100系列高效液相色譜儀,cqx25-06超聲波清洗器(上海必能信超聲有限公司)。
1.2 試藥
川芎藥材由廣西玉林制藥有限責任公司提供,收集自四川、湖南、廣西地區(qū),經廣西中醫(yī)學院林安平教授鑒定為ligusticum chuanxiong hort.；阿魏酸對照品(供含量測定用,批號0773-9910)、阿魏酸對照品(供鑒別用,批號0773-9001)、川芎對照藥材(批號060102)均由中國藥品生物制品檢定所提供。甲醇為色譜純,其余試劑均為分析純。
2 薄層色譜鑒別
取本品粉末1 g,加乙醚20 ml,超聲提取20 min,濾過,揮干,殘渣加乙醇1 ml使溶解,作為供試品溶液[1]。另取川芎對照藥材1 g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法[2005年版《中華人民共和國藥典》(一部)附錄ⅵb]試驗,吸取上述2種溶液各5 μl,分別點于同一硅膠g薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯(7∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同的藍色熒光斑點。
取本品粉末1 g,加稀鹽酸15 ml,超聲提取20 min,用乙醚(30、20 ml)提取2次,合并乙醚液,濾過,揮干,殘渣加乙醇1 ml使溶解,作為供試品溶液[2]。另取阿魏酸對照品適量,加無水乙醇溶解,制成每1 ml含1 mg的對照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中華人民共和國藥典》(一部)附錄ⅵb]試驗,吸取上述2種溶液各5 μl,分別點于同一硅膠g薄層板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(3∶1.5∶0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,再置氨蒸汽中熏數分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上顯相同的深藍色斑點。
3 阿魏酸的含量測定
3.1 色譜條件[2]
agilent eclipse xdb-c18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)；流動相：甲醇-1%冰醋酸溶液(21∶79)；流速：1.0 ml/min；檢測波長：320 nm；柱溫：30 ℃；進樣量：10 μl。理論塔板數按阿魏酸計算應不低于3 500。
3.2 對照品溶液的制備
精密稱取阿魏酸對照品適量,加甲醇溶解制成每1 ml含0.042 5 mg的對照品貯備液。再精密吸取該貯備液3.0 ml,置于5 ml棕色容量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。
3.3 供試品溶液的制備
取本品適量,研細,稱取約0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入70%甲醇25 ml,密塞,精密稱定,加熱回流30 min,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,靜置,取上清液,用微孔濾膜濾過,作為供試品溶液。
3.4 對照試驗
按照上述色譜條件,吸取對照品溶液、供試品溶液各10 μl,分別注入色譜儀,進行測定。結果供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,有相同保留時間的色譜峰(見圖1)。因此,可在此系統(tǒng)條件下對阿魏酸進行定量分析。
3.5 線性關系考察
精密吸取阿魏酸對照品貯備液(0.042 5 mg/ml)1.0、3.0、5.0、7.0、9.0 ml,分別置于10 ml棕色量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,制成一組濃度梯度溶液,搖勻,分別精密吸取10 μl,注入液相色譜儀,記錄峰面積。以對照品進樣量(μg)為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,得回歸方程為：y＝－16.4x＋4 916.6,r＝0.999 5,表明阿魏酸在0.042 5～0.382 5 μg范圍內呈良好的線性關系。
3.6 精密度試驗
精密吸取同一對照品溶液,按上述色譜條件進行分析,重復進樣6次,結果峰面積均值為1 243.6,rsd＝0.74%。
3.7 重復性試驗
平行制備川芎藥材(批號060102)的供試品溶液6份,照“3.1”項下方法進行測定,結果平均含量為0.65 mg/g,rsd＝1.01%。
3.8 穩(wěn)定性考察
精密吸取供試品溶液10 μl,分別在0、2、4、6 h各進樣1次,測定峰面積,rsd＝1.08%。表明供試品溶液在6 h內穩(wěn)定。
3.9 加樣回收率試驗
稱取已知含量為0.63 mg/g的川芎藥材0.3 g,精密稱定,分別精密加入阿魏酸對照品貯備液(0.106 3 mg/ml)1.2、1.2、1.8、1.8、2.3、2.3 ml,照“3.3”項下方法制備供試品溶液,依法測定,計算回收率,結果見表1。表1 阿魏酸加樣回收率測定結果（略）
3.10 樣品測定
按“3.2”和“3.3”項下方法分別制備對照品溶液和供試品溶液,按上述色譜條件,精密吸取10 μl,注入色譜儀,測定,按外標一點法計算,結果見表2。表2 樣品測定結果（略）
4 討論
本實驗對川芎藥材進行了薄層色譜鑒別,結果與對照藥材、對照品斑點一致,且無雜質干擾斑點,效果較好。在川芎對照藥材薄層鑒別中,曾比較《中華人民共和國藥典》中的提取方法與乙醚直接超聲處理,結果斑點差別不大,所以選擇了操作簡單的直接超聲處理。在阿魏酸對照品薄層鑒別中,比較了甲醇超聲和稀鹽酸超聲后用乙醚萃取,結果直接用甲醇超聲提取的供試品有斑點干擾。在展開和顯色時,曾用《中華人民共和國藥典》[1]的展開和顯色條件,但考慮到二氯甲烷有毒,顯色劑[1%三氯化鐵乙醇溶液-1%鐵氰化鉀溶液(1∶1)的混合溶液]配制繁瑣,而且斑點易發(fā)散,后經反復嘗試,用環(huán)己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(3∶1.5∶0.2)展開,噴10%磷鉬酸乙醇液后置氨蒸汽中熏,阿魏酸斑點特征明顯,效果好。
在含量測定中,供試品提取曾比較用甲醇直接超聲處理、70%甲醇直接超聲處理[1]、酸水提乙醚萃取[3]以及5%na2co3先使阿魏酸成鈉鹽,然后用乙醚脫脂,用鹽酸酸化使酸游離,再用乙醚萃取[4],結果后兩種方法的雜質峰少,但含量較低；用甲醇直接超處時峰形不對稱,所以采用簡單而且易操作的70%甲醇直接超聲處理。在流動相選擇時,曾采用當歸原藥材[1]含量測定項下的乙腈-0.085%磷酸溶液,結果雜質峰多,峰形寬、不對稱。
【參考文獻】
[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[s].北京：化學工業(yè)出版社,2005.89,131.
