導(dǎo)語：如何才能寫好一篇普通話不普通，這就需要搜集整理更多的資料和文獻(xiàn)，歡迎閱讀由公文云整理的十篇范文，供你借鑒。

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關(guān)鍵詞： 高校 普通話 教學(xué)

我國是一個人口大國，方言種類繁多，不同民族和不同方言區(qū)的人們言語交際困難，需要推廣和普及民族共同語。隨著社會的發(fā)展，普通話作為漢民族的通用語，其社會作用和影響日益擴(kuò)大，高等院校是推廣普通話的主陣地，然而當(dāng)前部分高等院校，尤其是西部財(cái)經(jīng)類院校的普通話教學(xué)并不盡如人意。

一、西部財(cái)經(jīng)類院校普通話教學(xué)現(xiàn)狀及問題

1.1學(xué)生普通話意識普遍淡薄。

西部財(cái)經(jīng)類院校的學(xué)生并不如文科類，特別是師范類院校的學(xué)生那么重視普通話的學(xué)習(xí)和使用。對財(cái)經(jīng)類院校的學(xué)生而言，絕大多數(shù)就業(yè)崗位并未對普通話水平做出嚴(yán)格明確的要求，因此不少學(xué)生都認(rèn)為普通話水平高低跟今后的工作沒有太大聯(lián)系，只要學(xué)好專業(yè)課知識和技能就可以了，并不重視普通話的學(xué)習(xí)和使用。

1.2缺乏良好的語言環(huán)境，學(xué)生普通話水平差異大。

普通話是以北京語音為標(biāo)準(zhǔn)音，以北方話為基礎(chǔ)語言的，而西部地區(qū)財(cái)經(jīng)類院校多處于偏遠(yuǎn)地區(qū)，部分院校的師生之間用方言交流，甚至連課堂教學(xué)都使用當(dāng)?shù)胤窖裕鄙倭己玫恼Z言環(huán)境。

其次，西部財(cái)經(jīng)院校的學(xué)生所持方言復(fù)雜。以廣西為例，同一個普通話訓(xùn)練班的學(xué)生可能持三種以上的方言：如壯話、桂柳話、粵方言、客家方言等。每個方言大類還可以再分小類，如粵方言又可以分為邕潯片、廣府片、勾漏片和欽廉片，壯話又分南部方言（俗稱南壯）和北部方言（俗稱北壯）等等。來自城市的學(xué)生普通話水平較好，有些從壯語區(qū)來的學(xué)生從來都沒有說過普通話，更談不上用普通話與人交流，造成學(xué)生普通話水平的兩極分化。

1.3教學(xué)軟、硬件設(shè)施配套較落后。

大部分財(cái)經(jīng)類院校對普通話課程不夠重視。絕大多數(shù)的院校把普通話課設(shè)置為公共選修課，有的甚至把總課時壓縮到16個課時，每周兩節(jié)課，總授課時間不到14個課時。試想，一個學(xué)生長達(dá)20年左右的方言習(xí)慣僅有一天左右的時間來糾正和改變，難度是非常大的。

由于客觀條件的限制，大部分財(cái)經(jīng)類院校沒有足夠的語音室或多媒體教室，大班授課時學(xué)生數(shù)量多的超過100人。普通話課是一門語言訓(xùn)練課，需要教師面對面的指導(dǎo)及學(xué)生大量的口語練習(xí)，大班授課導(dǎo)致教師和學(xué)生的互動難度增加，極大地削弱了教學(xué)效果。此外，當(dāng)前普通話課程的教材和參考資料數(shù)量較少，雖然有部分針對各省市方言的普通話培訓(xùn)與測試的教材，但專門針對財(cái)經(jīng)類院校學(xué)生專業(yè)應(yīng)用等特點(diǎn)來編寫的普通話課本還很少。影像資料內(nèi)容單一、形式不豐富等也是制約普通話教學(xué)發(fā)展的因素。

1.4教學(xué)方法單一，教師水平參差不齊。

普通話課是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的課程，傳統(tǒng)教學(xué)往往偏重于知識的傳授，“一言堂”的傳統(tǒng)教學(xué)模式很難有效地激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣。目前，大部分財(cái)經(jīng)類院校并沒有配備足夠的專職語音教師，一般是選送基礎(chǔ)較好的中文專業(yè)教師參加短期培訓(xùn)，達(dá)到相應(yīng)等級后再兼職從事普通話課的教學(xué)，有些院校只要是中文專業(yè)教師就可以教授普通話課。普通話是一門技能訓(xùn)練課，按照國家規(guī)定，普通話教師和語音教師的普通話水平不能低于一級乙等，普通話課教學(xué)中音標(biāo)的訓(xùn)練、朗讀的示范等項(xiàng)目都需要較高的專業(yè)知識和授課技巧，一般的中文專業(yè)教師比較難勝任。

二、西部財(cái)經(jīng)類院校普通話教學(xué)的改進(jìn)措施

2.1端正學(xué)生學(xué)習(xí)普通話的態(tài)度，重視普通話課程。

漢語是聯(lián)合國法定的六種工作語言之一，是世界上使用人數(shù)最多的語言，作為一名當(dāng)代的大學(xué)生，應(yīng)當(dāng)樹立起民族語言的自豪感，增強(qiáng)語言規(guī)范意識，培養(yǎng)良好的語言素質(zhì)，提高普通話水平和運(yùn)用普通話交際的能力。

當(dāng)前，越來越多的財(cái)經(jīng)類畢業(yè)生開始滲透到全國各地的各行各業(yè)，特別是銷售、貿(mào)易、物流等行業(yè)，往往會對語言表達(dá)水平有一定的要求，如果學(xué)生能在口語表達(dá)方面規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)地使用普通話，達(dá)到職業(yè)崗位的能力要求，對學(xué)生的就業(yè)會有很大的幫助。

2.2分層次教學(xué)，對癥下藥。

首先可以根據(jù)學(xué)生普通話的大致水平分班。在授課之初，建立學(xué)生的“語音檔案小卡片”?？ㄆ蠘?biāo)注上一些重要的內(nèi)容：一是學(xué)生的姓名、班別、年齡，聯(lián)系方式；二是學(xué)生的籍貫和成長地，掌握何種方言；三是學(xué)生認(rèn)為自己在普通話方面有何語音缺陷，今后學(xué)習(xí)的目標(biāo)。學(xué)生還可以寫上對普通話課程以及對任課教師的建議和要求等。有條件的院校還可以在課前讓學(xué)生朗讀一段普通話測試中的朗讀材料，作成語音資料保存下來，學(xué)習(xí)結(jié)束后再朗讀同樣的內(nèi)容，將兩次的朗讀錄音進(jìn)行對比，總結(jié)得失。任課教師根據(jù)學(xué)生的“語音檔案小卡片”和語音資料對所教學(xué)生的語音面貌有了初步的了解，可以及時根據(jù)學(xué)生的建議調(diào)整教學(xué)計(jì)劃和內(nèi)容，還可以將學(xué)生進(jìn)一步分組，有針對性地對學(xué)生進(jìn)行指導(dǎo)，因材施教。

其次要抓準(zhǔn)問題，對癥下藥，進(jìn)行專題辨音和訓(xùn)練。如在辨析聲母“n、l”時，先講清理論，用多媒體課件展示這兩組聲母的發(fā)音部位：n發(fā)音時，舌尖抵住上齒齦，軟腭下降，打開鼻腔通路，氣流振動聲帶，從鼻腔通過。l發(fā)音時，舌尖抵住上齒齦，軟腭上升，堵塞鼻腔通路，氣流振動聲帶，從舌頭兩邊通過。通過“捏鼻子”游戲讓學(xué)生體會不同的發(fā)音感受。發(fā)l音時，可以捏著鼻子，體驗(yàn)不讓氣流從鼻腔通過的感覺。舌尖要頂住上齒齦，使氣流從舌的兩邊透出；發(fā)n音時，舌尖對上齒齦，不送氣濁鼻音，氣流只能從鼻腔通過。最后可以讓學(xué)生練習(xí)一些有趣的繞口令，如：“牛郎年年戀劉娘，劉娘連連念牛郎；牛郎戀劉娘，劉娘念牛郎，郎戀娘來娘念郎。”讓學(xué)生在有趣的活動中訓(xùn)練發(fā)音。其他的聲母“f和h”、“z、c、s 和j、q、x”的辨音以及韻母前后鼻音“in和ing”等的辨別難點(diǎn)都可以采取專題方式來進(jìn)行講解和訓(xùn)練。

2.3改進(jìn)教學(xué)設(shè)施，提高教師素質(zhì)。

學(xué)校應(yīng)投入資金為普通話學(xué)習(xí)提供完善的教學(xué)環(huán)境，建立部分優(yōu)質(zhì)的語音室或多媒體電教室。有了多媒體電教室，教師只要在電腦上輸入有關(guān)信息，便能讓音、圖、文等同步傳輸，大大豐富了普通話的教學(xué)內(nèi)容。在課堂上還可以給學(xué)生播放影音資料，例如普通話測試的朗讀作品和一些與普通話教學(xué)有關(guān)的相聲、小品等，寓教于樂。同時，通過多種渠道和方式給學(xué)生提供訓(xùn)練的機(jī)會，如組織普通話話劇表演、演講比賽、辯論賽、普通話興趣小組等。此外，應(yīng)組建專業(yè)的普通話語音教師隊(duì)伍，或加強(qiáng)對原有教師隊(duì)伍的專業(yè)業(yè)務(wù)培訓(xùn)，以提高教師隊(duì)伍的素質(zhì)，更好地為普通話教學(xué)服務(wù)。

參考文獻(xiàn)：

［1］鄭作廣.普通話培訓(xùn)與測試.廣西教育出版社，2004年9月，第312，314頁.

［2］黃伯榮，廖序東.現(xiàn)代漢語.（增訂三版）北京：高等教育出版社，2002.

