化工生產(chǎn)新工藝范文
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篇1
關(guān)鍵詞:分散染料;自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn);新工藝
分散染料屬于典型的精細(xì)化工產(chǎn)品,其生產(chǎn)具有品種多、規(guī)模小、間歇、流程復(fù)雜、操作繁雜、勞動(dòng)強(qiáng)度大、原料介質(zhì)有一定毒性、腐蝕性以及易燃易爆性、對生產(chǎn)的安全性要求高等特點(diǎn)。且分散染料在生產(chǎn)過程中,其生產(chǎn)機(jī)理不存在化學(xué)鍵反應(yīng),因此,為了提高分散型染料的生產(chǎn)效率,就必須對分散染料的生產(chǎn)工藝進(jìn)行創(chuàng)新,提高提工藝水平,保證分散染料的產(chǎn)量,從而推動(dòng)染料行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。
一、傳統(tǒng)的分散染料生產(chǎn)工藝
傳統(tǒng)的分散染料生產(chǎn)過程為間歇生產(chǎn),生產(chǎn)方式相對落后,溫度、原料配比等工藝參數(shù)控制不夠科學(xué)合理,自動(dòng)化程度低,設(shè)備占地面積大,工人勞動(dòng)強(qiáng)度大,車間生產(chǎn)環(huán)境差,使得目前生產(chǎn)的染料品質(zhì)不穩(wěn)定,生產(chǎn)效率低。
二、自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn)新工藝
(一)重氮化生產(chǎn)新工藝
圖1所示為分散染料重氮化反應(yīng)自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn)示意圖。圖中:A為固體進(jìn)料裝置;B1為重氮配料釜;C、D為液體計(jì)量槽;F1為固體計(jì)量裝置;F2、F3、F4、F5為泵或計(jì)量泵;I1~I(xiàn)6為檢測裝置(極性電壓控制系統(tǒng));G為閥門;H1為重氮化管式反應(yīng)器(管道有外夾套,內(nèi)部有若干列管式冷凝器);E1為重氮成品釜。實(shí)際生產(chǎn)過程中,在配料釜B1中,加入一定量的亞硝酰硫酸,然后開啟制冷系統(tǒng)調(diào)節(jié)冷凍鹽水閥門以控制釜內(nèi)的溫度,通過計(jì)量裝置控制重氮組分(芳伯胺)、亞硝酰硫酸以一定的進(jìn)料速度連續(xù)進(jìn)料,混合物料從溢流口流至管式反應(yīng)器H1中進(jìn)行重氮化反應(yīng),經(jīng)過I1~I(xiàn)2極性電壓控制系統(tǒng)檢測反應(yīng)完成后,連續(xù)出料至E1成品釜,得到重氮化合物溶液。若反應(yīng)未完成,且配料正常,則反應(yīng)物料進(jìn)入下游管式反應(yīng)器H1中繼續(xù)進(jìn)行重氮化反應(yīng);若反應(yīng)未完成,且配料異常,則立即停止進(jìn)料,并通過F4泵將反應(yīng)物料返回至配料釜B1中,重新配料,然后再按特定比例連續(xù)進(jìn)料。
重氮鹽的制備過程中,酸的控制要略微過量,酸過量太多將使反應(yīng)生成的重氮鹽重新分解。在高溫條件下,重氮鹽也容易分解,重氮化反應(yīng)作為一個(gè)放熱反應(yīng)在生產(chǎn)過程中對傳熱的要求相當(dāng)高,對于傳統(tǒng)的攪拌反應(yīng)釜而言,無論采取什么樣的攪拌方式,均存在局部酸濃度過高或者過低以及反應(yīng)釜中溫度不勻的現(xiàn)象,從而使得重氮鹽發(fā)生分解降低生產(chǎn)效率,而采用冷卻夾套的連續(xù)管式反應(yīng)器,通過自動(dòng)精確控制芳伯胺、硫酸、亞硝酰硫酸的進(jìn)料比例,使得管式反應(yīng)器每個(gè)截面的反應(yīng)物料比恒定,同時(shí)在反應(yīng)器上設(shè)置多個(gè)反應(yīng)狀態(tài)檢測裝置,通過多點(diǎn)自動(dòng)控制,使反應(yīng)完全的料液連續(xù)出料,有效地控制了重氮化的溫度,提高了傳熱效率,避免了溫度過高所導(dǎo)致的重氮鹽的分解,實(shí)現(xiàn)了重氮鹽的精確自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn),縮短了反應(yīng)時(shí)間,提高了生產(chǎn)效率。
(二)偶合反應(yīng)新工藝
圖2所示為偶合反應(yīng)自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn)示意圖。圖中:B2為偶合配料釜(釜體有若干側(cè)攪拌均勻分布),F(xiàn)6、F7、F8、F9為泵或計(jì)量泵,L1~L6為檢測裝置(電位測定控制系統(tǒng));G為閥門,H2為管式偶合反應(yīng)器(管道有外夾套、內(nèi)部有若干列管式冷凝器),E2為中轉(zhuǎn)釜,M為偶合組分水溶液,N為轉(zhuǎn)晶釜。在實(shí)際生產(chǎn)過程中,圖1重氮成品釜E1中的重氮化合物溶液與M偶合組分水溶液各自以一定流速連續(xù)進(jìn)料至配料釜B2中,同時(shí)利用循環(huán)泵F9使釜內(nèi)物料充分混勻,然后混合物料經(jīng)溢流口流至管式偶合反應(yīng)器H2中進(jìn)行偶合反應(yīng),反應(yīng)溫度通過冷卻夾套和管內(nèi)列管式冷凝器自動(dòng)控制偶合反應(yīng)溫度,偶合物料經(jīng)L1、L2電位測定控制系統(tǒng)檢測反應(yīng)完成后,偶合產(chǎn)物連續(xù)出料至E2中轉(zhuǎn)釜。若反應(yīng)未完成,且配料正常,則反應(yīng)物料進(jìn)入下游管式反應(yīng)器H2中繼續(xù)進(jìn)行偶合反應(yīng);若反應(yīng)未完成,且配料異常,則立即停止進(jìn)料,并通過泵F7將反應(yīng)物料返回至配料釜B2中,重新配料,然后再按特定比例連續(xù)進(jìn)料。中轉(zhuǎn)釜E2中的偶合物料,經(jīng)泵F8打入轉(zhuǎn)晶釜N中控制溫度升溫轉(zhuǎn)晶,轉(zhuǎn)晶后,進(jìn)行固液分離、水洗,得分散染料濾餅。濾餅?zāi)敢核?、洗滌水用于M偶合組分打漿。
偶合反應(yīng)中,物料的流量、偶合反應(yīng)溫度及反應(yīng)狀態(tài)檢測裝置是自動(dòng)聯(lián)鎖控制,從而實(shí)現(xiàn)了分散染料的高效高穩(wěn)定性自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn)。
(三)自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn)新工藝流程
圖3所示為分散染料自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn)的工藝流程圖。從圖3可看出,分散染料母液水除了重新用于偶合打漿配置偶合組分溶液外,還用于生產(chǎn)制備硫酸銨或氯化銨等鹽類,進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)了分散染料的環(huán)保、經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)。
三、新工藝與傳統(tǒng)工藝產(chǎn)品質(zhì)量對比
通過對本文研究的自動(dòng)連續(xù)化分散染料生產(chǎn)新工藝和傳統(tǒng)的間歇式生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的染料濾餅的各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行對比,比較新老工藝所得分散染料濾餅質(zhì)量。采用自動(dòng)連續(xù)化分散染料生產(chǎn)新工藝和傳統(tǒng)間歇式分散染料生產(chǎn)工藝所得分散染料濾餅分散紫93:1和分散藍(lán)291:3,經(jīng)相關(guān)實(shí)驗(yàn)y得新工藝生產(chǎn)的濾餅HPLC純度比傳統(tǒng)工藝偏高,產(chǎn)品收率也相對較高,而分散染料的各項(xiàng)色牢度和高溫分散性、顏色特征值等等兩種工藝的測試結(jié)果都比較相近。
四、結(jié)語
綜上所述,分散染料的自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn)新工藝的應(yīng)用,不僅可以提高產(chǎn)品的純度,同時(shí),其也能夠提高產(chǎn)品收率,保證產(chǎn)品產(chǎn)量。因此,在分散染料生產(chǎn)過程中,應(yīng)注重工藝參數(shù)的控制,保證自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn)的工藝水平。
參考文獻(xiàn):
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篇2
關(guān)鍵詞:新戊二醇;異丁醛;坎尼扎羅反應(yīng);精餾
[Abstract]: This paper mainly introduces the process principle of dismutation of sodium formate method production of neopentyl glycol and optimum process conditions through the actual production,Improved treatment rectification scheme, after the actual test, neopentyl glycol and actual yield increased from 92% to 94.5%, the purity is increased from 96% to 98%, Production of by-product sodium purity is high, can also be sold as a chemical raw materials, improving the economic benefit of the enterprise.