[2] 張玉愛,吳澤榕,鄭起平,等.hplc測定養(yǎng)血當歸軟膠囊中阿魏酸的含量[j].中成藥,2006,28(4)：599.
篇5
[關鍵詞] 天蒼顆粒？？定性鑒別 含量測定
中圖分類號：R28411 文獻標識碼：B 文章編號：
天蒼顆粒由制何首烏、當歸、白芷等藥組成，具有溫經散寒，除濕止痛，舒筋壯骨的功能。適用于跌打損傷、筋骨酸痛，各類關節(jié)炎、滑膜炎等各類骨病。但其質量標準并不完善，故需要深入研究。本文利用TLC法和HPLC法進行相應的標準研究，從而提高完善天蒼顆粒的質量標準。
1.儀器和試藥
LC-10ATVP高效液相色譜儀（日本島津公司），SPD-10AVP紫外檢測器（日本島津公司），KQ-250DB型數控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；硅膠G薄層板（青島海洋化工廠）；2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品（0844-200003），當歸對照藥材（120927-200411），白芷對照藥材（120945-200707），天麻對照藥材（120944-200006），天麻素對照品（110807-200205），蒼術對照藥材（120970-200403）均購自中國藥品生物制品檢定所。乙腈為色譜純，水為純化水，其他所用試劑均為分析純。天蒼顆粒樣品（批號：20121101，20121102，20121103）。
2.定性鑒別
2.1當歸薄層鑒別：？取本品5g，研細，加乙醚50ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液揮干，殘渣加乙醚1ml使溶解，另取當歸對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取缺失當歸的陰性樣品5g，同供試品溶液的制備方法制成陰性對照液。照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VI？B）試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（4﹕1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光斑點，陰性對照無干擾。
2.2天麻薄層鑒別：？取本品5g，研細，加70%甲醇50ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加70%甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取天麻對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。再取天麻素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。再取缺失天麻的陰性樣品5g，同供試品溶液的制備方法制成陰性對照液。照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VI？B）試驗，分別吸取上述供試品溶液和陰性對照溶液10μl，對照藥材及對照品溶液各5μl，點樣于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇-水（9：1：0.2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應位置上，有相同顏色斑點，陰性對照無干擾[1]。
3含量測定
3.1色譜條件：色譜柱Agilent？ODS？Cl8（5m，150？mm×4.6mm）；以乙腈-水（13﹕87）為流動相，檢測波長為320nm，柱溫35℃，流速1.0ml/min，理論塔板數按2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計算應不低于3000。
3.2樣品的制備
對照品溶液的制備：取2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品適量，精密稱定，置棕色瓶中加稀乙醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備：取裝量差異下的本品內容物，混勻，取適量，研細，取約1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，稱重，超聲處理（功率250W，頻率30KHz）30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，濾液經微孔濾膜（0.45μm）濾過，慮液置棕色瓶中備用。
陰性對照溶液的制備取處方除何首烏的全部藥味，按成品工藝及供試品溶液的制備方法制備陰性對照溶液。
3.3系統(tǒng)適用性實驗
？？？？？？專屬性實驗：分別精密吸取上述對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液各20μl，注入液相色譜儀，按上述色譜條件檢測，在待測成分保留時間處，陰性對照無其他成分干擾，結果表明，測定方法專屬性強，無干擾。
線性關系考察：分別精密吸取對照品1、2、4、6、8、10μL溶液，？注入液相色譜儀中，測定色譜峰面積。以進樣量為橫坐標，色譜峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，經線性回歸，回歸方程為：Y=1248068X-5646.25，r=0.9998。2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷進樣量在0.1132～1.132μg范圍內，呈良好的線性關系。
精密度試驗：精密吸取對照品溶液，重復進樣，連續(xù)測定6次，記錄峰面積，RSD值2.13%，表明精密度良好，符合含量測定要求。
穩(wěn)定性試驗：取同一份供試品溶液，分別在制備后0，2，6，12，24？h后依法測定何首烏苷的峰面積，結果2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰面積RSD為0.73%？，表明供試品溶液在24h內基本穩(wěn)定。
重復性試驗：取同批樣品，依法平行制備6份，分別測定2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量，RSD值為1.03%，結果表明供試品制備方法重復性良好，符合含量測定要求。
回收率試驗：取已知含量的樣品6份，每份約0.5？g，精密稱定，置具塞錐形瓶中再分別加入2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品適量，按供試品溶液的制備項下操作，結果：稱樣量分別為0.0820g、0.0832 g、0.0814 g、0.0799 g、0.0841 g、0.0789 g；樣品量分別為0.0262 mg、0.0266 mg、0.0260 mg、0.0256 mg、0.0269 mg、0.0252 mg；加入量均為0.025mg；測得量分別為0.051 mg、0.052 mg、0.051 mg、0.051 mg、0.052 mg、0.050 mg；回收率分別為97.92%、100.28%、101.32%、100.01%、99.30%；X%均值為99.60%；RSD值為1.2%
樣品測定：分別精密吸取供試品溶液與對照液各10μl，注入液相色譜儀中，測定，即得，結果：20121101批次樣品含量0.3212mg/g、RSD值為1.3%；20121102批次樣品含量0.3245mg/g、RSD值為1.5%；20121103批次樣品含量0.3216mg/g、RSD值為2.7%；
4.討論
2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷為何首烏的主要有效成分，參考有關文獻？，經研究對比，建立了2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量測定法，經方法學驗證，本法重現(xiàn)性好、陰性對照無干擾，操作簡單，便于滿足工業(yè)化生產的需要，可有效控制本品的質量，為保證用藥的有效性提供技術支持。
色譜條件的選擇依據本文先后考察了甲醇-水、乙腈-甲醇-水，參照相關文獻[2-4]最后采用乙腈-水（13﹕87）作為流動相測定連翹苷的含量，檢測波長為320nm，流速為1ml/min。理論塔板數不低于3000，主峰與其他雜質峰分離度大于1.5，符合要求。
參？考？文？獻：
1.國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）[S].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010.