篇2

科普童話是指采用公眾易于理解、接受和參與的方式，普及自然科學(xué)和社會科學(xué)知識，傳播科學(xué)思想，弘揚(yáng)科學(xué)精神 ，倡導(dǎo)科學(xué)方法，推廣科學(xué)技術(shù)應(yīng)用的童話故事 。在科學(xué)知識的普及基礎(chǔ)上加上一種具有濃厚幻想色彩的虛構(gòu)故事，通過豐富的想象、幻想、夸張、象征的手段來塑造形象 ，反映生活，對兒童進(jìn)行思想教育。其語言通俗生動，故事情節(jié)往往離奇曲折，引人入勝。

科學(xué)童話又稱知識童話、自然童話，是童話的一個分支，它具備童話的各種特點(diǎn)。它和文學(xué)童話是一對孿生姐妹。富于科學(xué)的啟迪，又具有藝術(shù)的美感。能培養(yǎng)讀者對自然科學(xué)的興趣，啟迪少年兒童的智慧。與一般童話相比，科學(xué)童話具有一定的知識性，它是以科學(xué)知識為內(nèi)容的，所表現(xiàn)的主題也與自然科學(xué)有關(guān)。科學(xué)童話與一般文學(xué)童話的區(qū)別在于，它把科學(xué)內(nèi)涵和童話構(gòu)思結(jié)合起來，即把科學(xué)的理性概念化作為幻想的感性形象。

（來源：文章屋網(wǎng) ）

篇3

1、按發(fā)音部位來分，平舌音z/c/s屬于舌尖前阻，翹舌音zh/ch/sh/r屬于舌尖后阻。

2、舌尖前阻是指舌尖與上門齒背成阻。舌尖平伸，與上門齒背接觸或接近成阻。所以我們發(fā)平舌音時只需把舌頭自然放平，舌尖微微抬起，抵住或接近上齒背，然后發(fā)出zcs就可以了。

3、多練習(xí)。

（來源：文章屋網(wǎng) ）

篇4

關(guān)鍵詞：普通話 不完全 翻轉(zhuǎn)

翻轉(zhuǎn)課堂作為一種新的教學(xué)模式，打破了傳統(tǒng)課堂上教師與學(xué)生、教育與學(xué)習(xí)的傳統(tǒng)關(guān)系，得到了不少教師和學(xué)生的認(rèn)可。本文吸收和借鑒翻轉(zhuǎn)課堂教學(xué)模式的思想，結(jié)合普通話教學(xué)的實(shí)際情況，在普通話教學(xué)中進(jìn)行不完全的翻轉(zhuǎn)，可能會在現(xiàn)實(shí)教學(xué)中取得更好的效果。

一、對課前準(zhǔn)備的不完全翻轉(zhuǎn)，提升課前預(yù)習(xí)的主動性

在翻轉(zhuǎn)課堂教學(xué)中教師需要根據(jù)教學(xué)進(jìn)度為學(xué)生準(zhǔn)備合適的教學(xué)視頻或網(wǎng)絡(luò)課件，學(xué)生需要在課前最教學(xué)視頻或網(wǎng)絡(luò)課件進(jìn)行自主學(xué)習(xí)。翻轉(zhuǎn)課堂對教師和學(xué)生都提出了很高的要求。教師不但需要具備課程教學(xué)專業(yè)知識的積累，需要具備教學(xué)視頻和網(wǎng)絡(luò)課件的設(shè)計(jì)和制作能力，還需要有投入大量的設(shè)計(jì)、制作時間和精力。學(xué)生需要有較高的學(xué)習(xí)主動性，有在課外投入大量時間和精力進(jìn)行預(yù)習(xí)的主動性。雖然大部分學(xué)生在普通話水平上還有待進(jìn)一步學(xué)習(xí)和提升，但有待提升不代表零基礎(chǔ)，因此要求學(xué)生在課外投入比課上還長的時間用于預(yù)習(xí)往往效果十分有限。

課前準(zhǔn)備的不完全翻轉(zhuǎn)要繼承翻轉(zhuǎn)課堂教學(xué)模式的思想，教師還會向?qū)W生提供普通話教學(xué)視頻或網(wǎng)絡(luò)課件，但教學(xué)視頻或網(wǎng)絡(luò)課件的來源不完全來源于教師，對教學(xué)視頻或網(wǎng)絡(luò)課件的學(xué)習(xí)不完全在課前。教師可以根據(jù)課程進(jìn)度向?qū)W生提供少量的示范資料，同時請學(xué)生根據(jù)課程需要和個人喜好配合教師共同收集教學(xué)視頻資料，協(xié)助教師匯總提煉形成教學(xué)課件。師生共同收集、整理、提煉教學(xué)視頻的過程分?jǐn)偭私處煹慕虒W(xué)準(zhǔn)備壓力，還將學(xué)生課前預(yù)習(xí)的時間投入進(jìn)行了碎片化的拆分。協(xié)同收集整理的過程是籌備和預(yù)習(xí)，課堂教師講解和學(xué)生分享的過程是預(yù)習(xí)的繼續(xù)和深入。對課前準(zhǔn)備的不完全翻轉(zhuǎn)，能夠保持教師在普通話教學(xué)中的引導(dǎo)作用，減輕師生的課前壓力，有效提升學(xué)習(xí)課前學(xué)習(xí)的主動性。

二、對課堂教學(xué)的不完全翻轉(zhuǎn)，提升課堂學(xué)習(xí)的互動性

在翻轉(zhuǎn)課堂教學(xué)中教師和學(xué)生的課堂角色同時進(jìn)行翻轉(zhuǎn)，變傳統(tǒng)的教師教授為主為學(xué)生的學(xué)習(xí)分享為主，教師的角色更偏向課堂的引導(dǎo)者。普通話有其自身語音、詞匯、語法的標(biāo)準(zhǔn)，正是由于語言作為普通人的一項(xiàng)基本能力，即使不良發(fā)音習(xí)慣、詞匯或語法錯誤在不同程度上存在，溝通交流也一般不會產(chǎn)生多大的問題。這樣，錯誤在日常的溝通交流中養(yǎng)成，普通話中的錯誤往往會被學(xué)生習(xí)以為常。翻轉(zhuǎn)課堂的課堂教學(xué)對教師和學(xué)生都提出了更高的要求。在翻轉(zhuǎn)課堂中，教師不再只是知識的傳播者，更是學(xué)生學(xué)習(xí)的引導(dǎo)者、幫助者和組織者。[1]教師要對不可預(yù)知的“學(xué)生教師”教學(xué)內(nèi)容和節(jié)奏進(jìn)行及時引導(dǎo)、解讀甚至管控，學(xué)生在尚存敬畏的“教師學(xué)生”面前“班門弄斧”，這對教師和學(xué)生都是極大的考驗(yàn)。教師對自身教師角色的歸零意識不足、對課堂內(nèi)容和節(jié)奏的把控能力不夠和學(xué)生對臨時教師角色的適應(yīng)困難都會對翻轉(zhuǎn)課堂的教學(xué)效果a生不利的影響。

課堂教學(xué)的不完全翻轉(zhuǎn)要繼承翻轉(zhuǎn)課堂教學(xué)模式的思想，教師還要為學(xué)生創(chuàng)造輕松愉悅的學(xué)習(xí)交流課堂環(huán)境，變傳統(tǒng)的教師講為學(xué)生講，但教師的在課堂上的作用不能因?yàn)榻梃b了翻轉(zhuǎn)課堂的思想而弱化。課堂教學(xué)的不完全翻轉(zhuǎn)要強(qiáng)化學(xué)生和教師的教師角色和作用。學(xué)生在課堂進(jìn)行學(xué)習(xí)分享的過程要充分調(diào)動學(xué)生的能動性，引導(dǎo)學(xué)生迅速進(jìn)入教師角色，用學(xué)生的視角和學(xué)生的語言講解普通話教學(xué)的專業(yè)知識。要引導(dǎo)學(xué)生在教師和學(xué)生角色間靈活轉(zhuǎn)變，要能將自己對普通話知識的正確理解進(jìn)行個性化解讀和分享，要能發(fā)現(xiàn)和識別其他其他同學(xué)分享中的優(yōu)點(diǎn)和和錯誤。要敢于引導(dǎo)學(xué)生發(fā)現(xiàn)和識別教師授課過程中可能出現(xiàn)的微小錯誤。對課堂教學(xué)的不完全翻轉(zhuǎn)，能夠保持教師在普通話教學(xué)中的引導(dǎo)作用，增強(qiáng)師生和學(xué)生間的有效互動，達(dá)到教學(xué)相長的目的。

三、對課后復(fù)習(xí)的不完全翻轉(zhuǎn)，提升課程考核的針對性

在翻轉(zhuǎn)課堂教學(xué)中，課后學(xué)生可以繼續(xù)回看教學(xué)視頻和網(wǎng)絡(luò)課件，對課前預(yù)習(xí)和課堂學(xué)習(xí)上有疑問的問題進(jìn)行查漏補(bǔ)缺。普通話教學(xué)的長遠(yuǎn)目標(biāo)是使普通話成為教學(xué)語言、宣傳語言、工作語言、通用語言，普通話教學(xué)的近期目標(biāo)就是提升學(xué)生普通話水平，指導(dǎo)學(xué)生順利通過普通話水平測試。教育部和國家語言文字工作委員會對普通話測試制定了統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，具有明確而嚴(yán)格的測試內(nèi)容和程序。由于普通話教學(xué)的特殊性，學(xué)生在課后即使進(jìn)行復(fù)習(xí)也是僅僅停留在相應(yīng)課堂教學(xué)的內(nèi)容上，與實(shí)際的普通話測試還有相當(dāng)?shù)牟罹唷Ｍ瑫r，課后復(fù)習(xí)受到學(xué)生本人及其復(fù)習(xí)伙伴主動性和普通話水平的限制，同學(xué)間的檢查和督導(dǎo)作用不夠明顯，課后復(fù)習(xí)的實(shí)際效果難以保證。