[keyword]: neopentyl glycol; isobutyraldehyde; Cannizzaro reaction distillation;
一、引言
新戊二醇,(Neopentyl glycol 簡稱 NPG化學(xué)名: 2 2-二甲基-1 3-丙二醇分子式: C5H12O2)相對分子量 104. 2。在室溫下是無臭的白色晶狀薄片固體,低毒,具有吸濕性。新戊二醇(NPG)是重要的有機(jī)中間體,其分子結(jié)構(gòu)中存在以中心C原子對稱的兩個(gè)羥基伯醇的特性,使該分子良好的化學(xué)反應(yīng)性能,與分子量較低的二元醇等相比,這兩個(gè)羥基反應(yīng)活性更強(qiáng)一些。同時(shí)由于結(jié)構(gòu)中存在對―二甲基,在β位置上沒有氫原子,使這種醇的衍生物具有良好的耐水性、耐熱性和耐光性。這些優(yōu)良的特質(zhì),使新戊二醇廣泛應(yīng)用在飽和聚酯樹脂、聚氨類樹脂、粉末涂料、合成油和增塑劑的制造中,并且具有具有優(yōu)異的流動(dòng)性、柔韌性、化學(xué)穩(wěn)定性、耐候性、抗氯性、熱穩(wěn)定性和耐紫外線照射等性能。
目前國際生產(chǎn)新戊二醇的方法主要有兩種,一種是催化加氫法,一種是歧化甲酸鈉法。催化加氫法是異丁醛與甲醛催化縮合反應(yīng)后,主要反應(yīng)物再經(jīng)催化加氫還原、減壓蒸水、再經(jīng)真空精餾,獲得新戊二醇。加氫工藝雖然有流程短,收率高的優(yōu)點(diǎn),但加氫工藝屬于危險(xiǎn)工藝,也存在著投資大,對外部環(huán)境要求高。歧化甲酸鈉法此工藝條件要求溫和,成本低的優(yōu)勢,所以國內(nèi)多采用歧化甲酸鈉法。此工藝產(chǎn)品中夾帶較多副產(chǎn)甲酸鈉,對新戊二醇的精制有較高要求,怎樣進(jìn)一步提高精餾能力,增加新戊二醇的收率, 在生產(chǎn)中改進(jìn)精餾工藝有著很重要的意義。
二、歧化甲酸鈉法生產(chǎn)新戊二醇工藝原理
1、在弱堿催化劑作用下,甲醛與異丁醛首先發(fā)生羥醛縮合反應(yīng),生成2,2-二甲基-2-羥甲基丙醛(HPA)。2、在縮合液中加入滴加堿液,使反應(yīng)物料處于強(qiáng)堿環(huán)境下,與過量甲醛發(fā)生坎尼扎羅反應(yīng),HPA被還原成新戊二醇。甲醛則被氧化成甲酸。甲酸與過量的堿反應(yīng)生成甲酸鈉。再通過加入甲酸中和過量的堿。3、經(jīng)過減壓蒸發(fā),脫除鹽分,主要成品再經(jīng)過濃縮、精餾、一次脫輕、二次捕集,冷卻得成品。4、脫除的甲酸鈉通過去離子水清洗,得到較高純度較高成品,再經(jīng)過離心的成品,離心出的液體打入母液罐循環(huán)利用。
三、歧化甲酸鈉法生產(chǎn)新戊二醇工藝流程
(一)縮合、歧化反應(yīng)
先將3000kg水加入縮合釜中,再將異丁醛、甲醛按照1:2(摩爾比)的配比投入到縮合釜,升溫至15~40℃。然后滴加30%的液堿,縮合反應(yīng)2.0~2.5h后,加入液堿調(diào)至pH≥12.0,即發(fā)生歧化反應(yīng),通過不斷滴加堿液保持pH≥12.0的環(huán)境,反應(yīng)2h后,停止加液堿。然后升溫至75℃,保持1小時(shí),完成歧化反應(yīng);再往反應(yīng)縮合釜中加甲酸,中和物料中堿至中性(控制Ph=7~8),得到中和縮合液。
(二)蒸發(fā)
將中和縮合液排至縮合液儲(chǔ)槽,確認(rèn)列管蒸發(fā)器真空度達(dá)到0.09MPa以上,縮合液PH值7~8,啟動(dòng)縮合液供料泵,打開轉(zhuǎn)子流量計(jì)往列管蒸發(fā)器內(nèi)。開始緩慢向列管蒸發(fā)器內(nèi)通蒸汽,在0.32MPa蒸汽壓力條件下使列管蒸發(fā)器溫度升至80~120℃,高沸點(diǎn)物質(zhì)甲酸鈉從蒸發(fā)器底部排出,新戊二醇、水及低沸點(diǎn)物質(zhì)等,進(jìn)入一級(jí)吸收塔吸收后,新戊二醇(沸點(diǎn)高)及部分水和高沸點(diǎn)物質(zhì)落入濃縮釜中,大部分水及低沸點(diǎn)物質(zhì)從塔頂蒸出。
蒸發(fā)器底部的飽和甲酸鈉溶液經(jīng)離心去除鹽后的母液因含醇量35~50%要循環(huán)使用。離心機(jī)的物料離干后用去離子水水洗兩次,降低含醇≤3%,得到合格副產(chǎn)甲酸鈉,包裝入庫。
(三)精餾
打開濃縮釜放料閥,將釜中的新戊二醇、水及高沸點(diǎn)物質(zhì)混合液進(jìn)入到預(yù)熱釜進(jìn)行減壓蒸發(fā)預(yù)熱,待蒸餾釜真空達(dá)到0.09MPa以上時(shí),將預(yù)熱液抽到精餾釜中,精餾釜的物料進(jìn)行減壓蒸餾。釜溫大于160℃時(shí),物料被簡單蒸餾后,低沸點(diǎn)物質(zhì)通過塔頂冷凝器變成液體轉(zhuǎn)化為成品,進(jìn)入成品預(yù)熱釜,成品釜溫度應(yīng)控制在130~150℃,溫度過高會(huì)使新戊二醇順真空管線跑到捕集器中。打開成品釜放料閥進(jìn)行刮片,刮下的片狀新戊二醇進(jìn)入包裝袋入庫。
四、精餾過程的工藝優(yōu)化
初制 NPG 含有各種雜質(zhì),雜質(zhì)主要是 NPG―異丁酸酯和經(jīng)基特戊醛的自縮合產(chǎn)物。經(jīng)基特戊醛的自縮合產(chǎn)物雖然可以通過普通的蒸餾法能與 NPG 分開,NPG-異丁酸酯的沸騰溫度與 NPG 的沸點(diǎn)非常接近,后處理階段就比較困難,經(jīng)查找有關(guān)資料,對和產(chǎn)品的后處理和精餾有多種方法。主要是一、是通過蒸汽汽提法。二是使用溶劑法。在后處理中,目前資料介紹wright 和 Hgaemyeer 在美國專利 USP2895996 中提出,可使經(jīng)過皂化的初制 NPG 進(jìn)行一次蒸汽汽提,在此過程中把水流中的 NPG 回收。為了避免 NPG 受堿催化而分解,蒸汽汽提要在減壓2~500mmHg和最低溫度60~150℃條件下進(jìn)行。水流包括了汽提器內(nèi) 60%~93%的含 NPG 蒸氣流,它必須通過蒸餾將 NPG 分出,所以這是一種很耗能的方法。有相當(dāng)數(shù)量的 NPG 仍留在蒸汽汽提的余料內(nèi),由此使收率也受到損害。
同時(shí)也有資料報(bào)道后處理改進(jìn)方法,在縮合液中加入苯與水共沸,蒸出水以后,余下的是新戊二醇和甲酸鈉,甲酸鈉可以過濾出來,剩下的釜液可以通過加入二甘醇二丁酯的高沸點(diǎn)物質(zhì)蒸出新戊二醇。
上述兩種方案的報(bào)道只是經(jīng)過試驗(yàn),并未應(yīng)用到生產(chǎn)中。上述兩種論述增加了工藝流程環(huán)節(jié),且增多了其他物質(zhì)的加入,對主要產(chǎn)品物料的分離、提純都有許多不利的影響。所以它的實(shí)用性還有待求證。
本文只介紹實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用,就對上述一般工藝改進(jìn)后實(shí)際產(chǎn)品收率和純度提高做出論述。工藝改進(jìn)方案如下:
在發(fā)生歧化反應(yīng)時(shí)、蒸發(fā)過程工藝狀況相近,在第三步精餾過程與前面有所改動(dòng),介紹如下:
經(jīng)吸收塔吸收后新戊二醇、少量水及部分高沸點(diǎn)物質(zhì)先進(jìn)入蒸發(fā)釜,等濃縮釜和蒸發(fā)釜中真空度相等時(shí),將釜中的新戊二醇、水及高沸點(diǎn)物質(zhì)混合液放入濃縮釜,經(jīng)濃縮的物料先經(jīng)脫輕釜、脫輕塔脫除一部分低沸點(diǎn)物質(zhì)(甲醛和少量異丁醛等),釜內(nèi)真空度應(yīng)控制在0.07MPa,溫度110~120℃。待精餾釜真空達(dá)到0.08MPa以上時(shí),將液相物料抽到精餾釜中,而氣相部分經(jīng)過冷凝器冷凝后,再流入濃縮釜。物料進(jìn)入精餾釜,對物料進(jìn)行減壓蒸餾。當(dāng)精餾釜的真空度≥0.07MPa,釜溫大于160℃時(shí),低沸點(diǎn)物質(zhì)通過塔頂冷凝器冷凝變成液體轉(zhuǎn)化為成品,進(jìn)入成品預(yù)熱釜,打開成品釜放料閥進(jìn)行刮片,刮下的片狀新戊二醇進(jìn)入包裝袋入庫。
精餾冷凝器氣相組分再經(jīng)捕集釜再次捕集,捕集到的物料大部分流入濃縮釜,成品罐氣相組分流入捕集釜再次捕集冷凝。
五、工藝優(yōu)化的比較
此兩種工藝的主要區(qū)別在于:第一種從一次吸收塔出來的主物料經(jīng)濃縮、預(yù)熱、精餾、冷凝最后生成產(chǎn)品,冷凝后的氣相部分依次經(jīng)前餾釜、捕集釜冷凝回收到與預(yù)熱釜后,重新精餾。第二種是經(jīng)濃縮的主物料先經(jīng)脫氫釜,脫除輕組分,再將主物料進(jìn)行精餾,而后得到成品,精餾后的氣相部分經(jīng)捕集釜回收回到濃縮,循環(huán)蒸餾。這樣的改造,可以有針對的脫除輕、重組分,使成品收率由92%提高到94.5%。
六、新戊二醇的發(fā)展前景
新戊二醇(NPG)是重要的有機(jī)中間體,是一種帶有新戊基結(jié)構(gòu)的二醇,它主要用在飽和聚酯樹脂、聚氨類樹脂、粉末涂料、合成油和增塑劑的制造中,NPG結(jié)合到聚酯類樹脂分子鏈中提供盾形保護(hù),使樹脂具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、抗水解性、耐腐蝕性、耐老化性和熱穩(wěn)定性,新戊二醇具有以上的許多特點(diǎn),因此被廣泛應(yīng)用于汽車、家電、裝飾材料等行業(yè),尤其是在粉末涂料領(lǐng)域的應(yīng)用和發(fā)展更為突出。其衍生物廣泛用于涂料、汽車、紡織、農(nóng)藥、塑料和石油等領(lǐng)域。
七、結(jié)語
新戊二醇首先由上海涂料研究所與上海南大化工廠進(jìn)行了開發(fā)研制,經(jīng)過幾年的技術(shù)改進(jìn),現(xiàn)在已建成了年產(chǎn)千噸的生產(chǎn)裝置。近幾年我國涂料工業(yè)發(fā)展迅速,用于涂料生產(chǎn)的新戊二醇遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足需求。 我國幾套大型丁辛醇裝置滿負(fù)荷運(yùn)行副產(chǎn)異丁醛達(dá)15萬t/a,而且開發(fā)尚在初期階段。隨著新戊二醇應(yīng)用領(lǐng)域逐漸拓寬和涂料產(chǎn)量的增加國內(nèi) NPG 市場消費(fèi)量還要增大。提高國內(nèi) NPG 的產(chǎn)量和質(zhì)量是必要的。
通過實(shí)際生產(chǎn)驗(yàn)證,此工藝改造是確實(shí)可行的,達(dá)到國內(nèi)先進(jìn)水平,具有工藝簡化、效率高、成本低等特點(diǎn),符合國家環(huán)境保護(hù)的要求。環(huán)保、節(jié)能等措施落實(shí)到位,真正做到清潔生產(chǎn)。有較好的市場需求,發(fā)展前景廣闊。本項(xiàng)目符合國家產(chǎn)業(yè)政策。項(xiàng)目投資構(gòu)成合理,投資回收期較短,經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益顯著,在技術(shù)和經(jīng)濟(jì)兩方面均是可行的。
參考文獻(xiàn)
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篇3
關(guān)鍵詞:稀奶油;離心;工藝優(yōu)化;感官評定
中圖分類號(hào):TS252.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):0439-8114(2016)08-2086-03
DOI:10.14088/ki.issn0439-8114.2016.08.042
Abstract:FT15 disc centrifuge was used in the study to centrifugalize milk for preparation of cream. The study conducted sensory evaluation of milk and analyzed nutritional ingredients such as fat content, protein, ash content, etc. The technological conditions of FT15 disc centrifuge to centrifugalize cream were optimized through single factor and orthogonal experiment. The impacts of centrifugation temperature, rotating speed and separation time on productivity rate and sensory comprehensive grade of cream were discussed. The result showed that on the condition of centrifugation temperature 35℃, centrifugation rotating speed 9000 rpm and centrifugation time 25 mins, productivity rate of cream was 16.37%, fat content was 34.73% and sensory comprehensive grade was 92.33.