2.陳彥清， 張輝等.高效液相色譜法測定潤燥通便合劑中二苯乙烯苷含量[J].中國健康月刊，2011，30（4）：391.
篇6
【關鍵詞】 瘕消散丸；丹參酮IIA
【Abstract】 Objective To formulate zhengjiaxiaosanwan quality standards. Methods HPLC determination of drugs in danshentongIIA content. Results DanshentongIIA at 0．1829 ~ 0．9460 μg within the framework of a good linear relationship: r= 0．999 8,average recovery rate of 98．1%,RSD = 0．66%. Conclusion The method is simple feasible and is sensitive, accurate ,specific, reproducible, as the preparation of quality control.
【Key words】 Zhengjiaxiaosanwan; DanshentongIIA
瘕消散丸為河南省醫(yī)院制劑注冊藥品，由丹參、黨參、當歸、赤芍、川芎、當歸等13味中藥組成，具有理氣活血，化瘀消的功能。主要用于治療氣滯血瘀而引起的腫塊或盆腔瘕，如附件炎癥包塊、卵巢囊腫等癥。為了有效地控制該制劑的藥品質量，對處方中的丹參所含的丹參酮IIA進行了含量測定，可有效地控制藥品質量。
1 儀器及材料
高效液相色譜儀（waters2695）、紫外檢測品（waters2996）、色譜柱（VP-ODS,150 mm×4．6 mm，5μm）、丹參酮IIA（110766-200417）對照品由中國藥品生物制品檢定所提供。瘕消散丸（由南陽市醫(yī)院提供，批號2006061020060428 20060810）。水為重蒸餾水，流動相所用甲醇為色譜醇，其它試劑均為分析純。
2 丹參酮IIA的含量
2．1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 甲醇-水(75：25)為流動相；檢測波長為270 nm。理論塔板數按丹參酮IIA峰計算應不低于2 000，流速1．0 ml/min，進樣量10μl。
2．2 丹參酮IIA對照品溶液的制備 精密稱取丹參酮IIA對照品適量，加甲醇制成94．6 μg/ml的溶液，搖勻，作為對照品儲備液。
2．3 供試品溶液的制備 取本品2 g，研細，精密稱定，置25 ml容量瓶中，加甲醇適量，超聲處理30 min，放冷，稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
2．4 測定法 取對照品儲備液加甲醇稀釋4倍，作為對照品溶液。精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，以上述色譜條件測定，即得高效液相色譜圖。
2．5 標準曲線與線性范圍 精密吸取對照品儲備液5．0、10．0、15．0、20．0、25．0 ml，分別置于25 ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，對 5份樣品依次進樣10 μl，每一濃度進樣2次，求丹參酮IIA峰面積值，以峰面積平均值為縱坐標，丹參酮IIA進樣量(μg)為橫坐標，繪制標準曲線，線性回歸得回歸方程：Y=3．102×106+3．73×102相關系數r=0．999 8。結果，丹參酮IIA在 0．189 2~0．946 0 μg范圍內呈良好的線性關系。
2．6 陰性溶液的制備及試驗 取處方中除丹參以外的其它藥材，按瘕消散丸制法制得丹參陰性樣品，再按供試品溶液制法制得陰性供試品溶液，用與樣品相同的條件測定，陰性試驗在丹參酮IIA出峰的位置無干擾峰。
2．7 精密度試驗 精密吸取同一批樣品溶液 10 μl,重復 4次測定丹參酮IIA，其RSD為0．84%。
2．8 重復性試驗 取同一批樣品5份，分別按樣品溶液制法制得供試液，測定結果RSD 為0．41%。
2．9 穩(wěn)定性試驗取同一批樣品，按樣品溶液制法制得供試液，每 3h測定一次， RSD為0．85 %。結果表明樣品溶液制備后在15 h內是穩(wěn)定的。
2．10 加樣回收率試驗 取含量為0．032%的同一批樣品6份，前3份每份加入每1 ml含對照品330 μg的溶液1 ml，后3份每份加入每1 ml含對照品330 μg的溶液2ml，按供試品溶液制備方法制得供試品溶液。并按上述色譜法條件測定，計算加樣回收率，結果見表1
3 小結
3．1 當歸和川芎同為傘形科植物，其成分比較接近，薄層色譜相互干擾，無法排除其陰性。參考國家中成藥標準匯編中成藥地方標準上升國家標準[1-2]等文獻，故在同一薄層色譜試驗中進行鑒別。
3．2 在鑒別雞血藤時，參照國家中成藥標準匯編中成藥地方標準上升國家標準內科、腎系分冊[3]方法，用雞血藤對照藥材作對照得到很好的分離效果，且方法簡便、經濟實用。
參考文獻
［1］ 國家中成藥標準匯編中成藥地方標準上升國家標準內科.脾胃分冊.