課后復(fù)習(xí)的不完全翻轉(zhuǎn)要繼承翻轉(zhuǎn)課堂教學(xué)模式的思想，教師引導(dǎo)學(xué)生課后自主復(fù)習(xí)和查漏補(bǔ)缺，但引導(dǎo)的方向變成以普通話水平測試的內(nèi)容和方法為導(dǎo)向。傳統(tǒng)的課堂一般有“傳遞信息”和“吸收內(nèi)化”兩個階段，“吸收內(nèi)化”是課后由學(xué)生通過練習(xí)、做作業(yè)等形式來完成的。[2]復(fù)習(xí)的內(nèi)容緊貼普通話水平測試的語音、詞匯、語法三大要素，根據(jù)實(shí)際課程教學(xué)進(jìn)度引導(dǎo)學(xué)生進(jìn)行課后復(fù)習(xí)和備考演練。要從普通話教學(xué)的第一堂課開始，為學(xué)生創(chuàng)造模擬測試的學(xué)習(xí)環(huán)境，以普通話水平測試為導(dǎo)向引導(dǎo)學(xué)生通過對教學(xué)視頻或網(wǎng)絡(luò)課件的再學(xué)習(xí)提升學(xué)生的普通話測試應(yīng)試水平，從而不斷提升學(xué)生普通話的應(yīng)用能力。

翻轉(zhuǎn)課堂教學(xué)模式對普通話教學(xué)具有重要的借鑒意義，但如果能在吸收和借鑒翻轉(zhuǎn)課堂教學(xué)模式思想的基礎(chǔ)上對普通話教學(xué)進(jìn)行不完全翻轉(zhuǎn)，勢必能取得讓教師和學(xué)生更加滿意的教學(xué)效果。

參考文獻(xiàn)：

[1]劉曉靜，張曉磊.基于普通話訓(xùn)練課程的翻轉(zhuǎn)課堂教學(xué)研究[J].課改研究，2016，（15）.

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關(guān)鍵詞 班干部 任職過程 社會化

中圖分類號：G47 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

班干部職位是班級中的稀缺資源，只有班級中的少數(shù)學(xué)生可以獲得這一資源，而大多數(shù)普通學(xué)生并沒有機(jī)會擔(dān)任班干部。班干部的任職過程對大多數(shù)普通學(xué)生的社會化有著不可忽視的影響。

1 積極影響方面

（1）增強(qiáng)合作和團(tuán)隊(duì)意識。班干部在班級工作和班級事務(wù)中，扮演著領(lǐng)導(dǎo)者和組織者的角色，班級活動的策劃、組織、大多由“干部階層”決定，在班級活動中起主導(dǎo)作用。在班干部開展班級工作的過程中，需要普通學(xué)生的參與和配合，為了班級活動的順利開展和維護(hù)班集體的榮譽(yù)，大多數(shù)普通學(xué)生非常配合班干部的指揮，扮演著服從者的角色。在這個過程中，普通學(xué)生可以從大局出發(fā)，放棄個人主觀意愿，盡量按要求與其他學(xué)生配合共同完成班級活動。對普通學(xué)生的社會化來說，可以增強(qiáng)他們的合作意識和團(tuán)隊(duì)意識，培養(yǎng)團(tuán)隊(duì)精神，對他們今后的社會化起到積極的影響。

（2）培養(yǎng)評價“領(lǐng)導(dǎo)者”的能力。班干部作為班級的領(lǐng)導(dǎo)者和組織者，他們的表現(xiàn)，普通學(xué)生都看在眼里。稱職的班干部能對工作認(rèn)真負(fù)責(zé)，組織管理能力較強(qiáng)，能平等待人等。班干部的實(shí)際表現(xiàn)與普通學(xué)生對他們的角色期望是否一致或基本一致，決定他們對班干部能否勝任這一職位做出評價。若與他們的期望基本一致，則做出肯定評價；否則將做出否定評價。這一過程可有效地培養(yǎng)中學(xué)生的評價能力。

2 班級學(xué)生社會分層對中學(xué)生社會化產(chǎn)生消極影響

社會分層是社會學(xué)中的一個重要概念。所謂社會分層，是依據(jù)一定的標(biāo)準(zhǔn)，區(qū)分人們在整個社會活動和社會關(guān)系中的不同位置，由此分辨社會中不同的活動集團(tuán)——社會中不同的階級、階層和層次。社會分層體現(xiàn)了社會不平等的實(shí)質(zhì)，同事也體現(xiàn)了社會各階層對稀缺資源在占有量、獲取機(jī)會和滿足程度上的差異。

德國社會學(xué)家馬克斯韋伯提出了三位一體的分層模式，他主張從經(jīng)濟(jì)、聲譽(yù)和權(quán)力三個角度綜合考察社會不平等。并提出了常用的社會分層的標(biāo)準(zhǔn)主要有收入、職業(yè)、教育程度和權(quán)力四個方面。

學(xué)校中的班級可以看作是一個小社會，在班級這一微型社會中，學(xué)生分層現(xiàn)象也客觀存在。班級學(xué)生社會分層是指根據(jù)學(xué)生占有學(xué)業(yè)成就資源，班級組織資源，同伴群體資源的方式來決定學(xué)生在班級中的群體等級或類屬的一種持久模式。比如根據(jù)學(xué)生占有學(xué)業(yè)成就資源的情況，將學(xué)生分為“好”、“中”“差”三個層次。對同伴群體資源的占有情況來看，班級學(xué)生被分為三個層次：“受歡迎者”、“受忽視者”、“受孤立者”。還有就是本文要探討的班級組織資源的占有和分配造成的班級學(xué)生的分層現(xiàn)象。

從班級組織資源的占有來看，即班干部職位的占有，在班級這樣一個奠基性學(xué)習(xí)者的組織中，實(shí)際上也存在兩個相對穩(wěn)定的“階層”——“干部階層”與“群眾階層”。占有班干部職位也即擁有班級管理權(quán)力的少部分學(xué)生易形成所謂的“干部階層”，未獲得班級管理權(quán)力的大多數(shù)學(xué)生則相應(yīng)成為“群眾階層”。這一分層現(xiàn)象的實(shí)質(zhì)是班級組織資源的分配不均。班干部職位長期以來為少數(shù)學(xué)生所占有，剝奪了班級普通學(xué)生對這一組織資源的占有和利用，從而也剝奪了大多數(shù)學(xué)生擔(dān)任班干部職位為全辦同學(xué)服務(wù)和鍛煉自我發(fā)展能力的機(jī)會。

擔(dān)任班干部的學(xué)生，在班級活動的組織開展過程中，扮演著策劃、組織、領(lǐng)導(dǎo)的帶頭人的角色，而普通學(xué)生則要聽從班干部的指示和領(lǐng)導(dǎo)，是被動地配合者和服從者。普通學(xué)生大多時候與班級活動的決策無緣，長此以往，大多數(shù)普通學(xué)生便覺得班級集體活動就是班干部的事，與自己關(guān)系不大，便會慢慢地對班級活動喪失參與的積極性和興趣。這樣的情況對和諧班集體的建設(shè)有影響，同時對普通學(xué)生來說也浪費(fèi)了通過活動鍛煉成長的機(jī)會。

作為“干部階層”的班干部，在普通學(xué)生面前，掌握著班級紀(jì)律的管理權(quán)，不時地傳達(dá)班主任及任課教師的命令，扮演著領(lǐng)導(dǎo)者和管理者的角色，體驗(yàn)著由“干部階層”所帶來的高低位和高權(quán)威。而作為“群眾階層”的大多數(shù)未擔(dān)任班干部的普通學(xué)生來說，很多時候只能遵從班干部的安排和命令，不能把自己對班級活動的想法大膽說出來轉(zhuǎn)化為現(xiàn)實(shí)，只能處于被管理和被領(lǐng)導(dǎo)的地位。加之有些班干部常有錯誤的“官意識”，在管理班級紀(jì)律時濫用手中的“權(quán)力”，就會更加增強(qiáng)普通學(xué)生被管束的體驗(yàn)?？梢姡捎诎嗉壒芾頇?quán)力分配不均帶來的班級學(xué)生分層現(xiàn)象對大多數(shù)普通學(xué)生的社會化產(chǎn)生消極影響。

同時，在配合班干部搞好班級活動的過程中，固然可以培養(yǎng)普通學(xué)生的合作精神和團(tuán)隊(duì)精神，但若在這個過程中普通學(xué)生養(yǎng)成一味服從的習(xí)慣，遇事缺少主見，易聽任他人擺布，則對其以后的社會化產(chǎn)生消極影響。

班級學(xué)生社會分層不利于大多數(shù)普通學(xué)生參與班級活動，使學(xué)生體驗(yàn)到的是不平等，對其以后的人格健全發(fā)展產(chǎn)生不利影響，教育工作者應(yīng)積極探索對全體學(xué)生更為有利的班級組織資源的分配方式和任職過程。

參考文獻(xiàn)

[1] 陳桂生.班級民主管理意見提綱[J].江西教育科研，2002（11）.

[2] 劉云彬，吳康寧，程曉樵等.小學(xué)班級中學(xué)生角色因素的相關(guān)性分析[J].教育理論與實(shí)踐，1995（3）.

[3] 吳康寧.班級中的工具性角色、表意性角色及其引導(dǎo)[J].教育評論，1991（5）.