Key words: cream;centrifugation;process optimization;sensory evaluation
稀奶油(Cream)是由全脂牛乳中分離出來脂肪含量較多的部分[1],其富含人體所需的不飽和脂肪酸及亞油酸、亞麻酸和花生四烯酸等必需脂肪酸,且富含蛋白質(zhì)、氨基酸、微量元素以及風(fēng)味物質(zhì)等[2],為乳制品提供較好的風(fēng)味和口感,常用于新型調(diào)味品的生產(chǎn)開發(fā),目前已廣泛應(yīng)用于蛋糕加工及調(diào)理食品的加工生產(chǎn)中,具有一定的營養(yǎng)價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值[3,4]。然而,由于中國加工技術(shù)的落后及對稀奶油的營養(yǎng)價(jià)值認(rèn)識(shí)不足等原因,作為低脂或無脂奶酪的副產(chǎn)品,其總體加工利用水平仍較低[5,6]。
本研究以牛乳為原料,通過FT15碟式離心機(jī)分離牛乳中的稀奶油,并以稀奶油產(chǎn)率和感官評分為測定指標(biāo),對稀奶油生產(chǎn)工藝的分離轉(zhuǎn)速、溫度、時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化,以獲得FT15型碟式離心機(jī)分離稀奶油的最佳工藝條件,并測定其主要成分含量,以期為稀奶油分離和低脂或無脂奶酪副產(chǎn)品的生產(chǎn)及綜合開發(fā)利用提供理論和實(shí)踐參考[7,8]。
1 材料與方法
1.1 材料與設(shè)備
新鮮牛乳(購于新鄉(xiāng)市康元乳業(yè)有限公司);試劑:海沙,三氯化鐵,硫酸銅,硫酸鉀,硫酸,硼酸,鹽酸,氫氧化鈉,無水乙醚,石油醚,乙醇,乙酸鋅,亞鐵氰化鉀,無水葡萄糖,濃硫酸等,所用試劑均為國產(chǎn)分析純。
FT15型碟式離心機(jī)分離機(jī)(英國Armfield公司);LDZX-30FA型立式壓力蒸汽式滅菌鍋(上海申安醫(yī)療器械廠);Kjeltec TM8400型全自動(dòng)凱氏定氮儀(FOSS Denmark);DHG-91013SA型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海三發(fā)科學(xué)儀器有限公司);FA224型電子天平(上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司)。
1.2 試驗(yàn)方法
1.2.1 稀奶油生產(chǎn)工藝流程 新鮮牛乳過濾預(yù)熱離心分離稀奶油感官指標(biāo)測定[9]。
1.2.2 稀奶油產(chǎn)率 以1 000 mL新鮮牛乳為基準(zhǔn)量,分離出稀奶油的體積與脫脂乳的體積比為稀奶油產(chǎn)率。
1.2.3 分析方法 水分含量的測定:減壓干燥法[10];蛋白質(zhì)含量的測定:常量凱氏定氮法[11];脂肪含量的測定:酸水解法[12];糖分的測定:直接滴定法[13];總灰分含量的測定:馬弗爐高溫灼燒法[14]。
1.2.4 感官評定 采用描述性檢驗(yàn)法[15],請10位感官評定專家根據(jù)表1的評分標(biāo)準(zhǔn)對稀奶油進(jìn)行的感官評價(jià)。
1.3 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)
1.3.1 分離轉(zhuǎn)速對稀奶油產(chǎn)率及感官指標(biāo)的影響 以1 000 mL牛乳為基準(zhǔn)量,設(shè)置分離溫度為40 ℃,分離時(shí)間為25 min,設(shè)置分離機(jī)的轉(zhuǎn)速分別為6 000、7 000、8 000、9 000、10 000 r/min,分別對稀奶油產(chǎn)率及感官綜合評定。
1.3.2 分離溫度對稀奶油產(chǎn)率及感官指標(biāo)的影響 以1 000 mL牛乳為基準(zhǔn)量,設(shè)置分離轉(zhuǎn)速為9 000 r/min,分離時(shí)間25 min,預(yù)熱至50 ℃,設(shè)置分離溫度分別為25、30、35、40、45 ℃,分別對稀奶油產(chǎn)率及感官綜合評定。
1.3.3 分離時(shí)間對稀奶油產(chǎn)率及感官指標(biāo)的影響 以1 000 mL牛乳為基準(zhǔn)量,設(shè)置分離溫度為40 ℃,分離轉(zhuǎn)速為9 000 r/min,預(yù)熱至50 ℃,設(shè)置分離機(jī)的分離時(shí)間分別為10、15、20、25、30 min,分別對稀奶油產(chǎn)率及感官綜合評定。
1.4 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)
在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上,采用3因素3水平L9(34)進(jìn)行正交優(yōu)化試驗(yàn),研究各個(gè)因素對稀奶油產(chǎn)率及感官評分的影響。試驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)見表2。所有試驗(yàn)數(shù)據(jù)均重復(fù)3次,采用Origin 7.0和SPSS 14.0對各試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析。
2 結(jié)果與分析
2.1 分離轉(zhuǎn)速對稀奶油產(chǎn)率及感官的影響
由圖1可知,在6 000~10 000 r/min的轉(zhuǎn)速內(nèi),稀奶油產(chǎn)率及感官評分呈現(xiàn)出先升高后下降的趨勢。經(jīng)方差顯著性分析,分離轉(zhuǎn)速為8 000~9 000 r/min時(shí),稀奶油產(chǎn)率及感官評分均無顯著性差異(P
2.2 分離溫度對稀奶油產(chǎn)率及感官的影響
由圖2可知,分離溫度對稀奶油的產(chǎn)率及感官評分均有顯著的影響,當(dāng)分離溫度為25~30 ℃時(shí),稀奶油的產(chǎn)率開始升高,當(dāng)溫度達(dá)到40 ℃時(shí),產(chǎn)率為15.160%±0.209%;隨著溫度繼續(xù)升高稀奶油的產(chǎn)率繼續(xù)升高;從感官評定來看,當(dāng)分離溫度在40 ℃時(shí),稀奶油的感官評分為(88.000±2.036)分,通過試驗(yàn)得知,分離溫度越高稀奶油的產(chǎn)率也越高,但脂肪含量較低達(dá)不到發(fā)酵稀奶油的脂肪含量要求,因此,選擇40 ℃為最佳分離溫度。
2.3 分離時(shí)間對稀奶油產(chǎn)率及感官指標(biāo)的影響
稀奶油在不同的時(shí)間段內(nèi)的產(chǎn)率是不同的。當(dāng)分離時(shí)間為0~10 min時(shí),稀奶油分離很少,出現(xiàn)這種情況可能是因?yàn)樵诜蛛x初期離心機(jī)的轉(zhuǎn)速不穩(wěn)定造成的。當(dāng)分離時(shí)間為10~25 min時(shí),稀奶油的產(chǎn)率升高,最高為15.380%±0.211%,隨著分離時(shí)間增加,稀奶油的產(chǎn)率變化不顯著。從感官評定來看,當(dāng)分離時(shí)間達(dá)到25 min時(shí),稀奶油的感官評分達(dá)到(94.000±2.036)分,隨著分離時(shí)間繼續(xù)升高稀奶油的感官評分下降(圖3)。
2.4 正交試驗(yàn)結(jié)果及分析
以稀奶油產(chǎn)率及感官綜合評分為測定指標(biāo),在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上,選擇分離工藝中分離時(shí)間、分離轉(zhuǎn)速、分離溫度3因素進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn),試驗(yàn)方案及結(jié)果見表3。由表3可知,對稀奶油產(chǎn)率進(jìn)行分析,從R值可以得出FT15型碟式離心機(jī)分離稀奶油試驗(yàn)最佳組合為A2B3C2,影響稀奶油產(chǎn)率的因素主次順序?yàn)椋悍蛛x時(shí)間>分離轉(zhuǎn)速>分離溫度。經(jīng)感官綜合評定可知,F(xiàn)T15型碟式離心機(jī)分離稀奶油試驗(yàn)最佳組合為A2B2C2或A2B3C2;由R′分析可得,3因素的主次影響次序是:分離時(shí)間>分離轉(zhuǎn)速>分離溫度。由此得到兩個(gè)測定指標(biāo)的影響因素的結(jié)果是一致的。
由表4可知,對稀奶油產(chǎn)率的方差分析結(jié)果說明,分離時(shí)間與分離轉(zhuǎn)速對稀奶油產(chǎn)率有顯著影響(P分離轉(zhuǎn)速>分離溫度,試驗(yàn)最優(yōu)組合為A2B3C2。即溫度35 ℃、轉(zhuǎn)速9 000 r/min、分離時(shí)間25 min。取正交試驗(yàn)最優(yōu)組合,進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn),在此條件下,測得稀奶油產(chǎn)率為16.37%,感官綜合評分為92.33分。
2.5 稀奶油和新鮮牛乳中營養(yǎng)成分含量的測定
由表6可知,稀奶油中脂肪含量為34.73%,適用于再發(fā)酵酸性稀奶油。水分含量為47%,總灰分含量為0.30%,總糖含量為1.07%,蛋白質(zhì)含量為1.76%。
3 結(jié)論
在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,通過正交試驗(yàn)優(yōu)化得到FT15型碟式離心機(jī)分離稀奶油最佳工藝條件為:分離時(shí)間25 min、分離轉(zhuǎn)速9 000 r/min、分離溫度35 ℃。在此條件下所得稀奶油的產(chǎn)率為每1 000 mL產(chǎn)163.7 mL稀奶油,感官綜合評分為92.33分。稀奶油中脂肪含量為34.73%,蛋白質(zhì)含量為1.76%,總糖為1.07%,灰分為0.30%,水分為47%。
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篇4
催化裂化是煉油工業(yè)中使重質(zhì)原料變成有價(jià)值產(chǎn)品的重要加工方法之一。近些年來,隨著原油變重以及市場對輕質(zhì)油需求的大幅度上升,如何把難轉(zhuǎn)化的重質(zhì)原油變?yōu)楦哔|(zhì)量的產(chǎn)品已受到人們的普遍關(guān)注。作為重油輕質(zhì)化的一個(gè)重要手段,催化裂化得到廣泛的重視。目前,重油催化裂化生產(chǎn)能力已占全世界FCC生產(chǎn)能力的25%以上[1]。我國已擁有100Mt/a以上的催化裂化加工能力。據(jù)統(tǒng)計(jì),國內(nèi)現(xiàn)在約有130套催化裂化裝置,其中90%以上加工渣油,摻煉渣油從1989年占總加工量的18.52%提高到1997年的43.64%t[2]。近年來,我國的重油催化裂化技術(shù)得到了快速發(fā)展,已開發(fā)出許多新的工藝。
二、多產(chǎn)柴油、液化氣技術(shù)
多產(chǎn)液化氣和柴油工藝技術(shù)(MGD-Maximizing Gas and Diesel Process)[3]是石油化工科學(xué)研究院(RIPP)開發(fā)的以重質(zhì)油為原料,利用現(xiàn)有的催化裂化裝置經(jīng)過少量改造,即可在常規(guī)催化裂化裝置上同時(shí)增產(chǎn)液化氣和柴油,并大幅度地降低催化汽油中烯烴含量的一項(xiàng)新工藝技術(shù)。MGD工藝在福建煉油化工有限公司重油催化裂化裝置和廣州石油化工有限公司重油催化裂化裝置上的工業(yè)應(yīng)用試驗(yàn)結(jié)果表明:液化氣產(chǎn)率增加1.3~5.0%,柴油產(chǎn)率增加3.0~5.0%,在汽油的烯烴含量降低9.0~11.0個(gè)百分點(diǎn)同時(shí),研究法辛烷值(RON)和馬達(dá)法辛烷值(MON)分別提高0.2~0.7和0.4~0.9個(gè)單位。該技術(shù)將提升管反應(yīng)器從提升管底部到提升管頂部依次設(shè)計(jì)為4個(gè)反應(yīng)區(qū)(汽油反應(yīng)區(qū)、重質(zhì)油反應(yīng)區(qū)、輕質(zhì)油反應(yīng)區(qū)和總反應(yīng)深度控制區(qū)),目前已在國內(nèi)多套裂化裝置上應(yīng)用。