篇7
Studies on the Quality Standard of Pai shi Mixture
Abstract
Pai shi mixture is a newly developed herbal prepara tion composed of Glechoma longituba (Nakai) Kupr. as the main compo nent supplement ed by Achyranthes bidentata， Plantago asiatica and several other minor ingredients. It was proposed for the treatment of urinary infection， hem at uria and urinary calculi. The object of the present study is to establish a sta n dard for the quality control of the product. The presence of flavonoids and sap o nins were varified by specific qualitative identification. G. longitub a and A. bidentata were distinguishing by TLC. Content o f total flavonoids was determined b y colorimetry as described in the 1995 edition of Chinese Pharm acopoeia. The plot of concentration against absorption gave a straight line ([ W TBX〗r=0.999 6) over the range of 0.008～0.048 mg/mL. The averag e recovery of low， middle and high concentrations were 100.39%， 102.36% and 10 1.17% respect ively. The method proved to be simple， rapid and reproducible.
Key words
Pai shi Mixture total flavonoid colorimetry Glechoma longituba (Nakai) Kupr.
排石合劑是我院的一種自制制劑，由金錢草、懷牛膝、車前子等中藥組成，具有利尿排石、 清熱消炎、涼血止血等功效，用于治療泌尿系統(tǒng)結石、尿路感染、血尿等疾病，療效很好。 為了制定控制內在質量的標準，我們根據處方中藥物的性質，對其中所含的黃酮類、皂苷類 成分及 金錢草、懷牛膝等藥物分別做了鑒別試驗，并進行了總黃酮的含量測定，從而為質量標準的 制定提供了依據。
1 儀器與試藥
UV-210PC 型紫外分光光度計(日本島津)；紫外光燈(上海顧村電器廠)；硅膠G板(青島海洋 化工廠)；聚酰胺薄膜(臺州市路橋四青生化材料廠)；蘆丁、齊墩果酸對照品(中國藥品生物 制品檢定所)；排石合劑及藥材原料由我院制劑室提供。
2 鑒別試驗
2.1 皂苷類成分
2.1.1 取本品適量，置于具塞試管中，密塞，強力振搖，產生大量泡沫并且在20 min內 不明顯減少。
2.1.2 取本品10 mL于具塞試管中，加無水乙醚10 mL提取2 次，合并乙醚層，減壓蒸干 ，加少許冰醋酸溶解，轉移至試管中，沿管壁緩緩加入硫酸適量，可見冰醋酸層為紅色，中 間有紅褐色環(huán)，硫酸層有黃綠色熒光。
2.2 黃酮類成分：取本品15 mL于具塞試管中，用甲醇約10 mL提取，離心，取上清液于分 液漏斗中，用適量乙酸乙酯萃取2 次，合并乙酸乙酯層，減壓蒸干，用無水乙醇約5 mL溶解 ，取2 mL，加鎂粉少許、鹽酸數滴，可見有大量氣泡產生，溶液漸變紅色，微熱，溶液呈透 明的紅棕色。
2.3 金錢草的TLC［1］：取本品10 mL，用乙酸乙酯10 mL提取2 次，合并乙酸乙酯 層 ，減壓濃縮至3 mL作為供試品溶液。取金錢草5 g，加100 mL水煎煮，煎煮液減壓濃縮，加 乙酸乙酯適量提取2 次，合并乙酸乙酯層，減壓濃縮至3 mL作為陽性對照品溶液，同時制備 不含金錢草的陰性對照液。吸取上述溶液各5 μL，分別點于聚酰胺薄膜上 ，以水-乙醇- 乙酰丙酮(4∶2∶1)展開后，噴以2% AlCl3乙醇液顯色后，于110 ℃烘5 min，于紫外光燈 下觀察。
2.4 懷牛膝的TLC［2］：取本品20 mL，用乙醚(25，20，20 mL)提取3 次，水層 再 用乙酸乙酯(15，10，10 mL)提取3 次，水層再用水飽和的正丁醇(15，10 mL)提取2 次，合 并正丁醇層，減壓蒸干，殘渣加乙醇10 mL溶解，加鹽酸1 mL，加熱回流1 h，濃縮至約5 mL ， 加水10 mL，用石油醚(60 ℃～90 ℃)20 mL振搖提取，蒸干，殘渣加乙醇1 mL溶解，作為供 試品溶液。另取齊墩果酸對照品加無水乙醇配成每毫升含1 mg的溶液作為對照品溶液。同時 制備懷牛膝的陽性對照液和不含懷牛膝的陰性對照液。分別吸取對照溶液、供試品 溶液適量點于同一硅膠G板上，以氯仿-甲醇(40∶1)為展開劑展開后，噴以5%磷鉬酸試液顯 色后于105 ℃烘5 min，除陰性對照液外其它試液均可見在同一位置上顯藍色斑點。