篇6

【摘要】 目的對不同采收期頭花蓼藥材進(jìn)行指紋圖譜相似度評價，探索最佳采收期。方法用RP-HPLC(DAD)法，梯度洗脫，測定不同采收期頭花蓼的指紋圖譜，并作相似度比較分析。結(jié)果不同采收期頭花蓼的指紋圖譜有明顯差異。結(jié)論應(yīng)注意不同采收季節(jié)對頭花蓼藥材的質(zhì)量影響。

【關(guān)鍵詞】 頭花蓼藥材; HPLC指紋圖譜; 相似度

頭花蓼為蓼科植物頭花蓼Polygonum capitatum Buch.-Han.ex D.Don的干燥全草或地上部分，具有清熱利濕，解毒止痛，活血散瘀以及利尿通淋之功效，主治泌尿系統(tǒng)感染、血尿、濕疹、腎盂腎炎等癥[1]。目前測定不同產(chǎn)地、不同采收期頭花蓼藥材中化學(xué)成分的含量已有研究報道[2～5]，但頭花蓼化學(xué)成分復(fù)雜，并且隨著采收期的不同存在差異。因此，為了更全面評價頭花蓼藥材質(zhì)量和控制質(zhì)量的穩(wěn)定性，本文對不同采收期共15批頭花蓼藥材進(jìn)行了高效液相指紋圖譜研究，并采用國家藥典委員會推薦使用的“中藥色譜指紋圖譜相似度評價軟件(2004A)”對不同采收期頭花蓼藥材的指紋圖譜進(jìn)行相似度評價，并以相似度數(shù)據(jù)進(jìn)行系統(tǒng)聚類分析，以期為頭花蓼最佳采收期的確定提供參考。

1 材料與儀器

1.1 材料采自西藏墨脫縣墨脫鎮(zhèn)，共15批，經(jīng)貴陽中醫(yī)學(xué)院王祥培副教授鑒定為蓼科植物頭花蓼Polygonum capitatum Buch.-Ham.ex D.Don的干燥全草。具體見表1。沒食子酸對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號：0638-9501)，槲皮素對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號：081-90003)，槲皮苷對照品(自制，純度﹥98%);乙腈為色譜純，其余試劑均為分析純，水為重蒸鎦水。

1.2 儀器Agilent1100型高效液相色譜儀(自動進(jìn)樣品)，二極管陣列檢測器(DAD);《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)A版》(國家藥典委員會)。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件采用依利特Hypersil ODS色譜柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)，乙腈-0.4%磷酸二元梯度洗脫，體積流量：0.8 ml/min，檢測波長：310 nm，柱溫25℃。

2.2 流動相條件[6]0～5 min：乙腈 0%～5%，0.4%磷酸 100%～95%;5～55 min：乙腈 5%～25%，0.4%磷酸 95%～75%;55～70 min：25%～30%，0.4%磷酸 75%～70%;70～80 min：乙腈 0%，0.4%磷酸 100%;80～85 min：乙腈 0%，0.4%磷酸 100%。

2.3 供試品溶液的制備[6]取頭花蓼細(xì)粉(3號篩)2 g，精密稱定，置圓底燒瓶中，分別加100 ml 80%乙醇，置水浴中加熱回流2 h，濾過，殘?jiān)?00 ml 80%乙醇回流提取1 h，濾過，合并濾液。濾液置蒸發(fā)皿中揮干，殘?jiān)?0%乙醇定容置10 ml容量瓶中。用微孔濾膜(0.45 μm) 濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.4 對照品溶液的制備 精密稱取沒食子酸、槲皮素和槲皮苷對照品適量，加50%甲醇溶解分別制成0.031 5，0.028 1和0.061 3 mg/ml 的溶液，即得。

2.5 指紋圖譜方法學(xué)考察[6]

2.5.1 精密度實(shí)驗(yàn)取同一份供試品溶液，重復(fù)進(jìn)樣6次，測得各共有色譜峰相對留時間及相對峰面積的RSD均低于3%，表明精密度良好。

2.5.2 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一份供試品溶液，分別在0，2，6，12，20，30 h進(jìn)行檢測，測得各共有色譜峰相對保留時間及相對峰面積的RSD均低于3%，表明樣品溶液在30 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.5.3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一采收期的供試品5份，精密稱量，按“2.3”項(xiàng)下制備供試品溶液，分別進(jìn)樣，測得各共有色譜峰相對留時間及相對峰面積的RSD均低于3%，表明重復(fù)性良好。

2.6 指紋圖譜建立 精密吸取對照品與供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，按選定的色譜條件，進(jìn)行檢測。同一實(shí)驗(yàn)條件下，測定所有供試品HPLC色譜圖。根據(jù)不同采收時間供試品測定結(jié)果所給出的峰數(shù)、峰值(積分值)和峰位(相對保留時間)等相關(guān)參數(shù)進(jìn)行分析、比較，制定優(yōu)化的指紋圖譜，見圖1。圖1 不同采收期頭花蓼藥材指紋圖譜

2.7 指紋圖譜分析[6]

2.7.1 共有指紋峰標(biāo)定 比較不同采收期頭花蓼供試品溶液給出的相關(guān)參數(shù)，其中13個峰是各批供試品共有，因此確定這13個峰為其共有指紋峰，其中槲皮苷峰較沒食子酸峰及槲皮素峰大，選作為參照峰。

2.7.2 頭花蓼指紋圖譜相似度評價 將15個不同采收期頭花蓼樣品測定數(shù)據(jù)導(dǎo)入中藥指紋圖譜相似度計(jì)算軟件，經(jīng)選峰，設(shè)定匹配模板，將峰自動匹配，然后設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)模板，進(jìn)行譜峰差異性評價和整體相似性評價。通過中藥指紋圖譜相似度計(jì)算軟件得出頭花蓼HPLC指紋圖譜共有模式，與共有模式比較，15批次不同采收期頭花蓼藥材的相似度結(jié)果見表1。

2.8 頭花蓼HPLC指紋圖譜相似度的分類研究 采用SPSS10.0統(tǒng)計(jì)軟件對15個樣品的指紋圖譜相似度數(shù)據(jù)進(jìn)行系統(tǒng)聚類分析。結(jié)果見圖2。從聚類分析結(jié)果可以看出，系統(tǒng)將15個樣品分為2大組，2，3，4，7，8，9，10，11，12，13，14為一組，其中4，11，3，12，13為一小組，2，7，8，9，10，14為另一小組，1，5，6，15為一組，說明不同采收期頭花蓼藥材分為2大類，其中以1～4月采收的為一大類，5～12月的為一大類，但9～11月為一小類，5～8月為一小類。表1 不同采收期頭花蓼藥材相似度結(jié)果編號 產(chǎn)地 采收時間 相似度 1 西藏墨脫縣墨脫鎮(zhèn) 200503 0.351 2西藏墨脫縣墨脫鎮(zhèn) 200508 0.897 3西藏墨脫縣墨脫鎮(zhèn) 200509 0.963 4西藏墨脫縣墨脫鎮(zhèn) 200510 0.954 5西藏墨脫縣墨脫鎮(zhèn) 200703 0.3716西藏墨脫縣墨脫鎮(zhèn) 200704 0.4657西藏墨脫縣墨脫鎮(zhèn) 200705 0.8248西藏墨脫縣墨脫鎮(zhèn) 200706 0.8519西藏墨脫縣墨脫鎮(zhèn) 200707 0.89110西藏墨脫縣墨脫鎮(zhèn) 200708 0.89911西藏墨脫縣墨脫鎮(zhèn) 200709 0.95512西藏墨脫縣墨脫鎮(zhèn) 200710 0.96813西藏墨脫縣墨脫鎮(zhèn) 200711 0.98114西藏墨脫縣墨脫鎮(zhèn) 200712 0.85215西藏墨脫縣墨脫鎮(zhèn) 200801 0.621

1-2005.03，2-2005.08，3-2005.09，4-2005.10，5-2007.03，6-2007.04，7-2007.05，8-2007.06，9-2007.07，10-2007.0811-2007.09，12-2007.10，13-2007.11，14-2007.12，15-2008.01圖2 15批頭花蓼HPLC指紋圖譜相似度聚類譜系圖

3 討論

本文對西藏墨脫縣墨脫鎮(zhèn)同一產(chǎn)地的不同采收期頭花蓼藥材進(jìn)行指紋圖譜相似度及其系統(tǒng)聚類分析，研究結(jié)果顯示1～4月份采收的頭花蓼指紋圖譜相似度較低并歸為一大類，5～12月份采收的頭花蓼指紋圖譜相似度較高，歸為一大類，其中 9～11月份采收的頭花蓼指紋圖譜相似度最高，從不同采收期頭花蓼藥材相似度評價結(jié)果和筆者對采收到的藥材性狀來看，建議頭花蓼藥材采收應(yīng)在5～12月份。研究結(jié)果與文獻(xiàn)報道[5]的基本相符，與 2003年版《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中稱頭花蓼春、夏、秋三季采收有一定的差異。

參考文獻(xiàn)

[1] 貴州省藥品監(jiān)督管理局.貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[S].貴陽：貴州科技出版社，2003:147.

[2] 王祥培，萬德光，王 強(qiáng)，等.HPLC測定不同產(chǎn)地的頭花蓼中沒食子酸的含量[J].華西藥學(xué)雜志，2007，22(2)：204.

[3] 王祥培，萬德光，王祥森，等. 不同產(chǎn)地野生與栽培頭花蓼中總黃酮的含量分析[J].時珍國醫(yī)國藥，2006，17(9)：1713.

[4] 楊立勇，王祥培，吳紅梅，等.HPLC測定不同產(chǎn)地的頭花蓼中槲皮苷的含量[J].貴陽中醫(yī)學(xué)院學(xué)報，2009，31(4):67.