三、多產(chǎn)輕烯烴的家族工藝
為給石油化工提供低碳烯烴原料,RIPP先后開發(fā)了以重油為原料的催化裂化家族工藝,有多產(chǎn)丙烯的DCC、多產(chǎn)液化石油氣+汽油的MGG、產(chǎn)乙烯+丙烯的CPP、多產(chǎn)異丁烯+異戊烯的MIO等,統(tǒng)稱為多產(chǎn)輕烯烴的催化裂化家族工藝。這些新工藝也可同時(shí)向烷基化、疊合、異構(gòu)化等裝置提供原料,生產(chǎn)清潔汽油組分。
DCC工藝是以重質(zhì)油為原料,使用固體酸擇形分子篩催化劑,在較緩和的反應(yīng)條件下進(jìn)行裂化反應(yīng),生產(chǎn)低碳烯烴或異構(gòu)烯烴和高辛烷值汽油的工藝技術(shù),適于加工重質(zhì)原料油,其流程與常規(guī)FCC流程類似。
MGG工藝是以重質(zhì)油為原料,使用RMG催化劑和相應(yīng)的工藝條件,大量生產(chǎn)液化氣,特別是C3和C4烯烴和高辛烷值汽油的一種新技術(shù),總的液化氣和汽油產(chǎn)率可高達(dá)70%~80%,液化氣與汽油之比在3:4左右。
MIO工藝以常規(guī)催化裂化進(jìn)料(包括重質(zhì)餾分油摻煉部分減壓渣油)為原料,使用RFC(重油催化裂化)專用催化劑,采用特定的反應(yīng)技術(shù),達(dá)到多產(chǎn)異構(gòu)烯烴(異丁烯和異戊烯)和高辛烷值汽油為目的產(chǎn)物的工藝技術(shù)。1995年在中國蘭州煉化總廠實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化。
ARGG是以常壓重油等重質(zhì)油為原料,多產(chǎn)液化氣及汽油的一種新工藝技術(shù)。具有油氣兼顧、高價(jià)值產(chǎn)品產(chǎn)率高、油品質(zhì)量好及產(chǎn)品靈活性較大等特點(diǎn),是實(shí)現(xiàn)重油輕質(zhì)化,發(fā)展石油化工和生產(chǎn)高辛烷值汽油的一條有效途徑。該工藝技術(shù)采用提升管或床層反應(yīng)器,使用RAG催化劑,510~530℃的反應(yīng)溫度。液化氣產(chǎn)率可達(dá)21~30%,汽油產(chǎn)率在45~48%,液化氣和汽油收率一般在70%以上。
四、催化裂化汽油改質(zhì)降烯烴新工藝
RIPP、中國石油大學(xué)、LPEC等單位,因應(yīng)市場的需要,相繼開發(fā)了幾種新工藝,包括:MIP、FDFCC、輔助反應(yīng)器改質(zhì)降烯烴技術(shù)等。這些新工藝也有一定的降低汽油硫含量的功能,可以滿足近期的需求。
1.MIP工藝
由RIPP提出的生產(chǎn)清潔汽油組分的新工藝(MIP) [4]突破了現(xiàn)有的催化裂化工藝對二次反應(yīng)的限制,實(shí)現(xiàn)了可控性和選擇性地進(jìn)行裂化反應(yīng)、氫轉(zhuǎn)移反應(yīng)和異構(gòu)化反應(yīng),可明顯降低汽油烯烴含量和增加汽油異構(gòu)烷烴含量。
該工藝提出了兩個(gè)反應(yīng)區(qū)的概念,將反應(yīng)分成兩個(gè)部分,以生成烯烴為界,生成烯烴為第一反應(yīng)區(qū),烯烴反應(yīng)為第二反應(yīng)區(qū)。該工藝目前已在多家煉廠進(jìn)行了工業(yè)應(yīng)用,結(jié)果表明,MIP工藝使產(chǎn)品分部得到了優(yōu)化,干氣和油漿產(chǎn)率分別下降了0.41和0.99個(gè)百分點(diǎn)。液體收率增加了1.17個(gè)百分點(diǎn),汽油的性質(zhì)得到改善,汽油烯烴下降14.1個(gè)百分點(diǎn),飽和烴含量增加了12.9個(gè)百分點(diǎn),異構(gòu)烷烴含量大于70%。
2.FDFCC工藝
靈活雙效催化裂化(FDFCC)工藝[5]是洛陽石油化工工程公司煉制研究所開發(fā)的一種重油催化裂化與汽油改質(zhì)、增產(chǎn)氣體烯烴相結(jié)合的聯(lián)合工藝。該工藝反應(yīng)由兩部分組成:重油反應(yīng)部分屬于常規(guī)催化裂化;汽油反應(yīng)部分進(jìn)行汽油改質(zhì)。一根為重油提升管,一根為汽油提升管。汽油提升管需要較高的反應(yīng)溫度(600~650℃)和大于20的劑油比,具有較大的反應(yīng)熱。該工藝于1992年在山東濱州化工廠實(shí)現(xiàn)工業(yè)化,對比工業(yè)試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,采用該工藝技術(shù)與常規(guī)催化裂化工藝相比,催化汽油的烯烴含量降低20~30個(gè)體積百分點(diǎn),硫含量可降低15~25%,辛烷值可提高1~2個(gè)單位。同時(shí)該工藝對提高重油催化裂化裝置的柴汽比和丙烯產(chǎn)率的效果也十分顯著,柴汽比一般可提高0.2~0.7,丙烯產(chǎn)率也可提高3~6%。
3.輔助反應(yīng)器改質(zhì)降烯烴技術(shù)
中國石油大學(xué)(北京)研究開發(fā)了“催化裂化汽油輔助反應(yīng)器改質(zhì)降烯烴技術(shù)”,即在常規(guī)的FCC裝置上,增設(shè)了一個(gè)輔助反應(yīng)器,對裂化汽油進(jìn)行改質(zhì)處理,使其發(fā)生定向催化轉(zhuǎn)化,裂化汽油中烯烴在輔助反應(yīng)器中進(jìn)行氫轉(zhuǎn)移、芳構(gòu)化、或者裂化等反應(yīng),使烯烴含量顯著降低,而辛烷值基本不變。
五、VRFCC工藝
針對我國大慶原油石蠟烴含量較高、金屬含量較低、減壓渣油含量占原油比例達(dá)40%多的特點(diǎn),RIPP開發(fā)了100%大慶減壓渣油的催化裂化工藝(VRFCC)。該工藝專利技術(shù)主要包括:(1)高粘度原料的減粘霧化技術(shù)。(2)無返混床劑油接觸實(shí)現(xiàn)熱擊氣化及高重油轉(zhuǎn)化技術(shù)。(3)短接觸反應(yīng)抑制過裂化和結(jié)焦技術(shù)。(4)應(yīng)再生溫差及再生劑溫度調(diào)控協(xié)調(diào)初始反應(yīng)深度及總反應(yīng)苛刻度技術(shù)。(5)用VRFFCC專用催化劑(DVR系列)技術(shù)。試驗(yàn)證明,大慶減壓渣油直接作為裂化原料是可行和有意義的,該工藝也可應(yīng)用于其它類似的原油。
六、毫秒催化裂化(MSCC)工藝
MSCC是UOP公司開發(fā)的。在MSCC過程中,催化劑向下流動(dòng)形成催化劑簾,原料油水平注入與催化劑垂直接觸,實(shí)現(xiàn)毫秒催化反應(yīng)。反應(yīng)產(chǎn)物和待生催化劑水平移動(dòng),依靠重力作用實(shí)現(xiàn)油氣與催化劑的快速分離。這種毫秒反應(yīng)以及快速分離,減少了非理想的二次反應(yīng),提高了目的產(chǎn)物的選擇性,汽油和烯烴產(chǎn)率增加、焦炭產(chǎn)率減少,能更好地加工重質(zhì)原料,且投資費(fèi)用較低?,F(xiàn)在已有2套MSCC裝置正在運(yùn)轉(zhuǎn)。一套位于Coastal公司的Eagle Point煉油廠,處理能力為2.8Mt/a;另一套建在Tran American煉油公司,處理能力為5.0Mt/a;另外還有一套全新的MSCC裝置將在土庫曼斯坦煉油廠建成投產(chǎn)。
七、展望
由于我國原油普遍偏重,因此中國煉油工業(yè)以重油催化裂化為主。隨著環(huán)保要求的日益嚴(yán)格,通過重油催化裂化生產(chǎn)清潔燃料面臨更大挑戰(zhàn)。雖然上述催化裂化汽油改質(zhì)降烯烴新工藝在清潔燃料生產(chǎn)方面取得了一定的進(jìn)展。隨著RFCC研究的深入,人們正在不斷地消除瓶頸也不斷地發(fā)現(xiàn)新的問題。渣油的催化裂化在一些關(guān)鍵的設(shè)備和技術(shù)方面已取得了令人鼓舞的成績。但與國際水平還有很大差距。因此,開發(fā)能使重油催化裂化在清潔燃料生產(chǎn)方面發(fā)揮主導(dǎo)作用新工藝,是科研和生產(chǎn)單位今后攻關(guān)的主要課題。
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篇5
[關(guān)鍵詞]頭孢曲松;生產(chǎn);副產(chǎn)物;處理;新工藝
中圖分類號(hào):U284.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1009-914X(2016)01-0350-01
頭孢曲松是常見的抗生素,其在臨床中有著廣泛的應(yīng)用,比較適合敏感細(xì)菌引起的肺炎或者下呼吸道感染疾病,頭孢曲松在尿路感染、敗血癥、盆腔感染等疾病中發(fā)揮著輔助治療的功效。頭孢曲松在生產(chǎn)合成的過程中,會(huì)產(chǎn)生副產(chǎn)物,合成時(shí)應(yīng)用的原料主要有:7-ACT、AE-活性酯,在合成時(shí),兩種原材料會(huì)發(fā)生縮合反應(yīng),在生產(chǎn)中,需要對副產(chǎn)物進(jìn)行處理,對母液進(jìn)行提取,經(jīng)過結(jié)晶操作最后制得頭孢曲松。本文對頭孢曲松生產(chǎn)中副產(chǎn)物的處理進(jìn)行了介紹,現(xiàn)報(bào)道如下。
1、資料與方法
1.1一般資料。頭孢曲松藥物合成主要應(yīng)用的材料有兩種,分別是7-ACT、AE-活性酯,在生產(chǎn)合成時(shí),會(huì)產(chǎn)生較多的副產(chǎn)物,這些副產(chǎn)物易在母液中溶解。合成母液中還有合成頭孢曲松時(shí)需要用到的重要溶劑A,在縮合反應(yīng)中,副產(chǎn)物會(huì)溶解在合成母液中,這給溶劑A的回收套用帶來了不利的影響,會(huì)造成蒸餾困難,分層難等問題,傳統(tǒng)的處理方法不利于提高溶劑A的回收率,會(huì)導(dǎo)致頭孢曲松生產(chǎn)成本較高。有的頭孢曲松生產(chǎn)單位還會(huì)出現(xiàn)虧損的問題。副產(chǎn)物溶解在溶劑A中,在回收蒸餾時(shí),會(huì)產(chǎn)生的較多的釜?dú)?,這種雜質(zhì)為膏狀物,目前還沒有有效的方法對其進(jìn)行處理。頭孢曲松生產(chǎn)中,傳統(tǒng)的副產(chǎn)物處理方法會(huì)對環(huán)境造成污染,國家環(huán)保問題對化工行業(yè)提出了新的要求,在生產(chǎn)頭孢曲松等藥物時(shí),必須降低對周圍環(huán)境的污染,控制好污染物的排放,保證排放達(dá)到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
1.2方法
在對頭孢曲松進(jìn)行生產(chǎn)與處理時(shí),需要做好副產(chǎn)物的處理工作,避免副產(chǎn)物對環(huán)境造成污染。頭孢曲松在生產(chǎn)時(shí),兩種原材料會(huì)發(fā)生縮合反應(yīng),溶劑A中可能存在副產(chǎn)物,這不利于對溶劑A的回收利用,在蒸餾時(shí)可能會(huì)出現(xiàn)釜?dú)?,這種膏狀物質(zhì)對環(huán)境有著污染,為了降低環(huán)境污染問題,化工單位需要優(yōu)化頭孢曲松的生產(chǎn)工藝。環(huán)保加大了對化工單位的監(jiān)管,污染物排放超標(biāo)的單位會(huì)受到經(jīng)濟(jì)處罰,所以,為了降低企業(yè)的經(jīng)濟(jì)損失,相關(guān)工作人員應(yīng)做好頭孢曲松合成母液的回收工藝改進(jìn)與優(yōu)化工作。
在對合成母液回收蒸餾前,需要對溶解在母液政工的副產(chǎn)物進(jìn)行提取,這有利于提高資源的利用率,可以將副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為具有更高價(jià)值的產(chǎn)品,這有利于提高化工企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益,減少合成母液中的副產(chǎn)物,也有利于提高蒸餾的質(zhì)量,可以提高母液回收率,而且簡化了回收的步驟,可以縮短母液回收的周期,簡化了工作人員的操作,減輕了勞動(dòng)的強(qiáng)度,有利于提高合成母液中溶劑A的回收率。采用新型的工藝技術(shù),降低了頭孢曲松的生產(chǎn)成本,而且提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益,提高產(chǎn)品的競爭力以及市場的占有率,促進(jìn)了頭孢曲松的推廣與臨床應(yīng)用。另外,溶劑A回收后的釜?dú)埛浅I?,減輕了對環(huán)境的污染,符合保護(hù)環(huán)境的大趨勢。因此,此工藝的改進(jìn)即未影響回收后的溶劑A的質(zhì)量,又提高了溶劑A的回收率,同時(shí)大大減少了釜?dú)垟?shù)量,可以說是即經(jīng)濟(jì)又環(huán)保,一舉兩得。