3 總黃酮的含量測定［3］
3.1 測定波長的選擇：精密稱取蘆丁對照品5 mg于25 mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度(20 0 μg/mL)。精密吸取對照品溶液4 mL于25 mL容量瓶中，加水至6 mL，加5%的NaNO2溶液1 mL，搖勻，放置6 min；加10%的AlCl3溶液1 mL，搖勻，放置6 min；再加5%的NaOH溶液1 0 mL，最后用水稀釋至刻度，搖勻，放置15 min后于波長350～600 nm間掃描，可見在510 n m處有最大吸收。
3.2 標準曲線的制備：精密吸取對照品溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0 mL于2 5 mL容量瓶中，各加水至6 mL，以下按3.1項下自“加5%的NaNO2溶液1 mL……”起處理 ， 以第一份為空白，在510 nm處測定吸光度A。得回歸曲線為C=0.081 55A+2.378×10-3(r=0.999 6)。 。
3.3 樣品加樣回收率試驗：精密吸取已知含量的樣品溶液適量于 10 mL容量瓶中，精密加 入對 照品溶液，用甲醇稀釋到刻度，渦旋混勻，轉移至離心管中離心，精吸上清液5 mL于25 mL 容量瓶中，加水至6 mL，以下按3.1項下自“加5%的NaNO2溶液1 mL……”起處理，測定 其 吸光度，由回歸方程求出總黃酮的含量，計算回收率，結果低、中、高三個濃度的加樣回收 率分別為100.39±2.88，102.36±0.99，101.17±0.36(n=3)。
3.4 樣品含量測定：精密吸取經一定稀釋的本品適量置10 mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻 度，渦旋混勻，轉移至離心管中離心，精吸上清液4 mL于25 mL容量瓶中，加水至6 mL，以 下按3.1項下自“加5%的NaNO2溶液1 mL……”起處理，測定其吸光度，由回歸方程求出 總黃酮的含量(相當于含蘆丁的量)，結果見表1。
4 與質量有關的項目測定
按中國藥典1995版檢測，結果見表1。
表1 樣品測定結果
批號 981201 990101 990601
相對密度 1.17&n bsp;1.17 1.12
pH測定 4.61 4.82 4.54
總黃酮含量 8.92±0.04 11.88±0.01 8.60±0.18
注：總黃酮系1 mL合劑中黃酮(相當于蘆丁的量)的毫克數。
5 討論
5.1 排石合劑中成分復雜，干擾因素多。本實驗做過排石合劑、金錢草水煎液及 除去金錢草外的其他幾味中藥水煎液經甲醇提取后，同上所述進行一系列的顯色反應后的掃 描曲線，發(fā)現(xiàn)前兩者的掃描曲線相似，而后者在相應位置上卻沒有吸收峰，所以用本法的含 量基本可以反映君藥金錢草的質量。
5.2 本實驗參考中華人民共和國藥典，采用比色法測定處方中總黃酮的含量，經顯色穩(wěn)定 性考察發(fā)現(xiàn)溶液的吸光度在15～60 min內基本保持不變，因此建議測定應在該時間段內完成 。
5.3 上述試驗結果表明，排石合劑中可定性的檢出皂苷類、黃酮類、金錢草、懷牛膝等。 依據上述結果，建議標準中規(guī)定，相對密度應不小于1.08，pH值在4.0～5.0之間， 總黃酮含量以無水蘆丁(C27H30O16)計，每1 mL應不少于5 mg。Address： Ge Shengrong， Affiliated Renji hsopital， Shanghai Secon d University of Medical Sciences， Shanghai
參 考 文 獻
1，楊曉穗.常用中藥材真?zhèn)卫砘b別.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，1994：380
2，中華人民共和國藥典.一部.廣州：廣州科技出版社，1995：58
篇8
【關鍵詞】清肺口服液；鹽酸麻黃堿；薄層色譜法；高效液相色譜法
Abstract:ObjectiveToestablishthequalitystandardofQingfeioralliquor.MethodsThequalityofDescurainiasophia,ScutellariabaicalensisGeorgiandPolygonumcuspidatumwasidentifiedbyTLC.ThecontentofephedrinehydrochloridewasdeterminedbyHPLC.ResultsThespotsonTLCplateswereclearwithoutinterferenceintheblankcontrol.Thelinerrangeofephedrinehydrochloridewas1641~525.0μg/mL(r=1.000).Theaveragerecoveryofephedrinehydrochloridewas99.89%andRSD1.42%.ConclusionThemethodcanbeusedforthequalitycontrolofQingfeioralliquor.