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關(guān)鍵詞：種植年限；葡萄園；根區(qū)；土壤養(yǎng)分

中圖分類號： S663.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20161131052

植物連作為導(dǎo)致植物產(chǎn)量驟降、長勢減緩且病害加重的問題。連作障礙之所以會發(fā)生，主要是因?yàn)橥寥乐写嬖诖罅康挠泻ξ⑸?、土壤養(yǎng)分平衡度下降且前茬殘留及根系分泌的毒害。土壤B分作為關(guān)鍵因素，對于根系分布深廣的長期連作植物來說非常重要，如果植物消耗元素補(bǔ)充不及時會導(dǎo)致養(yǎng)分缺損?，F(xiàn)如今我國只重視對氮磷鉀等元素的補(bǔ)給，卻忽略了微量元素，最終造成果樹死亡。

1 材料與方法

土樣，將葡萄萌芽前所取土壤進(jìn)行4種處理，分別是新植園空閑土、連作園空閑土、新植園根區(qū)土以及連作園根區(qū)土。分別以XK、LK、X、L表示。新植園土壤皆栽培葡萄長達(dá)3a；連作園土壤皆重茬3次；而連作土為根區(qū)土葡萄栽培區(qū)附近土壤。采用的栽培品種涉及巨峰、晚紅、紫珍香等，都以貝達(dá)葡萄作為砧木，土壤每年均施有機(jī)肥；盆栽實(shí)驗(yàn)。進(jìn)行4種處理，插苗成活后留單蔓，分別處理30盆，盆埋地下不施肥且定量澆水；指標(biāo)測定以及數(shù)據(jù)分析。針對土壤全鉀、全磷、全氮、有機(jī)質(zhì)、土壤速效鉀、土壤速效磷、土壤堿解氮的測定分別采用氫氧化鈉熔融或火焰廣度法、高氯酸硫酸法、半微量開氏法、重鉻酸鉀容量稀釋熱法、火焰光度計(jì)法、鉬藍(lán)比色法以及堿解擴(kuò)散法，對于水溶性鈣鎂用原子吸收光度法測定。對于生長季盆栽各項(xiàng)生長指標(biāo)的測定，對于葉綠素含量采用浸提分光光度法，對于根系活力則采用紅四氮唑法，而對于鮮重、株高、莖粗則應(yīng)用常規(guī)法。養(yǎng)分失調(diào)比例公式為（A-B）/B×100%，其中AB分別表示連作園與新植園的土壤養(yǎng)分比例。

2 結(jié)果和分析

2.1 根區(qū)土壤養(yǎng)分含量變化

土壤有機(jī)質(zhì)和元素含量變化在時間推移下得以轉(zhuǎn)變，如表1。就根區(qū)土壤養(yǎng)分含量比較，連作園明顯較高；就連作園比較，根區(qū)土壤養(yǎng)分含量相比空閑區(qū)明顯要高。而在新植園內(nèi)，除了有機(jī)質(zhì)、堿解氮、水溶鎂、速效鉀、全磷含量根區(qū)土相比低，其余元素明顯較高。新植園根區(qū)土壤中的有效錳及有效鐵明顯比連作園根區(qū)要高，而有效鋅以及有效銅其含量會隨著種植時間加長而不斷增加。雖然說葡萄在生長過程中只需要很少的微量元素，但是如果微量元素供應(yīng)不足，將會對質(zhì)量生長產(chǎn)生重大影響。在本次試驗(yàn)過程中，連作園土壤內(nèi)鋅含量水平高、而鐵含量水平較低，錳和銅屬于中等含量水平。而對于新植園來說，所有的微量元素含量水平都處在中等，這就表明在連作園內(nèi)土壤存在較為嚴(yán)重的缺鐵情況。種植過程中，人們會向葡萄施加有機(jī)肥，有機(jī)肥被葡萄吸收，土壤微量元素含量會與空閑地拉開差距，根區(qū)土壤雖然鋅含量比空閑地低，但是鐵、銅、錳等元素很高。

2.2 根區(qū)土壤養(yǎng)分比例變化

植物對養(yǎng)分的吸收受到土壤礦質(zhì)養(yǎng)分含量比例的極大影響。長期種植葡萄以及根區(qū)土壤原色具有元素比例失調(diào)的現(xiàn)狀。其中氮和鉀、磷和鉀比例失調(diào)最為顯著，主要是因?yàn)殚L時間施加腐熟有機(jī)肥，在有機(jī)肥中鉀元素含量較低，而氮磷元素含量較高，隨著時間推移，鉀元素和其他元素存在比例失調(diào)。此外，葡萄是一種偏愛鉀的植物，和其他元素例如氮和磷，其需求比例為5：5：2。在連作中，因?yàn)殁浽剌^低，對葡萄生長影響極大。根區(qū)土壤元素比例也存在變化，主要是鋅鐵、鋅錳與錳鐵之間的比例失衡，其中鋅錳和鋅鐵失調(diào)最顯著。除此之外，大量元素和微量元素之間也具有一定程度的比例失調(diào)，氮鐵、磷鐵、鋅鉀之間的比例失調(diào)最為嚴(yán)重。總之，長時間葡萄種植后，其中最嚴(yán)重的是根區(qū)土壤的微量元素間比例失調(diào)，嚴(yán)重程度最輕的是大量元素的失調(diào)。

2.3 連作土壤盆栽植株變化

連作園根區(qū)土壤葡萄盆栽長時間種植出現(xiàn)植株新根少、舊根生長較差的情況，其無論是株高莖粗，還是葉綠色、鮮重還是根系活力都較低。其他3種處理生長較好。這種表明連作園根區(qū)土對葡萄幼苗生長很不利。連作園根區(qū)土植株長勢劣于對應(yīng)空閑土，而新植園根區(qū)土植株長勢相比對應(yīng)空閑土較優(yōu)，主要是短期栽培葡萄土壤自身養(yǎng)分含量較高，能夠滿足葡萄植株生長。如表2。

表2 四種處理的葡萄生長情況

3 總結(jié)

葡萄對土壤礦質(zhì)元素既有種類需求，又有吸收比例需求。如果土壤元素比例失調(diào)，對植物根系養(yǎng)分吸收會產(chǎn)生干擾。在本次試驗(yàn)中，連作后土壤鋅錳、鋅鐵比例失調(diào)嚴(yán)重程度最高。并重茬土壤對葡萄幼苗栽培導(dǎo)致植株長勢衰弱。這就表明造成葡萄連作障礙的原因是鐵含量減少以及鋅鐵、鋅錳比例的失調(diào)。

參考文獻(xiàn)

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關(guān)鍵詞 鮮食葡萄；花粉；生活力；貯藏特性

中圖分類號 S663.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 1007-5739（2014）13-0073-03

葡萄（Grapes），為葡萄科（Vitaceae Lindley）葡萄屬（Vitis L.），多年生落葉藤本植物，是人類最早栽培和世界上分布最廣的果樹之一。近年來隨著我國果樹產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，葡萄躍升成為發(fā)展速度最快的果樹種類之一，我國以栽培鮮食葡萄為主，它不僅味美可口，而且營養(yǎng)成分豐富，成熟的漿果中含糖量高達(dá)10%～30%，以葡萄糖為主，可被人體直接吸收，是世界性的重要水果[1-2]。雜交育種是植物選育新品種的一種常規(guī)的育種方法[3]。高生活力的花粉是確保植物雜交育種成功的一個重要的前提條件，花粉生活力的高低直接影響其授粉、受精乃至坐果。因此，在進(jìn)行雜交育種工作之前，都必須要了解花粉的生活力。由于不同鮮食葡萄品種的花期經(jīng)常不一致，在進(jìn)行雜交育種過程中，常涉及到其花粉生活力隨貯藏條件變化的問題。有關(guān)葡萄花粉生活力貯藏條件的研究前人已有所報道，萬怡震等[4-5]研究認(rèn)為溫度是影響花粉貯藏的主要原因，干燥條件下，貯藏溫度越低，花粉的生活力下降越緩慢，貯藏期越長；楊傳友等[6]研究認(rèn)為低溫對保持果樹花粉生活力的效應(yīng)極其明顯。本試驗(yàn)以新葡一號、馬、京秀、木納格、維多利亞以及黑貝蒂等6個鮮食葡萄品種為試材，比較它們之間新鮮花粉生活力的高低以及其花粉生活力隨貯藏條件變化的情況，為在葡萄雜交育種中選擇適宜的父本材料提供一定的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

供試材料采自新疆維吾爾自治區(qū)鄯善葡萄瓜果研究中心葡萄種質(zhì)資源圃，分別為新葡一號、維多利亞、木納格、馬、京秀和黑貝蒂。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 花粉的采集與處理。2013年5月13日從正常生長的葡萄植株上隨機(jī)選取處于初花期的葡萄花穗，放入塑料袋中用冰袋保鮮帶回實(shí)驗(yàn)室。輕輕剝掉花瓣，取出花藥，放在墊有硫酸紙的培養(yǎng)皿中，及時剔除其中的雜質(zhì)和破裂的花藥，然后將培養(yǎng)皿放置在室內(nèi)陰涼干燥處陰干，待花粉完全散出后根據(jù)試驗(yàn)處理進(jìn)行密封干燥保存，備用。

1.2.2 試驗(yàn)處理。

（1）按照瓊脂8 g/L+蔗糖200 g/L+硼酸50 mg/L的配方配制培養(yǎng)基，pH值為6.0。將配制好的培養(yǎng)基倒入潔凈的培養(yǎng)皿中，制作發(fā)芽床，待凝固后，用棉簽蘸取貯藏前的各鮮食葡萄品種的花粉，輕輕振動，將花粉均勻地撒播在發(fā)芽床上（避免出現(xiàn)重疊），每個視野內(nèi)50～100?；ǚ?，每個品種設(shè)3次重復(fù)，然后在培養(yǎng)皿蓋中放入用水浸濕的濾紙，蓋在發(fā)芽床上保濕，最后貼上標(biāo)簽寫明品種名稱和播種日期。在（25±1）℃的恒溫箱中，黑暗條件下培養(yǎng)，在培養(yǎng)后8 h開始觀察花粉的萌發(fā)率。