將待回收合成母液壓入回收塔中,注意母液體積不要超過回收塔總體積的2/3,以免操作不當(dāng)時(shí),出現(xiàn)竄塔現(xiàn)象,影響溶劑A的回收質(zhì)量和收率,操作時(shí)依次打開冷凝器的冷卻水和回收塔的加熱裝置,當(dāng)溫度升至沸點(diǎn)時(shí),溶劑A也隨即蒸餾出來,注意蒸餾速度不要太快,應(yīng)保持在500L/h左右,一直蒸餾至沒有采出餾份為至,蒸餾時(shí)間大約為4小時(shí)/釜(每釜蒸餾體積為2000L),此方法的平均回收率為80%。釜?dú)埖臄?shù)量為100Kg左右,且為膏狀物,不能回收處理,對環(huán)境影響比較大。新工藝流程見圖1。
將待回收合成母液壓至堿化罐之中備用,然后將配堿罐中加入500L水和相應(yīng)的片堿,攪拌至全部溶解,配制成20%的堿液,將配好的堿液壓至堿化罐中,打開攪拌,攪拌5分鐘,靜止30分鐘,30分鐘后分層,分層時(shí),下層液分入待回收溶劑A儲(chǔ)罐中,上層液保留在堿化罐中,注意乳化層要分入下層液之內(nèi),然后,將待回收溶劑A儲(chǔ)罐中的液體用壓縮壓至回收塔中進(jìn)行蒸餾,回收方法同原工藝。
再將堿化罐中的上層液用壓縮壓至結(jié)晶罐內(nèi),打開攪拌,在攪拌的前提下,加入鹽酸溶液,當(dāng)出現(xiàn)結(jié)晶顆粒后,注意鹽酸的滴加速度,一直滴加至溶液的PH為6.5-7.5之間即可,繼續(xù)攪拌1小時(shí),1小時(shí)后放料,將料均勻地放入3臺(tái)離心機(jī)之中,離心甩干即得到副產(chǎn)物B。此方法進(jìn)行了多批的試生產(chǎn),本次截取其中的5批實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與原工藝進(jìn)行對比,具體數(shù)據(jù)如下:新工藝數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)見表1。
2、結(jié)果
通過數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)顯示,新工藝溶劑A的回收率達(dá)到83%,較原工藝提高了3%(原工藝的回收率為80%);新工藝將副產(chǎn)物B提取出來,每批副產(chǎn)物B平均產(chǎn)量為125Kg,既提高了回收率,又達(dá)到了可觀的經(jīng)濟(jì)效益。
3、討論
結(jié)果表明,新工藝合成母液的回收率較原工藝有較大幅度的提高,且可操作性強(qiáng),回收方法簡便,投入低,效果明顯。國家環(huán)境保護(hù)總局已升為國家環(huán)境保護(hù)部,同時(shí)國家加大了對環(huán)境保護(hù)工作的監(jiān)管力度,對大型化工企業(yè)的污染物排放,實(shí)行了新的排放標(biāo)準(zhǔn),不符合標(biāo)準(zhǔn),將強(qiáng)行進(jìn)行停產(chǎn)整頓,如環(huán)境保護(hù)工作不符合要求,勢必會(huì)給化工企業(yè)帶來更大的經(jīng)濟(jì)損失。所以,化工單位應(yīng)對改進(jìn)生產(chǎn)工藝,將從前無法回收的副產(chǎn)物B提取出來,做成產(chǎn)品銷售,也帶來了部分的經(jīng)濟(jì)效益;同時(shí)蒸餾釜?dú)堃泊蟠蟮販p少,保護(hù)了生態(tài)環(huán)境;此方法,在經(jīng)濟(jì)方面是提取出來了副產(chǎn)物B和溶劑A的回收率提高,降低了成本,穩(wěn)定市場,保證市場占有率,為頭孢產(chǎn)品的可持續(xù)性發(fā)展起到了舉足輕重的作用;在環(huán)保方面是減輕了對大地的污染,起到了良好的社會(huì)效益,提高了企業(yè)的公眾形象。此方法為制藥企業(yè)在今后的回收工作中提供了可靠的理論數(shù)據(jù)和實(shí)際經(jīng)驗(yàn)。
參考文獻(xiàn)
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篇6
【關(guān)鍵詞】醋酸鈷 醋酸 過氧化氫
1 前言
醋酸鈷是由對二甲苯經(jīng)液相氧化制備對苯二甲酸(簡稱PTA)時(shí)的最重要催化劑,國內(nèi)外早期的工藝一般采用硝酸法生產(chǎn)得到醋酸鈷晶體,用作PTA催化劑使用時(shí),再進(jìn)行溶解,此工藝所需設(shè)備多、流程長、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,存在環(huán)境污染、生產(chǎn)中鈷消耗量大,生產(chǎn)成本高。為了降低成本,人們又改進(jìn)了硝酸法,即采用硝酸醋酸混酸與金屬鈷反應(yīng),經(jīng)濃縮結(jié)晶除雜等生產(chǎn)晶體醋酸鈷,但此工藝仍存在很多缺陷,如環(huán)境污染、反應(yīng)效率低、原料及能源消耗大、反應(yīng)后期鈷活性降低、產(chǎn)品中雜質(zhì)含量高等。為了減少或避免環(huán)境污染、降低生產(chǎn)成本和提高產(chǎn)品質(zhì)量,四十年前,英國專利1361284提出了一種制備醋酸鈷的新方法,此后日本和前蘇聯(lián)在此基礎(chǔ)上也開展研究并申請專利,但直到1990年,除前蘇聯(lián)利用超細(xì)鈷粉在生產(chǎn)率方面獲得一些進(jìn)展外,在其他關(guān)鍵性技術(shù)上,至今未取得突破性進(jìn)展。本文通過自主設(shè)計(jì)新型反應(yīng)器、研究醋酸、過氧化氫與金屬鈷的反應(yīng),提出了一種醋酸鈷合成的新工藝。
醋酸鈷合成新工藝原理:
Co(s)+H2O2(L)=Co(OH)2(α) (式1)
2Co(s)+3H2O2(L)=2Co(OH)3(α) (式2)
2Co(OH)3(α)+H2O2(L)=2Co(OH)2(α)+2H2O(L)+O2 (g) (式3)
Co(OH)2(α)+2CH3COOH(L)=Co(CH3COO)2(L)+2H2O(L) (式4)
(上式中s、l、g、α分別代表固相、液相、汽相、非穩(wěn)態(tài)相)。
2 醋酸鈷制備新工藝
在特制反應(yīng)器中加入金屬鈷,將組成為n(醋酸)∶n(H2O2)∶n(H2O)=1∶1∶(5~10)的混合液連續(xù)送入反應(yīng)器中,通過控制反應(yīng)溫度、液位、物流循環(huán)、停留時(shí)間,即可反應(yīng)生成醋酸鈷,當(dāng)產(chǎn)物濃度達(dá)到設(shè)定的濃度后,從反應(yīng)器底部自動(dòng)連續(xù)排出,該溶液經(jīng)活化處理、過濾除去鎳銅等雜質(zhì),其中雜質(zhì)含量即小于HG/T2032-1999標(biāo)準(zhǔn)中優(yōu)等品規(guī)定的指標(biāo),可直接作為生產(chǎn)PTA的催化劑使用。
3 醋酸鈷合成和產(chǎn)品質(zhì)量影響因素
在利用過氧化物合成醋酸鈷的反應(yīng)中,溫度、壓力、反應(yīng)物及產(chǎn)物濃度、鈷的形態(tài)、物料比例及傳質(zhì)均存在顯著影響。因?yàn)檫^氧化物受溫度、壓力、鈷表面積和其自身濃度、產(chǎn)物濃度等影響均較大,在控制不當(dāng)?shù)那闆r下,其不僅具有氧化金屬鈷合成醋酸鈷的正作用,而且同時(shí)具有對金屬鈷的超氧化、自分解副反應(yīng)及對超氧化物的還原作用,其中超氧化作用會(huì)使得產(chǎn)品中產(chǎn)生一種納米級(jí)超細(xì)高價(jià)鈷化合物,通過實(shí)驗(yàn)研究、實(shí)際生產(chǎn)及在PTA工業(yè)上的應(yīng)用結(jié)果表明,產(chǎn)品中這種高價(jià)鈷化合物的存在是極其危險(xiǎn)的,一是它會(huì)使過氧化物的分解速度增加并導(dǎo)致熱量集聚,嚴(yán)重時(shí)會(huì)引起劇烈爆炸;二是導(dǎo)致醋酸鈷產(chǎn)品的催化活性嚴(yán)重下降,值得注意的是:對于這種活性降低現(xiàn)象,一般人員難以發(fā)現(xiàn),因?yàn)樵谀壳巴ㄓ玫拇姿徕挳a(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)或方法中沒有相關(guān)的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和方法。對于鈷的形態(tài)和反應(yīng)物濃度的影響,從固液反應(yīng)理論Fick第一定律可以看出,提高反應(yīng)物濃度有利于增加濃度梯度,而且使用超細(xì)鈷粉會(huì)顯著增加比表面積,英國、日本及前蘇聯(lián)的相關(guān)研究均是基于這一點(diǎn)獲得發(fā)明專利。本文研究中發(fā)現(xiàn)盡管細(xì)化的金屬鈷擁有很高的比表面積、但也會(huì)顯著降低液體的傳質(zhì)速度、易導(dǎo)致能量積聚及上述氧化副反應(yīng)等,此外,超細(xì)鈷粉一般是由鈷鹽分解得到的,其價(jià)格也比一般工業(yè)級(jí)金屬鈷高,導(dǎo)致缺乏工業(yè)化實(shí)施價(jià)值,這也正是醋酸鈷合成新技術(shù)歷經(jīng)數(shù)十年研究而未獲得實(shí)質(zhì)性進(jìn)展和產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用的原因。本文首次自主設(shè)計(jì)反應(yīng)器,通過借助反應(yīng)器內(nèi)液體分布裝置,實(shí)現(xiàn)了調(diào)整原料和產(chǎn)物比例組成,通過進(jìn)一步調(diào)節(jié)控制溫度、壓力,同時(shí)發(fā)揮了固體的比表面特性、擴(kuò)散系數(shù)和濃度梯度的關(guān)系,實(shí)現(xiàn)了三者的乘積放大效應(yīng),達(dá)到了可直接利用比表面積較小的工業(yè)級(jí)金屬鈷高效率合成醋酸鈷的目的,研究表明:在醋酸、過氧化氫和水按照n(醋酸)∶n(H2O2)∶n(H2O)=1∶1∶(5~10)比例組成混合液,溫度為60~90℃,壓力0.3~0.4MPa,停留時(shí)間在120~180s條件下,即可直接反應(yīng)生成鈷濃度范圍為2~5.6%的醋酸鈷水溶液,通過加入少量過氧化氫除雜活化和加水或醋酸水溶液進(jìn)行濃度調(diào)整,即可得到滿足不同PTA裝置的醋酸鈷水溶液催化劑。新工藝主要原料醋酸和金屬鈷均實(shí)現(xiàn)了理論消耗,能耗小于傳統(tǒng)工藝的1/20,無廢棄物排放和環(huán)境污染。
4 醋酸鈷反應(yīng)器設(shè)計(jì)
醋酸鈷反應(yīng)器是影響醋酸鈷合成的最主要因素,根據(jù)固液反應(yīng)特點(diǎn)并依據(jù)Fick第一定律,通過在反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置導(dǎo)流分配、液位自控、氣體分配和熱量導(dǎo)引裝置,達(dá)到了促進(jìn)固液接觸和能量傳遞、提高反應(yīng)效率的目的,實(shí)際應(yīng)用結(jié)果表明:反應(yīng)器生產(chǎn)效率比較傳統(tǒng)工藝設(shè)備的效率至少提高了106倍。
5 醋酸鈷溶液產(chǎn)品質(zhì)量及對比
通過對采用新工藝生產(chǎn)的醋酸鈷水溶液的穩(wěn)定性能進(jìn)行研究,發(fā)現(xiàn)至少在-11℃到溶液沸騰溫度范圍內(nèi)的溫度變化對其穩(wěn)定和催化性能無影響,常溫儲(chǔ)存至少在2年內(nèi)也未發(fā)現(xiàn)其外觀、技術(shù)指標(biāo)和性能有變化,沒有發(fā)現(xiàn)用固體調(diào)配的催化劑易出現(xiàn)的沉降和析出現(xiàn)象。為便于比較,也通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對其中的雜質(zhì)含量進(jìn)行了分析,結(jié)果及對比見表1。
6 醋酸鈷制備工藝對比
6.1 不同類技術(shù)的特征對比
本文將新工藝與傳統(tǒng)的硝酸法、空氣或氧氣法的技術(shù)特征進(jìn)行了對比,結(jié)果見表2:
6.2 與國外同類專利方法對比
本文對同樣采用醋酸、過氧化氫制備醋酸鈷的技術(shù)特征也進(jìn)行了比較,結(jié)果見表3:
7 醋酸鈷水溶液作為催化劑的應(yīng)用
通過將新工藝生產(chǎn)的醋酸鈷水溶液在PTA裝置上應(yīng)用,發(fā)現(xiàn)其表現(xiàn)出了良好的活性和選擇性,表現(xiàn)在催化劑用量的減少和產(chǎn)品b值的降低和穩(wěn)定,如國內(nèi)某企業(yè)使用后,其生產(chǎn)過程工藝控制穩(wěn)定、產(chǎn)品b值的平均值由1.2降至0.9左右,并改善了下游聚酯產(chǎn)品的質(zhì)量;另一企業(yè)經(jīng)過連續(xù)30天試應(yīng)用,對原料消耗等進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析并與原來數(shù)據(jù)對照比較發(fā)現(xiàn),其醋酸鈷、PX(對二甲苯)和HAC(醋酸)的平均消耗分別降低0.0047kg/tPTA、2.09kg /tPTA和1.3kg /tPTA。目前新工藝醋酸鈷水溶液產(chǎn)品在國內(nèi)已催化生產(chǎn)超過2000萬噸PTA。
8 結(jié)論
綜上所述,本文通過自主設(shè)計(jì)新型反應(yīng)器、使用醋酸、過氧化氫與工業(yè)級(jí)金屬鈷反應(yīng)直接制備醋酸鈷,主要原材料醋酸和金屬鈷消耗基本達(dá)到理論值,與傳統(tǒng)工藝相比,生產(chǎn)效率至少提高106倍、能源消耗低于硝酸法的1/20、醋酸鈷水溶液不經(jīng)結(jié)晶提純直接作為PTA催化劑使用,催化活性及選擇性高、應(yīng)用方便、生產(chǎn)及應(yīng)用過程無環(huán)境污染。
參考文獻(xiàn)
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篇7
針對PTA裝置溶劑脫水原有工藝存在的問題,PTA生產(chǎn)中溶劑循環(huán)利用的過程強(qiáng)化工藝開發(fā)項(xiàng)目開發(fā)了PTA裝置溶劑回收系統(tǒng)萃取一共沸精餾新技術(shù),提高了精餾分離效率,突破了國外公司對PTA生產(chǎn)中溶劑回收技術(shù)的壟斷,為PTA裝置國產(chǎn)化技術(shù)開發(fā)奠定了基礎(chǔ)。
為實(shí)現(xiàn)PTA生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物醋酸甲酯的高附加值利用,PTA生產(chǎn)中醋酸甲酯水解新工藝開發(fā)項(xiàng)目運(yùn)用反應(yīng)與分離耦合技術(shù)進(jìn)行過程集成與優(yōu)化,開發(fā)了醋酸甲酯水解新工藝,實(shí)現(xiàn)了醋酸甲酯水解單程轉(zhuǎn)化率的提高,開辟了PTA副產(chǎn)物綜合利用的新途徑。
針對PTA精制廢水的特點(diǎn),PTA生產(chǎn)中精制廢水資源化利用新工藝開發(fā)項(xiàng)目開發(fā)了萃取一膜分離一離子交換耦合處理工藝,固體回收率≥99%,處理后水中金屬離子濃度達(dá)到了精制回用水工藝要求。
3個(gè)項(xiàng)目共獲得國家發(fā)明專利授權(quán)7件,具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
據(jù)了解,PTA裝置的物耗和能耗水平在很大程度上直接決定裝置是否具有競爭力,成為衡量裝置先進(jìn)性的最重要指標(biāo)。與國際先進(jìn)水平相比,我國PTA生產(chǎn)仍存在物耗、能耗偏高的問題。
煤基低碳能源轉(zhuǎn)化技術(shù)有突破
王錦慧 周迎久
河北省依托新奧集團(tuán)建設(shè)的“煤基低碳能源國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室”1月初順利通過科技部驗(yàn)收,成為河北首家完成建設(shè)任務(wù)并通過驗(yàn)收的企業(yè)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室。
篇8
關(guān)鍵詞 摩擦式提升機(jī);新工藝;鋼絲繩更換;應(yīng)用效果
中圖分類號(hào):TD523 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1671-7597(2013)18-0102-01
隨著我國煤礦產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展,且近年來煤礦資源緊缺和煤礦生產(chǎn)安全事故時(shí)有發(fā)生,這些現(xiàn)象都促使著煤礦生產(chǎn)行業(yè)改進(jìn)鋼絲繩提升工藝,在確保工作人員安全的情況下,提升煤礦生產(chǎn)效率,充分合理利用,煤礦資源,使得生產(chǎn)人力資源得到合理優(yōu)化配置。煤礦生產(chǎn)情況的改善都得益于摩擦式提升機(jī)提升鋼絲繩更換工藝的應(yīng)用,使煤礦產(chǎn)業(yè)適用了現(xiàn)代化發(fā)展環(huán)境,實(shí)踐也證明這種新工藝具有積極的推廣意義。
1 摩擦式提升機(jī)介紹
1.1 摩擦式提升機(jī)概述
摩擦式提升機(jī)被廣泛應(yīng)用于煤礦生產(chǎn)行業(yè)中,一般用以提升有色金屬、黑色金屬、化工以及礦山的豎井、斜井系統(tǒng)用作物、升降工作人員和物料以及相關(guān)基礎(chǔ)設(shè)施等,摩擦式提升機(jī)是礦井系統(tǒng)設(shè)備中的核心,同時(shí),它還可以用作其他牽引運(yùn)輸設(shè)備,一種新型的礦山機(jī)械設(shè)備。這種新工藝具有積極的推廣意義和作用。
1.2 多繩摩擦式提升機(jī)組成部分
目前使用的摩擦式提升機(jī)一般是多繩,其主要由三個(gè)減速器、主導(dǎo)論裝置、液壓站、盤式制動(dòng)器、深度指示器、測速發(fā)電式限速和測速反饋裝置、發(fā)動(dòng)機(jī)以及控制總臺(tái)組成。其中減速器有雙力線中心傳動(dòng)減速器、行星減速器以及低速電機(jī)直聯(lián),主導(dǎo)輪裝置一般采用整體式或者部分焊接,以滾動(dòng)軸為支撐點(diǎn),液壓站配置雙泵雙電液調(diào)裝置,盤式制動(dòng)器利用碟形彈簧產(chǎn)生的制動(dòng)力控制液壓閘門,在系統(tǒng)運(yùn)行中起到開關(guān)作用,而深度指示器其采用牌坊式或者模擬柱狀顯示器,顯示相關(guān)數(shù)據(jù)。這些設(shè)備都是摩擦式提升機(jī)的主要構(gòu)成部分,任何一個(gè)部分的破壞都會(huì)影響系統(tǒng)的整體運(yùn)行,在使用過程中,工作人員要做好實(shí)施前準(zhǔn)備工作和實(shí)施后維護(hù)工作,確保摩擦式提升機(jī)的正常運(yùn)行。
1.3 摩擦式提升機(jī)工作原理
摩擦式提升機(jī)工作原理:采用柔性體摩擦轉(zhuǎn)動(dòng)的原理,將鋼絲繩圍繞在摩擦輪上,然后利用鋼絲繩與摩擦襯墊間的摩擦受力提升或者下放重物和人員,在提升或者下放過程中,鋼絲繩與摩擦包圍角度直接影響著摩擦產(chǎn)生的作用力。假設(shè)鋼絲繩與摩擦輪的包圍角度為α,鋼絲繩兩端所受張力分別為F1和F2,鋼絲繩與摩擦襯墊之間的摩擦系數(shù)為β,鋼絲繩與襯墊間的摩擦力為F。當(dāng)F1>F2且系統(tǒng)運(yùn)行時(shí),鋼絲繩與摩擦輪之間平衡條件為F=F1-F2,然后根據(jù)歐拉公式可以得出F1/F2=eα·β(e≈2.718),該公式就是多繩摩擦式提升機(jī)的基本工作原理。多繩摩擦式提升機(jī)以電動(dòng)機(jī)為動(dòng)力,利用摩擦力F實(shí)現(xiàn)提升機(jī)在井筒中的升降,通過電氣、機(jī)械以及液壓控制提升系統(tǒng)的運(yùn)行。
2 摩擦式提升機(jī)提升鋼絲繩更換工藝分析
本文以鶴煤九礦副井提升機(jī)實(shí)際應(yīng)用效果為分析對象,分析和探討這種新工藝在實(shí)際生產(chǎn)工作中的使用,從實(shí)際結(jié)果分析其最終使用效果。
2.1 摩擦式提升機(jī)提升鋼絲繩更換工藝具體應(yīng)用
2.1.1 項(xiàng)目概況
該煤礦礦井的直徑為6 m,井深為608 m,井架高度為28 m。井筒內(nèi)使用一個(gè)雙層二車罐籠(窄罐)和一個(gè)單層二車罐籠(寬罐),其型號(hào)分別為GDG1-6-2-2(窄罐)和GDG1-6-1-2K(寬罐),罐籠重量為10.15 t,兩個(gè)罐籠之間分為采用四根30ZBB6V×34+FC-1570鋼絲繩提升,四根鋼絲繩分別位于左右捻旁,繩長為608 m,單位重量為3.42 kg/m。
2.1.2 具體實(shí)施過程
井筒內(nèi)窄罐和寬罐分別命名為A罐和B罐,先把B罐停留在井口位置,四根新繩繩頭在井口通過A罐側(cè)的異響滑輪,將其與A罐側(cè)舊繩連接起來,設(shè)定鋼絲繩下放速度為0.3 m/s,以這種速度把A罐新繩依次通過下天輪、滾筒和上天輪下放到B罐,在下天輪、滾筒和上天輪處用復(fù)合夾板固定,然后拆除新、舊繩上的鋼絲繩夾,利用機(jī)房中的行車?yán)_新繩,將上、下天輪以及提升機(jī)滾筒上的新繩解開,然后在以1.2 m/s的速度將B罐提升到井口。工作人員將新繩頭與B罐連接,再以0.3 m/s的速度下放,上提A罐至井口,相同步驟每下放或者上升30 m進(jìn)行停留一次,在井口和井口上方12.5 m處的工作平臺(tái)上固定一次鋼絲繩。當(dāng)B罐到達(dá)井底時(shí),A罐會(huì)上升到井口,在井口處截?cái)嘈吕K,然后將新繩與B罐連接,更換A罐鋼絲繩頭,在下天輪平臺(tái)處綁定3 t重量的物體,使新繩受力緊繃,然后下放A罐。在整體系統(tǒng)運(yùn)行中,主要通過A罐與B罐相互交替上升、下放提取礦井中的煤炭資源,實(shí)現(xiàn)連續(xù)性提取生產(chǎn)模式,且這種系統(tǒng)運(yùn)行時(shí),可以對舊繩進(jìn)行回收和再利用,既能節(jié)約人力也能節(jié)約物力資源。
2.2 使用效果分析
該煤礦使用摩擦式提升機(jī)更換鋼絲繩工藝后,改變傳統(tǒng)的新繩下放和舊繩上升的換繩方案,而是采用舊繩帶新繩“上提”方案。傳統(tǒng)的方案需要在施工前將四根新繩圍繞在摩擦式提升機(jī)的摩擦輪上,將繩頭拉到井口房內(nèi)固定在地表面,然后由施工人員牽引鋼絲繩,將四根鋼絲繩穿引至摩擦輪滾筒中,通過絞車房上出繩孔,把四根鋼絲繩拉至絞車房外地面。這種方案在實(shí)施過程中需要投入大量的人力和機(jī)械設(shè)備,極大地增加系統(tǒng)實(shí)施投入成本,而單位采用新的換繩工藝后,簡化了施工環(huán)節(jié),減少了大量人力資源的投入,且能保證系統(tǒng)的安全高效運(yùn)行,為單位爭取更多的經(jīng)濟(jì)效益。新工藝中采用舊繩帶新繩“上提”的系統(tǒng)運(yùn)行方案,能有效節(jié)約人力物力的投入,適應(yīng)了現(xiàn)代化節(jié)能環(huán)保產(chǎn)業(yè)發(fā)展要求,也積極引進(jìn)和使用新工藝,實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)的現(xiàn)代化,推進(jìn)煤礦產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展。
3 結(jié)束語
綜上所述,摩擦式提升機(jī)提升鋼絲繩更換工藝的使用和推廣具有積極意義和作用。據(jù)目前這種新工藝在煤礦生產(chǎn)的工作的具體使用情況,我們可以得出這種新工藝對于鋼絲繩更換技術(shù)更加具有安全性和效率性。并且新工藝的實(shí)施和應(yīng)用簡化施工工藝環(huán)節(jié),節(jié)約了大量的勞動(dòng)力資源,使得煤礦生產(chǎn)在安全高效的情況下完成工作任務(wù),為煤礦生產(chǎn)單位贏得更多地經(jīng)濟(jì)效益。因此,摩擦式提升機(jī)提升鋼絲繩更換工藝具有積極的現(xiàn)實(shí)推廣意義,在實(shí)踐生產(chǎn)活動(dòng)中能取得更佳的實(shí)踐效果。
參考文獻(xiàn)
[1]李進(jìn)懷,袁守勝,等.多繩摩擦式提升機(jī)鋼絲繩調(diào)繩技術(shù)探討[J].中州煤炭,2012(09).