Keywords:Qingfeioralliquor;ephedrinehydrochloride;thinlayerchromatography;HPLC
清肺口服液由麻黃、葶藶子、黃芩、虎杖等中藥精制而成，具有宣肺開閉、清熱解毒、化痰止咳之功效，主治小兒病毒性肺炎痰熱閉肺證。麻黃為君藥，主要含有麻黃堿、偽麻黃堿等生物堿類成分［1］，其中麻黃堿含量較高，且為活性成分。為了更好地控制制劑的內在質量，本文建立了制劑中葶藶子、黃芩和虎杖的薄層鑒別方法及麻黃堿的HPLC含量測定方法。
1儀器與試劑
美國Waters515泵，Waters2487紫外可見檢測器，Rheodyne進樣器，中科院大連化學物理所WDL95色譜工作站；PBQI型薄層自動涂布器；薄層層析顯色加熱器；硅膠G（青島海洋化工集團）；乙醇、甲醇為色譜純（美國Tedia公司）；水為重蒸餾水；其余試劑均為分析純。
鹽酸麻黃堿對照品（批號171241200303，HPLC法檢查純度大于99%）、黃芩苷對照品（批號110715200212）、大黃素對照品（批號0757200206）、黃芩對照藥材（批號120955200406）均購自中國藥品生物制品檢定所。葶藶子藥材經江蘇省藥檢所鑒定為十字花科植物獨行菜（Lepidiumapetalum）的干燥成熟種子，習稱“北葶藶子”；并標化后作為對照藥材使用。清肺口服液(南京中醫(yī)藥大學研制，批號：050914，050915，050916)。
2薄層鑒別
2.1黃芩［2］取清肺口服液1mL，加甲醇2mL，搖勻，離心，取上清液作為供試品溶液。取缺黃芩陰性制劑1mL,同法制成缺黃芩的陰性制劑溶液。另取黃芩苷對照品，用甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液。取黃芩對照藥材1g，加甲醇20mL，超聲處理20min,濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇溶液1mL使溶解，即得，作為黃芩對照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2005版一部附錄ⅥB）試驗，吸取上述4種溶液各5μL，分別點于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯丁酮甲酸水(體積比5∶3∶1∶1)為展開劑，預平衡30min，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的暗綠色斑點；缺黃芩的陰性制劑無干擾。見圖1。
1.缺黃芩的陰性制劑;2.黃芩對照藥材;3.黃芩苷對照品;4-6.清肺口服液
圖1清肺口服液黃芩薄層色譜圖（略）
Fig.1TLCchromatogramofScutellariabaicalensisGeorgi
2.2虎杖［3］取清肺口服液10mL，加2.5mol/L硫酸溶液10mL，水浴加熱30min，放冷，用三氯甲烷振搖提取2次，每次5mL，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加三氯甲烷2mL使溶解，作為供試品溶液。另取虎杖對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取大黃素對照品、大黃素甲醚對照品，加甲醇制成每1mL含各1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2005版一部附錄ⅥB）試驗，吸取上述4種溶液各2μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）甲酸乙酯甲酸(體積比15∶5∶1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點。見圖2。
1.虎杖對照藥材;2.大黃素對照品;3.大黃素甲醚對照品;4-6.清肺口服液
圖2清肺口服液虎杖薄層色譜圖（略）
Fig.2TLCchromatogramofPolygonumcuspidatum
2.3葶藶子［4］取清肺口服液10mL，置分液漏斗中，加水飽和正丁醇10mL振搖提取，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為供試品溶液。另取缺葶藶子陰性制劑1mL,同法制成缺葶藶子的陰性制劑溶液。再取北葶藶子對照藥材粉末1g，加甲醇10mL，密塞，浸泡24h，超聲處理20min，濾過，濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2005版一部附錄ⅥB）試驗，吸取上述3種溶液各5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以水飽和正丁醇冰醋酸水(體積比9∶2∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同藍色熒光斑點。缺葶藶子的陰性制劑無干擾，見圖3。
1.缺葶藶子的陰性制劑;2.葶藶子對照藥材;3-5.清肺口服液
圖3清肺口服液葶藶子薄層色譜圖（略）
Fig.3TLCchromatogramofDescurainiasophia
3含量測定
3.1對照品溶液的制備精密稱取于五氧化二磷干燥器中干燥6h的鹽酸麻黃堿對照品適量，用流動相制成每1mL含01mg的溶液，即得。
3.2供試品溶液的制備取清肺口服液5mL，置分液漏斗中，加5%（質量分數）氨水10mL，搖勻，用三氯甲烷振搖提取4次（10×2，5×2mL）合并三氯甲烷液，用5%（質量分數）氨水5mL洗滌以去除雜質，水層用三氯甲烷5mL振搖提取1次，合并三氯甲烷液，用0.05mol/L鹽酸溶液振搖提取3次（10，5，5mL），提取液置25mL量瓶中，用10%（質量分數）氫氧化鈉溶液調pH至4，加水稀釋至刻度，即得。
3.3色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗色譜柱：LichrospherC18（4.6mm×250mm，5μm）；流動相：乙腈水三乙胺磷酸（體積比5∶95∶0.05∶0.1）；流速：1.0mL/min；柱溫：30℃；檢測波長：210nm。理論塔板數按鹽酸麻黃堿計算應不低于3000。
3.4線性關系考察精密稱取于60℃干燥至恒重的鹽酸麻黃堿對照品10.50mg，置10mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，制成鹽酸麻黃堿標準貯備液（1.050mg/mL）。分別配成525.0、262.5、131.3、65.63、32.81、16.41μg/mL的系列對照品溶液，分別吸取上述溶液20μL，注入液相色譜儀，測定，以峰面積（A）為縱坐標，對照品質量濃度（ρ）為橫坐標，繪制標準曲線，得回歸方程：A＝2.098×104ρ-27840.877，r＝1.0000。表明鹽酸麻黃堿在16.41～525.0μg/mL之間與峰面積呈良好的線性關系。
3.5空白試驗原方去除麻黃藥材，按制劑工藝制備缺麻黃的陰性制劑。取陰性制劑5mL，置分液漏斗中，按含量測定方法分析，空白樣品色譜在鹽酸麻黃堿相應保留時間上沒有干擾峰。見圖4。
A.缺麻黃的陰性制劑;B.鹽酸麻黃堿對照品;C.清肺口服液1.鹽酸麻黃堿
圖4HPLC色譜圖（略）
Fig.4HPLCchromatogram
3.6穩(wěn)定性考察取同一批號（050914）制劑，每隔2h進樣1次，共測6次，結果峰面積RSD=0.67%，表明供試品溶液在12h內穩(wěn)定。
3.7重復性試驗取同一批號（050914）制劑5份，分別按照供試品溶液制備方法制備，依法測定，鹽酸麻黃堿的平均含量為0.4261mg/mL,RSD=1.93％。
3.8加樣回收率試驗取已知鹽酸麻黃堿含量的制劑樣品(批號：050914，含量:0.4261mg/mL)，進行加樣回收率試驗。取本品2.5mL，共6份，分別加入1.050mg/mL鹽酸麻黃堿對照液0.8、0.8、1.0、1.0、1.2、1.2mL置分液漏斗中，按“3.2”項方法制備供試品溶液，依法測定，并計算鹽酸麻黃堿回收率為99.54％，RSD=2.90％，結果見表1。
表1鹽酸麻黃堿回收率試驗（略）
Tab.1Recoverytestofephedrinehydrochloride
3.9制劑樣品測定3批制劑樣品，如法測定，根據外標一點法計算樣品含量，結果見表2。
表2鹽酸麻黃堿的含量測定結果（略）
Tab.2Contentofephedrinehydrochlorideinthesample
4討論
4.1由于測定波長處于末端吸收附近，以乙腈水系統(tǒng)為流動相，基線噪音較小，但由于麻黃堿為生物堿成分，需加入緩沖體系進行色譜分析，經試驗研究表明，在乙腈水三乙胺磷酸（體積比5∶95∶0.05∶0.1）(pH3)的條件下，可使鹽酸麻黃堿呈現(xiàn)良好分離。故選乙腈水三乙胺磷酸（體積比5∶95∶0.05∶0.1）為流動相。
4.2麻黃堿為清肺口服液的活性成分，可用來作為中成藥的定量指標成分。
4.3該方法簡便可靠，精密度高，分離度好，可用于清肺口服液的含量測定和質量控制。
【參考文獻】
［1］國家中醫(yī)藥管理局《中華本草》編委會.中華本草精選本（下冊）［M］.上海:科學技術技術出版社，1998：1685.