（2）將收集的6種鮮食葡萄品種的新鮮花粉均分為5等份，分別裝入花粉瓶內(nèi)密封保存，瓶外貼上標(biāo)簽，標(biāo)明日期和品種名稱，放入裝有CaCl2的干燥器中，分別在25、5、0、 -20、-40 ℃等5種溫度條件下貯藏。各貯藏條件下的花粉間隔5、10、15、20、25 d置于按上述配方配制的培養(yǎng)基中，按上述方法觀察統(tǒng)計(jì)花粉的萌發(fā)率?；ǚ鄣哪唾A藏力是以待測花粉生活力保持時間（即待測試樣自收集到花粉生活力降為零的時間長度）來表示。

1.3 花粉萌發(fā)的觀察和統(tǒng)計(jì)

花粉萌發(fā)標(biāo)準(zhǔn)：以花粉管長度超過花粉粒直徑的1/2為萌發(fā)花粉。在10×20倍光學(xué)顯微鏡下觀察統(tǒng)計(jì)花粉的萌發(fā)數(shù)，并計(jì)算花粉的萌發(fā)率。每個培養(yǎng)基隨機(jī)觀察3個不重疊視野，記錄萌發(fā)的花粉粒數(shù)和花粉總粒數(shù)。3個視野的平均值作為該培養(yǎng)皿內(nèi)花粉的萌發(fā)率?；ǚ勖劝l(fā)率（%）=視野內(nèi)萌發(fā)的花粉粒數(shù)/視野內(nèi)的花粉總粒數(shù)×100。

數(shù)據(jù)分析采用Excel 2003和DPS7.05數(shù)據(jù)分析軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理及Duncan′s新復(fù)極差多重比較分析差異顯著性。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同鮮食葡萄品種花粉生活力

3 結(jié)論與討論

3.1 不同鮮食葡萄品種花粉生活力比較

通過用離體培養(yǎng)法測定維多利亞、新葡一號、黑貝蒂、木納格、馬、京秀等6個鮮食葡萄品種的新鮮花粉，發(fā)現(xiàn)新葡一號的花粉生活力較高，為50.41%，新葡一號、維多利亞、木納格、馬4個品種間的花粉生活力差異不顯著，但均與京秀差異極顯著，且以京秀的花粉生活力最低，僅為24.13%。不同品種間花粉生活力的高低主要取決于品種自身的遺傳特性[9]?；ǚ凵盍Φ膹?qiáng)弱必然會引起花粉育性的不同。因此，在雜交育種的工作中，對花粉生活力的研究十分重要。本試驗(yàn)的結(jié)果可為在鮮食葡萄雜交育種過程中選擇適宜的父本材料提供一定的理論依據(jù)，這對于充分利用這些種質(zhì)選育新的鮮食葡萄品種具有重要意義。

3.2 鮮食葡萄的花粉敗育特性

各鮮食葡萄品種的花粉不但其生活力存在差異顯著，甚至有些品種的花粉有可能存在花粉敗育現(xiàn)象。顯微觀察發(fā)現(xiàn)黑貝蒂的花粉圓形飽滿，但未發(fā)現(xiàn)萌發(fā)，有可能是花粉敗育現(xiàn)象，這一現(xiàn)象在黃金梨[10-11]和葡萄[12]上曾有過報道，他們認(rèn)為花粉敗育的主要原因是從四分體分離后單核花粉細(xì)胞形成到二核期，絨氈層細(xì)胞程序化死亡發(fā)生紊亂，提前解體，花藥維管束細(xì)胞木栓化，二者共同導(dǎo)致大部分小孢子得不到足夠的營養(yǎng)物質(zhì)，致使花粉敗育。而有關(guān)鮮食葡萄品種黑貝蒂花粉敗育的現(xiàn)象具體是何原因所致尚不清楚，有待今后進(jìn)一步研究。

3.3 貯藏過程中鮮食葡萄花粉生活力特性

花粉在成熟后往往需要貯藏一段時間來解決多數(shù)親本雌雄異熟、花期不遇等問題。花粉的貯藏效果直接影響其生活力的高低，在不同的貯藏溫度條件下植物花粉表現(xiàn)出不同的耐貯藏力[12]。本試驗(yàn)證明了各鮮食葡萄的花粉在5 ℃和0 ℃貯藏條件下其生活力的保持時間較在25 ℃貯藏條件下花粉生活力的保持時間要長，其原因有可能是由于葡萄花粉含有很多酶、蛋白質(zhì)、核酸及其他有生命活性的物質(zhì)，這些物質(zhì)在花粉的保存過程中極易變性，再加上溫度高增強(qiáng)了花粉內(nèi)部的呼吸強(qiáng)度，從而導(dǎo)致花粉營養(yǎng)枯竭。本試驗(yàn)也證實(shí)了在-20 ℃和-40 ℃條件下貯藏的花粉要比在5 ℃和0 ℃條件下貯藏的花粉更有利于延長其生活力的保持時間。這是因?yàn)榈蜏亟档土嘶ǚ鄣暮粑鼜?qiáng)度，可溶性糖類和有機(jī)酸類消耗較少，花粉的代謝速度減小，從而使得花粉生活力保持較長的時間，因此低溫有利于延長花粉的生活力。本試驗(yàn)結(jié)果還表明了各鮮食葡萄花粉貯藏的最佳溫度為-40 ℃，貯藏25 d后萌發(fā)率仍達(dá)15.22%～29.91%，而25 ℃的溫度環(huán)境則不利于花粉的長期貯藏，貯藏25 d后萌發(fā)率僅有7.38%～15.69%。

花粉在貯藏的過程中，隨著貯藏時間的增加，花粉內(nèi)貯藏物質(zhì)的消耗增多，酶活性下降，水分逐步流失，花粉的生活力會逐漸下降，但是并非所有植物的花粉生活力隨著貯藏時間的增加呈直線下降趨勢。鮮食葡萄品種馬的花粉在-20 ℃條件下貯藏20 d內(nèi)其生活力出現(xiàn)先下降后上升的現(xiàn)象；京秀的花粉在-40 ℃條件下貯藏15 d內(nèi)其生活力出現(xiàn)先下降后上升的現(xiàn)象，即短期被迫休眠現(xiàn)象?？赡苁窃谫A藏的過程中由于溫度低花粉中酶的活性暫時受到抑制，經(jīng)過一定時間后測定花粉萌發(fā)率時，由于在室溫條件下將花粉瓶打開取出花粉，冷熱交替刺激了花粉的酶活性恢復(fù)，致使花粉的萌發(fā)率升高；還可能與品種的遺傳特性有關(guān)系，具體是何原因所致，有待于進(jìn)一步研究。

4 參考文獻(xiàn)

[1] 賀普超.葡萄學(xué)[M].北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，1999：49.

[2] 范恩國，韓麗娟，白玉華.保健美容佳果―葡萄[J].植物雜志，2002（2）：17.

[3] 張春暉，李華.葡萄育種方法研究進(jìn)展[J].中外葡萄與葡萄酒，1995（2）：20-22.

[4] 萬怡震，賀普超，廖祥儒，等.葡萄不同發(fā)育階段、不同干燥及不同保存條件下生活力鑒定研究[J].陜西農(nóng)業(yè)科學(xué)，1997（2）：10-20.

[5] 張延農(nóng)，賀普超.葡萄花粉萌發(fā)力的研究[J].落葉果樹，1991，23（1）：3-4.

[6] 楊傳友，畢杰，楊先棟.十二種果樹花粉貯藏試驗(yàn)[J].果樹科學(xué)，1994（2）：103-104.

[7] 蓋鈞鎰.試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)方法[M].北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2000：99-128.

[8] 劉權(quán).果樹試驗(yàn)設(shè)計(jì)及統(tǒng)計(jì)[M].北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，1999：85-100.

[9] 王欽麗，盧龍斗，吳曉琴，等.花粉的保存及其生活力測定[J].植物學(xué)通報，2002，19（3）：365-370.

[10] 邊衛(wèi)東，鄧艷華，朱育賢，等.黃金梨胚珠、花粉發(fā)育及花粉敗育過程的顯微觀察[J].果樹學(xué)報，2006，23（2）：290-292.

篇9

【摘要】 目的比較不同溶媒煎煮的生化湯中阿魏酸含量的變化。方法采用反相高效液相色譜法進(jìn)行測定。結(jié)果不同溶媒煎煮對阿魏酸的溶出率有影響（P

【關(guān)鍵詞】 阿魏酸 生化湯 溶媒 反相高效液相色譜法

Abstract：ObjectiveTo compare the contents of ferulic acid in Shenghuatang decocted in different solvent. MethodsThe contents of ferulic acid were determined by RPHPLC. ResultsDecocting in different solvent had influence on the contents of ferulic acid and the contents were the highest in Shenghuatang decocted in solvent containing half millet wine and half childish urine. ConclusionThe traditional method of decocting herbs is reasonable.