篇9
關(guān)鍵詞:丙炔醇;安全;Reppe法;乙炔;工藝;丁炔二醇
中圖分類號(hào):TQ028.8文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1006-8937(2012)05-0018-02
丙炔醇是重要的化工原料, 廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、電鍍農(nóng)藥及石油鉆探等各個(gè)行業(yè),可用于生產(chǎn)丙烯酸、丙烯醛、2-氨基嘧啶、維生素安定劑、防腐劑、克螨特等,其衍生物可作為特種界面活性劑添加于水泥制品或建筑材料中。在我廠主要用來生產(chǎn)磷霉素鈉、磷霉素鈣、磺胺嘧啶等藥物。
目前,丙炔醇的工業(yè)化生產(chǎn)基本上是采用Reppe法工藝,其生產(chǎn)工藝是德國學(xué)者Reppe與該國IG公司于1937年開發(fā)成功的。由于該工藝過程使用大量的乙炔氣體及易燃易爆的乙炔銅觸媒,安全問題一直是困擾該工藝過程的主要難題。為保證生產(chǎn)安全,世界各國普遍采用乙炔壓力小于0.5 MPa或常壓下進(jìn)行反應(yīng)主產(chǎn)丁炔二醇,副產(chǎn)丙炔醇,其中丁炔二醇與丙炔醇的產(chǎn)成比例約為9:1。
我廠于1963年開始開發(fā)Reppe法生產(chǎn)工藝,1965年采用固定床生產(chǎn)工藝投入試生產(chǎn),先后發(fā)生不同程度的乙炔分解和多次爆炸;1969年采用流動(dòng)床生產(chǎn)工藝,爆炸問題得到一定程度的緩解,但并沒有完全根除爆炸的危險(xiǎn)。1987年后,基本控制了乙炔爆炸,但是乙炔分解爆炸現(xiàn)象仍時(shí)有發(fā)生,給丙炔醇的正常生產(chǎn)帶來極大危害,對于生產(chǎn)安全問題,多年來由于一直沒有行之有效的解決方法,丙炔醇的生產(chǎn)規(guī)模一直維持在14~18t/月,丁炔二醇與丙炔醇的聯(lián)產(chǎn)比例在2∶1以上;丙炔醇成品質(zhì)量也較差,外觀呈淡黃色,含量在96.5%左右。
隨著丙炔醇下游產(chǎn)品―磷霉素系列產(chǎn)品和磺胺嘧啶市場的不斷增大,現(xiàn)有丙炔醇的產(chǎn)量與質(zhì)量已無法滿足生產(chǎn)要求。為緩解丙炔醇供應(yīng)的緊張局面,滿足下游產(chǎn)品及國內(nèi)外市場需求,我廠決定對丙炔醇進(jìn)行擴(kuò)產(chǎn)改造,其中研究探索丙炔醇安全生產(chǎn)新工藝,解決乙炔分解頻繁現(xiàn)象,確保擴(kuò)產(chǎn)后的生產(chǎn)安全;提高丙炔醇的質(zhì)量,使其達(dá)到國際同類產(chǎn)品質(zhì)量水平;盡可能降低丁炔二醇/丙炔醇的聯(lián)產(chǎn)比例,提高丙炔醇產(chǎn)量,是決定項(xiàng)目成功與否的三個(gè)關(guān)鍵。
通過科學(xué)的分析與縝密的策劃,在原有生產(chǎn)線上,對安全生產(chǎn)工藝進(jìn)行了創(chuàng)新,使丙炔醇月生產(chǎn)能力最終達(dá)75 t,達(dá)到了設(shè)計(jì)能力的1.54倍,丁炔二醇與丙炔醇的生產(chǎn)比例降低到1.5∶1以下;同時(shí)丙炔醇質(zhì)量大幅提高,其外觀小于黃綠色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn),含量可達(dá)99%以上,達(dá)到國際同類產(chǎn)品質(zhì)量水平。三廢排放符合國家規(guī)定。丙炔醇安全生產(chǎn)工藝的創(chuàng)新主要包括以下幾個(gè)方面。
1安全生產(chǎn)工藝的完善與創(chuàng)新
1.1乙炔發(fā)生系統(tǒng)工藝創(chuàng)新
①乙炔清凈系統(tǒng)。乙炔發(fā)生氣中含有微量的硫化氫、磷化氫等,前者能使觸媒中毒,失活;后者易自燃,導(dǎo)致乙炔燃燒,嚴(yán)重時(shí)可造成爆炸,原工藝在泡罩塔內(nèi)采用0.12%的次氯酸鈉溶液清洗,效果不理想,同時(shí)由于次氯酸鈉的濃度較高,易分解產(chǎn)生氧氣,給安全生產(chǎn)帶來隱患;新工藝將洗液濃度適當(dāng)降低,同時(shí)采用填料吸收塔取代原泡罩塔,有效解決了安全問題。
②乙炔發(fā)生器改造。我廠使用的是臥式濕式發(fā)生器,電石為塊狀(粒度為50~200 mm),原有乙炔發(fā)生器經(jīng)常發(fā)生電石被卡在絞龍與器壁間摩擦、擠壓,無法進(jìn)入絞龍中,對設(shè)備帶來較大傷害,同時(shí)也易造成電石在加料口堆積,造成大量乙炔氣體從加料口溢出,形成爆鳴,不僅生產(chǎn)能力低下,而且對安全生產(chǎn)造成極大危害;我們對進(jìn)料裝置的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了重新設(shè)計(jì),改造,成功解決了上述問題。
1.2觸媒制作工藝改進(jìn)
在丙炔醇生產(chǎn)中,乙炔銅觸媒制作的好壞,對于生產(chǎn)安全有著重大的影響,觸媒中單質(zhì)銅與銅離子的存在可促進(jìn)乙炔的分解,對生產(chǎn)安全構(gòu)成威脅,為此我們對制作工藝進(jìn)行了改進(jìn),將通乙炔氣的時(shí)間由原來的活化前,改為提溫到達(dá)溫度后進(jìn)行。
1.3乙炔輸送系統(tǒng)安全工藝創(chuàng)新
①為避免高壓乙炔在低溫下可形成乙炔液體或水合晶體,防止因乙炔形成乙炔水合物而導(dǎo)致的管路堵塞及爆炸等,增設(shè)油水分離器室的溫度監(jiān)控。
②為防止油水分離系統(tǒng)泄漏導(dǎo)致乙炔爆炸,安裝了可燃?xì)怏w報(bào)警器。
③為防止靜電導(dǎo)致乙炔分解爆炸,增加了油水分離器的處理頻率,并檢測接地電阻。
④為防止因反應(yīng)壓力波動(dòng),導(dǎo)致觸媒進(jìn)入乙炔管路,摩擦產(chǎn)生靜電,導(dǎo)致乙炔分解,在乙炔管路上又增設(shè)了一道止逆閥。
1.4反應(yīng)系統(tǒng)安全工藝創(chuàng)新
①對反應(yīng)關(guān)鍵工藝控制點(diǎn)實(shí)施安全監(jiān)控。通過對安全控制點(diǎn)實(shí)施監(jiān)控,控制了乙炔分解的發(fā)生以及乙炔分解的進(jìn)一步發(fā)展。對反應(yīng)甲醛進(jìn)料預(yù)熱器進(jìn)行溫度監(jiān)控,實(shí)施高限報(bào)警,及時(shí)發(fā)現(xiàn)甲醛進(jìn)料的異常,便于實(shí)施控制;增設(shè)柱塞泵運(yùn)行情況指示裝置,防止設(shè)備偷停,使甲醛不進(jìn)料而導(dǎo)致乙炔分解;增設(shè)了反應(yīng)尾氣在線分析儀,及時(shí)監(jiān)控尾氣中雜質(zhì)含量及反應(yīng)塔內(nèi)的乙炔分解情況;安裝反應(yīng)塔溫度報(bào)警,避免嚴(yán)重分解導(dǎo)致更大事故的發(fā)生增設(shè)反應(yīng)塔溫度報(bào)警。
②對原工藝進(jìn)行改進(jìn),調(diào)整工藝參數(shù),確保安全。根據(jù)冷模試驗(yàn)結(jié)果,我們進(jìn)行了現(xiàn)場試驗(yàn),對一塔的工藝控制參數(shù)溫度等進(jìn)行調(diào)優(yōu),避免甲醛與乙炔在一塔中反應(yīng)過激,導(dǎo)致乙炔嚴(yán)重分解釀成的事故;通過試驗(yàn)確定了配料液的最佳PH值,有效地減少粘性聚合物的生成;確定反應(yīng)塔中的觸媒最佳投料方式,避免了粘性聚合物――泊古靈吸附在觸媒上使其發(fā)粘沾壁,導(dǎo)致銅脫落掛壁,引起乙炔分解爆炸;確定了反應(yīng)塔的安全處理周期,有效清除少量觸媒脫落下的銅,防止乙炔的化合分解。
采用丙炔醇安全生產(chǎn)新工藝后,乙炔分解現(xiàn)象得到了有效控制,從擴(kuò)產(chǎn)后投產(chǎn)至2002年底,未發(fā)生乙炔分解現(xiàn)象,而改造前乙炔分解現(xiàn)象發(fā)生頻率為10次/a,有效地保障了生產(chǎn)安全有序進(jìn)行。
2丙炔醇生產(chǎn)工藝的創(chuàng)新
①反應(yīng)生產(chǎn)工藝改進(jìn),提高丙炔醇在聯(lián)產(chǎn)品中的比例及產(chǎn)量。適時(shí)增加甲醛的配料濃度,從而提高丙炔醇在聯(lián)產(chǎn)品中的比例及產(chǎn)量;改進(jìn)觸媒使用方式,以確保丙炔醇在反應(yīng)液中的高含量;確定了乙炔氣體最佳進(jìn)氣量,以過量一倍為宜;對反應(yīng)尾氣進(jìn)行了提純,間接提高乙炔的濃度,達(dá)到提高塔內(nèi)乙炔分壓 ,從而提高丙炔醇在聯(lián)產(chǎn)品中的比例;確定了配料液最佳PH值,從而提高了觸媒對丙炔醇的選擇性。
上述措施實(shí)施后,丙炔醇/丁炔二醇聯(lián)產(chǎn)比例從1:2提高至1∶1.5以上,丙炔醇的月生產(chǎn)能力達(dá)到75 t。
②丙炔醇精制工藝改進(jìn),提高丙炔醇質(zhì)量。增加水蒸氣蒸餾對共沸脫水劑進(jìn)行精制,除掉大量氯苯等影響丙炔醇質(zhì)量的物質(zhì);改變提濃塔氨水的加入方式,有效地去除料液中的甲醛及甲酸等雜質(zhì),提高了丙炔醇產(chǎn)品質(zhì)量;安裝自控系統(tǒng)控制丙炔醇成品塔的成品采出,加強(qiáng)成品監(jiān)控。
項(xiàng)目實(shí)施后,丙炔醇成品的質(zhì)量大幅度提高,丙炔醇含量較以前提高了2%~3%,可達(dá)99%以上,達(dá)到了國際同類產(chǎn)品的水平。
3新型設(shè)備的使用及設(shè)備改造