［2］黃江虹.定喘湯加減方顆粒中麻黃和黃芩TLC鑒別［J］.國際醫(yī)藥衛(wèi)生導報，2006，12(24):78-79.
篇9
1.1藥品與試劑
實驗用藥材購自醫(yī)藥公司，經檢驗符合藥典規(guī)定；杜仲降壓片由貴州百花醫(yī)藥集團有限公司生產，批號060516；鉤藤對照藥材（121190-200402）、鹽酸水蘇堿（110712-200306）、黃芩苷（110715-200212）對照品由中國藥品生物制品檢定所提供。實驗所用試劑除另有規(guī)定外，均為分析純，色譜用試劑乙腈為色譜純，水為重蒸水。
1.2實驗儀器
日立-2130高壓恒流輸液泵、日立-2400紫外可變波長檢測器由日立分析儀器有限公司生產，N2000色譜數據處理工作站由浙江大學智達信息工程有限公司生產。
2方法與結果
2．1益母草薄層色譜鑒別
益母草中含有鹽酸水蘇堿，參照《中國藥典》2005年版一部［1］益母草膏項下薄層鑒別方法：取本品40片，去包衣，研細，稱取10g，加水20mL，攪拌，加稀鹽酸調節(jié)pH值為1～2，離心，取上清液加在強酸性陽離子交換樹脂柱上，以水洗至流出液近無色，棄去水液，再以2mol/L氨溶液40mL洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解，作為供試品溶液。按處方比例及制法制備缺益母草的陰性對照品，按供試品溶液的制備方法同法制成陰性對照溶液。另取鹽酸水蘇堿對照品適量，加甲醇制成1mg/mL的溶液，作為對照品溶液。按照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法，吸取上述溶液各10μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-鹽酸-醋酸乙脂（8∶3∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試劑。結果供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照色譜在相應位置上無斑點，即陰性無干擾。結果見圖1。
2．2鉤藤薄層色譜鑒別
鉤藤主要成分為生物堿，我們根據生物堿的性質，參照文獻［3］的方法來制備樣品溶液和陰性對照溶液，與鉤藤對照藥材對照。參照文獻［4］方法進行展開和顯色。取本品20片，去包衣，研細，稱取6g，加80%乙醇100mL，置水浴上加熱回流30min，濾過；殘留物加1%鹽酸5mL使溶解，濾過，濾液用氨水調pH至9，用氯仿萃取2次，每次10mL，氯仿液濃縮至干，加0.5mL乙醇溶解作為供試品溶液。按處方比例及制法制備缺鉤藤的陰性樣品，按供試品溶液的制備方法同法制成陰性對照溶液。另取鉤藤對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。參照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法，吸取上述3種溶液各10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-氨水（20∶1∶1）下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試劑。結果供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的兩個橙紅色斑點，陰性對照色譜在相應的位置上無斑點。結果見圖2。
2.3黃芩苷的含量測定［5］
2.3.1色譜分析條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇－水－磷酸（45∶55∶0.2）為流動相，流速1.0mL/min，檢測波長為315nm。理論塔板數按黃芩苷峰計算應不低于2000。
2.3.2供試品溶液的制備與測定取本品10片，去包衣，研碎，混勻，取約0.25g，精密稱定，置于50mL具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇30mL，密閉，超聲處理30min，搖勻，濾過，濾液置50mL容量瓶中，藥渣及濾器用70%乙醇適量洗滌，洗液并入同一容量瓶中，加70%乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。HPLC測定結果見圖3。
2.3.3對照品溶液的制備與測定精密稱取減壓干燥4h的黃芩苷對照品10mg，置100mL容量瓶中，加甲醇使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每毫升含黃芩苷0.1mg）。HPLC測定結果見圖4。
2.3.4陰性對照溶液制備與測定按處方比例及制法制備缺黃芩的陰性對照品，按供試品溶液的制備方法同法制成陰性對照溶液。經進樣檢測陰性對照圖譜中在與黃芩苷峰相同保留時間處未見干擾。結果見圖5。
2.3.5標準曲線的制備精密稱取黃芩苷對照品，制成濃度為0.1mg/mL的樣品，分別進樣2.5μL、5.0μL、10μL、15μL、20μL測定峰面積，以峰面積積分值為縱坐標，黃芩苷進樣量為橫坐標繪制標準曲線，得回歸方程Y=185755X+23136，r=0.9999。表明黃芩苷在0.25μg～2μg之間呈良好的線性關系。
2.3.6精密度測定試驗取同一對照品溶液10L，注入高效液相色譜儀，重復進樣5次，測定黃芩苷峰面積，并計算相對標準偏差RSD為1.23%。
2.3.7穩(wěn)定性試驗取同一供試品溶液，每隔2h進樣一次，共進樣5次，按上述色譜條件測定黃芩苷峰面積，并計算黃芩苷峰面積積分值的相對標準偏差RSD為0.8%（n=5），表明供試品溶液在8h內基本穩(wěn)定。
2.3.8重現(xiàn)性實驗取同一批號（批號：060516）供試品，按供試品溶液制備方法制備5份供試液，分別測定黃芩苷峰面積，并計算黃芩苷含量和相對標準偏差。結果黃芩苷平均含量為5.78mg/片，RSD為1.88%。