Key words：Ferulic acid; Shenghuatang; Solvent; RPHPLC

生化湯是明末清初名醫(yī)傅青主創(chuàng)立的婦科常用方劑，由當(dāng)歸24 g，川芎9 g，桃仁6 g，炮姜2 g，炙甘草2 g組成，具有活血化淤、溫經(jīng)止痛的功效，主治產(chǎn)后惡露不行，少腹冷痛等癥。生化湯常用水煎服，或酌加黃酒適量同煎；而在《傅青主女科·產(chǎn)后編》醫(yī)書中，原方記載用黃酒、童便各半煎服［1］。為了探討傳統(tǒng)煎煮方法的科學(xué)性與合理性，本實(shí)驗(yàn)以生化湯中主要藥物當(dāng)歸、川芎的有效成分阿魏酸（圖1）為檢測指標(biāo)［2～4］，采用RP-HPLC法測定其含量，比較不同溶媒煎煮生化湯中阿魏酸的煎出量變化?，F(xiàn)報道如下。

圖1 阿魏酸化學(xué)結(jié)構(gòu)（略）

1 儀器與試劑

美國Waters公司高效液相色譜儀，600泵，996光電二極管陣列檢測器，7725i手動進(jìn)樣器，M32色譜工作站，Waters在線脫氣系統(tǒng)，Digital586計(jì)算機(jī)，SZ93自動雙重純水蒸餾器（上海榮華生化儀器廠）。

阿魏酸對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號07739910）；甲醇（分析純，天津市化學(xué)試劑二廠）；冰醋酸（分析純，開封化學(xué)試劑總廠）；水為自制新鮮雙蒸水。

藥材各飲片均購自唐都醫(yī)藥中藥房，經(jīng)浙江醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校中藥系楊雄志副教授鑒定，當(dāng)歸為傘形科植物當(dāng)歸Angelica sinensis （Oliv.） Diels. 的干燥根；川芎為傘形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根莖；桃仁為薔薇科植物桃Prunus persica（L.） Batsch. 的干燥成熟種子；炮姜為姜科植物姜Zingiber officinaLe Rosc.的干燥根莖的炮制加工品；炙甘草為豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.的干燥根及根莖的炮制加工品。樣品憑證保存于我科。

黃酒為市售浙江紹興縣第三酒廠生產(chǎn)，童便為24 h內(nèi)所收集的1名1.5歲健康男童中段尿液。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件及系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)對阿魏酸對照品的甲醇溶液進(jìn)行紫外掃描顯示，在234 nm和321 nm處紫外吸收較強(qiáng)。由于在321 nm處有最大吸收且干擾少，故選擇321 nm為檢測波長。固定相為日本GL Sciences公司Inertsil ODS－3 C18反相柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），C18預(yù)柱（大連化學(xué)物理研究所）；流動相為甲醇－1%冰醋酸水溶液（ 45∶55，v/v）；流速1.0 ml·min-1；柱溫為室溫。進(jìn)樣量20 μl。

理論塔板數(shù)按阿魏酸計(jì)算，不低于3 000，阿魏酸與其相鄰色譜峰的分離度均大于1.5。

2.2 對照品溶液和供試品溶液的制備

2.2.1 對照品溶液的制備精密稱取阿魏酸對照品0.36 mg，甲醇溶解后，用流動相定容于10 ml棕色容量瓶中，得36.0 mg·L-1對照品貯備溶液。從中精密量取適量，用流動相配成濃度為0.6，1.2，2.4，4.5，9.0，18.0，36.0 mg·L-1的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液。

2.2.2 生化湯的制備1號煎液 按原方準(zhǔn)確稱取各味藥共43 g，混勻后置于1 000 ml燒杯中，第1次加水360 ml，室溫下浸泡30 min，煮沸后文火煎30 min，用4層醫(yī)用紗布濾過，殘?jiān)铀?70 ml重復(fù)以上過程，合并兩次濾液，濃縮至100 ml，每毫升藥液含0.43 g生藥。

2～4號煎液 按原方準(zhǔn)確稱取各味藥組成3劑，分別置于3個1 000 ml燒杯中，溶媒的添加見表1，余煎煮方法同1號煎液，即采取相同的浸泡時間、煎煮火候、煎煮時間、第2次相同的加水量及濃縮方法，得到100 ml藥液，每毫升藥液含0.43 g生藥。

另按1號煎液操作制備不含當(dāng)歸、川芎的水煎液作為陰性對照液。

表1 生化湯不同煎液中溶媒的選擇（略）

2.2.3 樣品的制備分別精密量取以上各煎液145 μl于10 ml離心管中，加入流動相4 855 ml，電動混勻3 min，4 000 r·min-1離心5 min，取上清分別過0.25 μm微孔濾膜后，取續(xù)濾液備用。此得到1～4號樣品及陰性對照液，作為供試品溶液。

2.3 HPLC測定

2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制分別精密吸取阿魏酸系列標(biāo)準(zhǔn)液20 μl，注入高效液相色譜儀，測定。以對照品峰面積（Y）為縱坐標(biāo)，以對照品溶液濃度（mg·L-1，X）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。所得回歸方程為：Y＝84 840.72X－6 658.3（r＝0.999 9，n＝6）。結(jié)果表明，阿魏酸在0.6～36.0 mg·L-1范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。最低檢測限為0.58 ng（S/n＝3）。

2.3.2 精密度、穩(wěn)定性與回收率實(shí)驗(yàn)精密吸取對照品低、中、高3個濃度，在24 h內(nèi)測定其日內(nèi)精密度，在6d內(nèi)測定日間精密度，結(jié)果平均日內(nèi)精密度RSD＝2.08%（n＝5），平均日間精密度 RSD＝1.56%（n＝5）。

精密吸取同一份樣品（1號樣品）20 μl，分別間隔一定時間進(jìn)樣，測定5次，結(jié)果48 h內(nèi)RSD＝1.45%。

精密吸取已測定含量的1號樣品 (3.64 mg·L-1)，分別加入一定量的對照品溶液，電動混勻后，4 000 r·min-1離心5min，取上清分別過0.25 μm微孔濾膜后，20 μl進(jìn)樣，測定，平均回收率為102.3%，RSD＝1.2%。

2.3.3 樣品測定精密吸取1～4號樣品及陰性對照液各20 μl，分別進(jìn)樣3次，按外標(biāo)法計(jì)算FA含量，并推算出每升煎液中FA含量，所得結(jié)果見表2，其色譜圖見圖2。實(shí)驗(yàn)結(jié)束，采用完全隨機(jī)設(shè)計(jì)的單因素方差分析（one-way ANOVA）進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)處理（P

a標(biāo)準(zhǔn)樣品 b生化湯煎液 c陰性對照液 1.阿魏酸

圖2 色譜圖（略）

3 討論

觀察生化湯中不同溶媒煎煮對阿魏酸含量的影響已有文獻(xiàn)［5］報道，溶媒選用水和黃酒，得出最好的煎煮方法為:第1次加水200 ml，黃酒100 ml，第2次加水100 ml 。我們在此基礎(chǔ)上，進(jìn)一步觀察了傳統(tǒng)傅氏煎煮方法（即采用黃酒、童便各半煎煮）與常用水煎煮或酌加黃酒適量煎煮進(jìn)行了比較。結(jié)果表明，不同溶媒煎煮的生化湯中，阿魏酸的溶出量存在顯著差異（P（黃酒＋童便＋水）>（黃酒＋水）>水；（黃酒＋童便）、（黃酒＋童便＋水）與水煎組比，均可顯著提高湯劑中阿魏酸溶出量（P3，P40.05）。中醫(yī)中藥理論認(rèn)為，黃酒味苦甘辛溫，有通血脈、緩急止痛行藥勢之功；童便性味咸涼，歸肺、肝、腎經(jīng)，無毒，功效滋陰降火，止血消淤?！侗静菥V目》載：“酒有開佛郁而消沉積，通膈噫而散寒飲，治泄瘧而至冷痛?！薄吨貞c堂隨筆》指出：“童子小便，最是滋陰降火妙品，故為血證要藥?！笨梢娪命S酒、童便代水煎藥是能夠增加或協(xié)同其發(fā)揮療效的。本實(shí)驗(yàn)從化學(xué)成分分析的角度，為古方傳統(tǒng)煎煮的溶媒選擇提供了科學(xué)依據(jù)，說明了古方溶媒選擇的合理性。同時也提示我們，如果方便仍應(yīng)用傳統(tǒng)的煎煮方法。

表2 生化湯不同煎液中阿魏酸含量的測定（略）

與1號生化湯水煎液比較，1)P

采用不同溶媒煎煮，生化湯中阿魏酸含量變化的原因，可能為不同溶媒存在不同助溶現(xiàn)象。阿魏酸化學(xué)名稱為4-羥基-3-甲基肉桂酸，弱酸，不溶于水。黃酒是用糯米或粳米釀成的，含乙酸15%～20%，尚含糖類、脂類、礦物質(zhì)等成分。尿液pH值為6.0～7.0呈中性，含有尿素、尿酸等有機(jī)質(zhì)。采用童便、黃酒煎煮，在弱酸性環(huán)境中，阿魏酸更容易析出，即發(fā)揮藥劑階段配伍效應(yīng)。

本實(shí)驗(yàn)在文獻(xiàn)［3～6］基礎(chǔ)上，調(diào)整流動相比例，甲醇－1%冰醋酸水溶液比為45∶55時，在選定的色譜條件下，阿魏酸得到較好的分離，無雜峰干擾測定，其保留時間為10.0 min左右，14 min可完成一次測定。對樣品的處理，采用流動相稀釋后，離心，過濾，上清直接進(jìn)樣，避免了有機(jī)溶劑萃取的影響，具有簡單、快速、無毒等特點(diǎn)。

【參考文獻(xiàn)】

［1］ 段富津，李 飛，尚熾昌. 方劑學(xué)［M］.北京：人民衛(wèi)生出版社， 1997：202.

［2］ Ozaki Y， Ma JP. Inhibitory effects of tetramethylpyrazine and ferulic acid on spontaneous movement of rat uterus in situ［J］.Chem Pharm Bull， 1990，38(6)：1620.

［3］ 王 鷹，殷放宙，王元山. RP-HPL法測定生化湯丸中阿魏酸含量［J］. 南京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報，1999，15(2)：94.

［4］ 楊寧蓮，楊文遠(yuǎn)，楊政紅. 高效液相色譜法測定生化湯口服液中阿魏酸含量［J］.中國醫(yī)院藥學(xué)雜志，1999， 19(2)：88.