①將丙炔醇提濃塔由浮閥塔改為高效填料塔,提高了提濃塔的分離效率,降低了塔阻,使塔頂丙炔醇的含量提高10%左右,從而降低了后步的處理量,降低產(chǎn)品能耗。
②采用新型球式柱塞泵取代老式彈簧式柱塞泵,有效地保障了生產(chǎn)穩(wěn)定進(jìn)料的要求。
③對反應(yīng)崗位壓濾器進(jìn)行了改造,解決了壓濾困難,觸媒大量遺漏的難題。
經(jīng)過以上安全生產(chǎn)工藝創(chuàng)新與改進(jìn),丙炔醇/丁炔二醇聯(lián)產(chǎn)比例從原來的1:2提高至1: 1.5以上,最終使得丙炔醇實(shí)際生產(chǎn)能力超過設(shè)計(jì)能力26.4 t。丙炔醇成品的質(zhì)量大幅度提高,具體數(shù)據(jù)如表1所示。
4應(yīng)用丙炔醇新工藝,實(shí)現(xiàn)規(guī)?;a(chǎn)
4.1丙炔醇新工藝生產(chǎn)線建設(shè)
在項(xiàng)目的實(shí)施中,本著確保安全的前提下,依據(jù)丙炔醇的工藝方案、安全保障措施及生產(chǎn)工藝創(chuàng)新進(jìn)行了設(shè)計(jì)施工。最終建成了月產(chǎn)丙炔醇75 t/月的生產(chǎn)線。
4.2試生產(chǎn)及達(dá)產(chǎn)達(dá)標(biāo)
丙炔醇新生產(chǎn)線投產(chǎn)后,實(shí)現(xiàn)一次開車成功,產(chǎn)品合格率100%。丙炔醇月產(chǎn)量達(dá)設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力1.54倍,丙炔醇與丁炔二醇的生產(chǎn)比例降低到1∶1.5,使得丙炔醇的產(chǎn)量最后達(dá)75t/月。產(chǎn)品質(zhì)量大幅提高,不僅滿足了下游產(chǎn)品的生產(chǎn),而且打入了國際市場。
4.3效益情況
現(xiàn)階段,依靠新工藝丙炔醇的生產(chǎn)能力已達(dá)75 t/月,超過設(shè)計(jì)能力23.4 t/月(裝置設(shè)計(jì)能力為48.6 t),丁炔二醇與丙炔醇生產(chǎn)比例為1.5:1。詳見表2。
各項(xiàng)技術(shù)經(jīng)濟(jì)取得了極大進(jìn)步,丙炔醇項(xiàng)目已達(dá)產(chǎn)達(dá)標(biāo),實(shí)現(xiàn)規(guī)?;a(chǎn),自擴(kuò)產(chǎn)生產(chǎn)線于2001年5月投產(chǎn)至2003年12月末止,已累計(jì)生產(chǎn)銷售丙炔醇:1784.77 t,實(shí)現(xiàn)銷售收入7 034.26萬元;稅金:514.6萬元;利潤2 825.5萬元。2003年1~12月丙炔醇下游產(chǎn)品磷霉素系列及磺胺嘧啶完成銷售收入16 182萬元。
目前我們正集中全力進(jìn)行新反應(yīng)工藝的進(jìn)一步調(diào)優(yōu),繼續(xù)提高丙炔醇的產(chǎn)量,同時(shí)努力降低丙炔醇產(chǎn)品的能耗。這些項(xiàng)目實(shí)施后,將進(jìn)一步降低丙炔醇產(chǎn)品的成本,提高產(chǎn)品的競爭力,同時(shí)將丙炔醇及其系列產(chǎn)品作大作強(qiáng),以滿足國內(nèi)外市場對丙炔醇及系列產(chǎn)品的需求,創(chuàng)造出更多的經(jīng)濟(jì)效益及社會(huì)效益。
參考文獻(xiàn):
篇10
我們知道,化工行業(yè)是屬于一個(gè)高能耗的產(chǎn)業(yè),所以在生產(chǎn)產(chǎn)品中必定會(huì)出現(xiàn)耗能,其中最為顯著的兩個(gè)方面就是浪費(fèi)能源與損耗能源。而所謂能源的消耗與浪費(fèi)就是指其能源的使用量超過了其應(yīng)當(dāng)?shù)南牧?,即違背了以最低的成本來贏得最大的利益的原則。而在生產(chǎn)過程中,很多的能源消耗都是由于人為原因造成的,比如一些不合理的設(shè)計(jì),加工消耗,不合理使用機(jī)器設(shè)備等。所以要通過改進(jìn)不合理的設(shè)計(jì),提高加工水平以及提高工作人員的專業(yè)素質(zhì)來降低能耗。
2化工工藝中常見的節(jié)能降耗技術(shù)措施分析
2.1投入全新的技術(shù)、設(shè)備及工藝
先進(jìn)的技能型設(shè)備、新工藝和性技術(shù)是化工企業(yè)降低能耗以及提高經(jīng)濟(jì)效益的重要方式。當(dāng)今時(shí)期化工工藝降低能耗的主要技術(shù)就是引進(jìn)外來的或者本國研發(fā)的新工藝、技術(shù)以及新的設(shè)備等。通過使用這些先進(jìn)的生產(chǎn)工藝,聯(lián)系物質(zhì)的化學(xué)特性,從而達(dá)到生產(chǎn)效益的最大化。在化工工藝的技術(shù)選擇中,應(yīng)當(dāng)優(yōu)先選擇操作簡易、方便以及具有高能量轉(zhuǎn)換效率和節(jié)能連續(xù)的生產(chǎn)技藝實(shí)現(xiàn)對耗能的有效控制,最終實(shí)現(xiàn)提高經(jīng)濟(jì)效益的目的。
2.2提高機(jī)器設(shè)備的工作效率
提高機(jī)器設(shè)備工作效率,關(guān)鍵在于提高機(jī)器設(shè)備的性能,在合適的生產(chǎn)條件下,通過工作人員的合理操作,降低能源消耗,達(dá)到節(jié)能的目的。提高機(jī)器設(shè)備的工作效率還要考慮到外界加壓對生產(chǎn)的影響。所以要通過計(jì)算來確定在生產(chǎn)中產(chǎn)生的壓力、降低電機(jī)拖動(dòng)系統(tǒng)中對輸送反應(yīng)物的綜合能耗。同時(shí)還可以通過計(jì)算化工生產(chǎn)反應(yīng)的壓力,提高生產(chǎn)中物質(zhì)的穩(wěn)定性,這樣就可以降低系統(tǒng)需要的反應(yīng)熱量,分離出不必要的的化學(xué)反應(yīng),從而減少能量的損耗。而在化工生產(chǎn)的工藝流程中,最為重要的就是產(chǎn)品的提純和分離,所以要提高機(jī)器設(shè)備的工作效率來減少能源消耗。
2.3降低生產(chǎn)過程中的動(dòng)力能耗
在化工生產(chǎn)過程中,減少其動(dòng)力能耗的方法主要有以下幾種方式:首先,改進(jìn)和優(yōu)化供熱的系統(tǒng)。在對供熱系統(tǒng)進(jìn)行升級(jí)優(yōu)化時(shí),要有創(chuàng)新性思維,突破常規(guī)的單套裝置設(shè)計(jì),致力于實(shí)現(xiàn)供熱裝置的整體優(yōu)化和組合匹配。其次,通過變頻節(jié)能調(diào)速減少電機(jī)拖動(dòng)系統(tǒng)的能耗。最后,廢水回收和利用技術(shù)的推廣,我國化工企業(yè)的廢水回收利用率普遍較低。
2.4使用阻垢劑
在化工工藝生產(chǎn)過程中,如果長期的使用用于加熱的工具后,設(shè)備里邊就很容易會(huì)存在污垢、化學(xué)的殘留物等,如果長期不清理,那么設(shè)備就會(huì)失去其靈活性,加熱速度也會(huì)降低,會(huì)嚴(yán)重影響化工生產(chǎn)的速度。所以我們要定期定時(shí)的使用阻垢劑進(jìn)行設(shè)備去污,清理設(shè)備,保障生產(chǎn)的有序進(jìn)行。化工企業(yè)的耗損能量還與很多因素相關(guān),如環(huán)境因素、化工生產(chǎn)管理水平、經(jīng)濟(jì)因素等,化工工藝節(jié)能降耗技術(shù)的實(shí)施需要建立在化工工藝的管理上,企業(yè)的各個(gè)部門需要對節(jié)能降耗的問題引起高度的重視,并且設(shè)置專門的部門進(jìn)行監(jiān)管,來保證化工工藝中節(jié)能降耗措施的執(zhí)行和落實(shí)。
2.5提高企業(yè)、人員的管理水平
企業(yè)、人員的管理水平對于一個(gè)企業(yè)的發(fā)展是至關(guān)重要的部分,為了提高化工工藝的質(zhì)量,不僅需要強(qiáng)化化工工藝的技術(shù),還需要提高企業(yè)、人員的管理水平。影響企業(yè)管理水平因素有環(huán)境、技術(shù)水平、社會(huì)政策、經(jīng)濟(jì)體制等因素,所以企業(yè)為了確保化工工藝計(jì)劃及措施的有序進(jìn)行,需要在施工現(xiàn)場安排質(zhì)量監(jiān)督人員,也需要對這些人員進(jìn)行培訓(xùn),訓(xùn)練其操作機(jī)器設(shè)備的能力。在另一個(gè)方面,企業(yè)也要有相關(guān)規(guī)定,對在化工生產(chǎn)過程中浪費(fèi)能源的現(xiàn)象進(jìn)行處理。在化工工藝的生產(chǎn)過程中,選擇設(shè)備時(shí)不能選擇高能耗、高浪費(fèi)的設(shè)備。同時(shí),也要分類存放能源產(chǎn)品,保障化學(xué)車間的干凈與衛(wèi)生,,從而保障化工生產(chǎn)的節(jié)能性,低耗性。
3節(jié)能減排技術(shù)的相關(guān)應(yīng)用
節(jié)能減排技術(shù)在各個(gè)領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用,例如熱管換熱器,熱管換熱器是一種非常普遍節(jié)能設(shè)備,其內(nèi)部的隔板會(huì)將冷水與熱水分開,這樣一來,就可以避免出現(xiàn)單根熱管工作不暢通的現(xiàn)象。再例如熱泵,熱泵通過物質(zhì)交換利用的方式來實(shí)現(xiàn)能源及能量的轉(zhuǎn)化,這樣可以節(jié)省能源,價(jià)值非常的高。
4結(jié)語
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