2.3.9加樣回收率試驗取同一批號已知含量供試品（批號：060516；黃芩苷含量5.78mg/片）20片，去包衣，研碎，混勻，取0.125g，精密稱定，共取5份，均加入黃芩苷對照品2.4mg，按照供試品溶液制備方法制備供試液，進樣量10μL，測定黃芩苷峰面積，計算黃芩苷含量，并計算加樣回收率，結果見表1。
2.3.10樣品含量測定分別吸取對照品溶液及供試品溶液各10μL注入色譜儀，測得峰面積，以外標法計算黃芩苷含量。結果見表2。
篇10
關鍵詞：化瘀祛痰顆粒；薄層色譜法；高效液相色譜法；質量標準
中圖分類號：R284.1 文獻標識碼：A 文章編號：1005-5304（2013）02-0065-03
化瘀祛痰顆粒由黨參、黃芪、丹參、絞股藍、茯苓等9味藥組成，具有健脾益氣、祛痰化瘀功效。該顆粒劑為遼寧中醫(yī)藥大學附屬醫(yī)院院內制劑，于2007年申請國家專利保護。為了有效控制該制劑質量，我們對處方中黨參、黃芪、絞股藍和郁金進行了薄層鑒別研究，并建立了丹酚酸B的高效液相色譜（HPLC）含量測定方法。
1 儀器與試藥
Agilent 1100高效液相色譜儀（美國Agilent公司），紫外檢測器；電子分析天平（北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司）；DS31200超聲波清洗器（天津市東康科技有限公司）；硅膠G板，規(guī)格10×10 cm，厚度0.2 mm（青島洋化工廠）。
2 方法與結果
2.1 定性鑒別
2.1.1 黨參 取本品10 g，研細，加甲醇25 mL，超聲處理30 min，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水15 mL使溶解，通過D101型大孔吸附樹脂柱（內徑為1.5 cm，柱高為10 cm），用水50 mL洗脫，棄去水液，再用50%乙醇50 mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，作為供試品溶液。另取黨參對照藥材2 g和缺黨參的處方藥材10 g，加甲醇25 mL，同法制成對照藥材溶液和陰性對照溶液。照薄層色譜法（2010年版《中華人民共和國藥典》一部附錄ⅥB）試驗，吸取上述3種溶液各4 ?L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（710.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在100 ℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點[1]。
2.1.2 黃芪 取本品10 g，研細，加甲醇20 mL，加熱回流1 min，濾過，濾液加于中性氧化鋁柱（100～120目，5 g，內徑為10～15 mm）上，用40%甲醇100 mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加水30 mL使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20 mL，合并正丁醇液，用水洗滌2次，每次20 mL，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇0.5 mL使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液。另取缺黃芪的處方藥材10 g，加甲醇20 mL，同法制備黃芪陰性對照溶液。照薄層色譜法（2010年版《中華人民共和國藥典》一部附錄ⅥB）試驗，吸取上述3種溶液各2 ?L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（1372）的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點[2-3]。
2.1.4 郁金 取本品10 g，研細，加無水乙醇25 mL，處理30 min，放冷，濾過，濾液通過D101型大孔吸附樹脂柱（內徑為1.5 cm，柱高為10 cm），用水50 mL洗脫，棄去水液，再用乙醇50 mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇1 mL使溶解，作為供試品溶液。另取郁金對照藥材2 g和缺郁金的處方藥材10 g，加無水乙醇25 mL，同法制成對照藥材溶液和陰性對照溶液。照薄層色譜法（《中華人民共和國藥典》一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述3種溶液各4 ?L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（173）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在100 ℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
2.2 丹酚酸B含量測定
2.2.2 對照品溶液的制備 取丹酚酸B對照品適量，精密稱定，加75%甲醇制成每1 mL含0.095 mg的溶液，即得。
2.2.3 供試品溶液的制備 取本品內容物1.60 g，精密稱取，置具塞錐形瓶中，精密加75%甲醇50 mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250 W，頻率50 kHz）60 min，放冷，密塞，再稱定重量，用75%甲醇溶液補足減失的質量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
2.2.6 精密度試驗 取濃度為0.095 mg/mL對照品溶液5 ?L，連續(xù)重復進樣5次，記錄峰面積，丹酚酸B峰面積RSD=1.05%，結果表明精密度良好。
2.2.7 重復性試驗 取化瘀祛痰顆粒樣品（批號20120501），按供試品溶液制備方法，平行操作6份，依法測定，進樣量10 ?L，計算結果，RSD=1.64%。結果表明，本方法重復性良好。