篇10

關(guān)鍵詞：銅及其化合物；不確定度；火焰原子吸收光譜法

不確定度是指由于測量誤差的存在，因而對被測量值的不能肯定的程度，它反映了檢測結(jié)果的可信賴程度[1-2]。在報告物理量的測量結(jié)果時，給出相應(yīng)的不確定度，一方面便于使用它的人評定其可靠性，另一方面也增強(qiáng)了測量結(jié)果之間的可比性[3-4]。本實(shí)驗(yàn)通過對火焰原子吸收法檢測工作場所空氣中銅及其化合物的不確定度進(jìn)行評定[5-7]，計(jì)算影響結(jié)果不確定度的各分量值并進(jìn)行合成，對測量結(jié)果進(jìn)行表述[8]，為建立有效質(zhì)量控制方法提供依據(jù)，建立一套較為合理、完整的評價方案[9]。

1 資料與方法

1.1一般資料 原子吸收光譜儀 ICE-3500（美國熱電公司）；GilAir Plus防爆采樣器（美國Sensidyne）；銅標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg/L（中國計(jì)量科學(xué)研究院）；硝酸（優(yōu)級純）；鹽酸（優(yōu)級純）；高氯酸（優(yōu)級純）；實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，所有實(shí)驗(yàn)用器材均用20%的硝酸浸泡過夜，去離子水沖凈晾干備用。

1.2樣品處理 將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入5mL消化液，在電熱板上加熱消解，保持溫度在200℃左右，至溶液無色透明近干為止，鹽酸溶液定量轉(zhuǎn)移入具塞刻度試管中，稀釋至10.0mL，搖勻，供測定。

1.3儀器工作條件 波長：324.7nm，燈電流：2.4mA；狹縫：0.5nm；背景扣除方式：氘燈扣背景。

2 測量數(shù)學(xué)模型及測量的不確定度來源

2.1測量的數(shù)學(xué)模型

C=■ （1）

式中：C-空氣中銅的濃度，mg/m3；10-消解后樣品溶液的體積，mL；c-測得試樣中銅的濃度，mg/L；V0-標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。

2.2不確定度來源分析 火焰原子吸收光譜法測定工作場所空氣中銅及化合物含量的不確定度的主要來源[10]：①重復(fù)測定樣品引入的相對不確定度；②配制標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對不確定度；③擬合校準(zhǔn)曲線時引入的相對不確定度；④定容樣品時引入的相對不確定度；⑤回收率引入的相對不確定度；⑥采集樣品引入的相對不確定度；⑦儀器引入的相對不確定度。

3 不確定度各分量計(jì)算及合成

3.1重復(fù)測定樣品引入的相對不確定度Urel（1） 對空氣中銅的濃度，在相同條件下分別進(jìn)行6次測定，測量的結(jié)果為0.0512、0.0511、0.0515、0.0518、0.0517、0.0517mg/m3，

算術(shù)平均值C：

■=■=0.0515mg/m3

標(biāo)準(zhǔn)偏差S：

S=■=0.00029mg/m3

其相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

U■=■×100%=■×100%=■×100%=0.23%

3.2配制標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對不確定度 Urel（2）

3.2.1銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液的不確定度 銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液（GBW08615）標(biāo)準(zhǔn)值：1000mg/L，不確定度：1mg/L（k=2），其相對不確定度：U■=■×100%=0.05%

3.2.2配制中引入的不確定度 用1mLA級的移液管，吸取1mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100mL A級的容量瓶，用1%硝酸溶液定容至刻度，制成10mg/L銅標(biāo)準(zhǔn)使用液，用10mLA級的移液管，吸取0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 10.0mg/L銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于10mLA級的容量瓶中。

溫度對容量瓶和溶液體積的影響：本實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室檢測在20℃的條件下進(jìn)行的，因此，容量瓶和溶液溫度與校準(zhǔn)時溫度不同引起的不確定度為零。當(dāng)溫度不為20℃時，必須考慮溫度對體積的影響

3.2.2.1 1mL移液管引入的不確定度 根據(jù)JJG 196-2006 《常用玻璃儀器鑒定規(guī)程》，1mL A級移液管容量允差為±0.008mL，按均勻分布處理：

U（V移1）=■=0.0046mL

Urel（V移1）=■×100%=0.46%

3.2.2.2 100mL容量瓶引入的不確定度 根據(jù)JJG 196-2006 《常用玻璃儀器鑒定規(guī)程》，100mL A級容量瓶容量允差為±0.10mL，按均勻分布處理：

U（V容100）=■=0.058mL

Urel（V容100）= ■×100%=0.058%

3.2.2.3分取標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度 根據(jù) GB/T 12807-1991 《實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 分度吸量管》，配制標(biāo)準(zhǔn)系列，其分取量的體積誤差分別為0、±0.01、±0.01、±0.01、±0.01、±0.01mL， 按均勻分布處理，標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為0、0.0041、0.0041、0.0041、0.0041、0.0041mL，相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為0、0.0041、0.0021、0.0014、0.0010、0.00082。

分取標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度為：

Urel（V移10）=■×100%=0.20%

3.2.2.4 10mL容量瓶引入的不確定度 根據(jù)JJG 196-2006 《常用玻璃儀器鑒定規(guī)程》，10mL A級容量瓶的容量允差：±0.020mL，按均勻分布進(jìn)行處理：

U（V容10）=■=0.012mL

用10mL容量瓶時，稀釋6次所造成的相對不確定度：

U（V容10）=■×100%=0.29%

因此由配制標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對不確定度：

U（rel2）=■

=■=0.058%

3.3擬合校準(zhǔn)曲線時引入的相對不確定度 對銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的6個濃度，用火焰原子吸收光譜儀，分別測3次，測量數(shù)據(jù)和參數(shù)見表1。

按表1的測量數(shù)據(jù)，用最小二乘法擬合線性回歸方程：

A=0.5169C+0.023，r=0.9997，b=0.5169，α=0.0023

本實(shí)驗(yàn)對某試樣溶液進(jìn)行了6次測定，該溶液平均質(zhì)量濃度C0=0.224mg/L。每個標(biāo)準(zhǔn)溶液測定3次，因此，p=6，n=6×3=18，C =0.25，按下式得出校準(zhǔn)曲線的不確定度：

u（C■）=■■=■■=0.0020mg/L

式中：S■=■=■=0.0021

標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度殘差的標(biāo)準(zhǔn)值Urel（3）=■×100%=■×100%=0.55%

3.4定容樣品時引入的相對不確定度Urel（4） 根據(jù)JJG 196-2006 《常用玻璃儀器鑒定規(guī)程》，10mL A級容量瓶容量允差為±0.020mL，按均勻分布處理：

U（V容）=■=0.012mL。

Urel（V容）=■×100%=0.12%

3.5回收率引入的相對不確定度Urel（5） 由于濾膜在消解過程中可導(dǎo)致新的損失或污染，使濾膜中的銅不能100%進(jìn)入到測定溶液中，本方法銅的回收率在97.5%～101.3%，樣品回收率的不確定度按JJF 1059-1999《測量不確定度評定與表示計(jì)算》，則

b+ =（101.3-100）%=1.3%，b_=（100-97.5）%=2.5%

Urel（5） =■=■=1.10%

3.6采集樣品引入的相對不確定度Urel（6） 本次測試為28.0℃時以5.0L/min速度抽取空氣15min，大氣壓力為96.5kPa。校正體積為：

V0=V×■×■=69.5L

3.6.1采樣體積相對不確定度分量用GilAir Plus防爆采樣器采集樣品，由檢定證書得知：

不確定度U=1.36%（k=2），

Urel（體積）=■×100%=■×100%=0.68%

3.6.2溫度計(jì)引入的不確定度分量熱力學(xué)常數(shù)Tn引入的不確定度分量忽略不計(jì)，根據(jù)溫度

計(jì)校準(zhǔn)證書：U=0.3℃，k=2，則：

U（溫度） =■=0.15K

Urel溫度）=■×100%=0.05%

3.6.3空壓表引入的不確定度分量 根據(jù)校準(zhǔn)證書，U=0.056kPa，k=2，則：

U（氣壓）=■=0.028 kPa

Urel（氣壓）=■×100%=0.03%

因此采樣體積的相對不確定度：

Urel（6） =■=■=0.68%

3.7儀器引入的相對不確定度Urel（7） 火焰原子吸收光譜儀檢定證書上相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%。其值服從正態(tài)分布，取k=3，其相對不確定的度為：

Urel（7） =■×100%=0.33%

4 合成不確定度

各不確定度分量和相關(guān)信息見表2。

5 擴(kuò)展不確定度

擴(kuò)展相對不確定度Urel=2×1.51%=3.14%（k=2）

擴(kuò)展不確定度為U=Urel×C=0.0515×3.14%mg/m3=0.0016mg/m3

6 結(jié)果

空氣中銅及其化合物濃度的結(jié)果最終表述為：

C=（0.0515±0.0016）mg/m3

7 討論

通過以上分析和計(jì)算，測定工作場所空氣中銅及其化合物的不確定度主要由消解回收率測定不確定度、采樣帶來的不確定度組成。

參考文獻(xiàn)：

[1]臧慕文.分析測試不確定度的評定與表示[J].分析實(shí)驗(yàn)室，2005，24（11）：74-79.

[2]蔣孝雄.原子熒光光度計(jì)測砷檢出限測量結(jié)果的不確定度評定[J].計(jì)量與測試技術(shù)，2010，37（12）：10-12.

[3]蔡秋，朱明.高效液相色譜法測定茶飲料中苯甲酸結(jié)果不確定度評定[J].食品科學(xué)，2007，28（2）：277-280.

[4]姜誠，張平.用原子熒光測定銀耳中汞的不確定度[J].食品科學(xué)，2007，28（9）： 493-496.

[5]GBZ/T 160.9-2004.工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 銅及其化合物[S].

[6]JJF 1059-1999.測量不確定度評定與表示[S].

[7]劉志敏.實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中的不確定度和統(tǒng)計(jì)分析[M]. 北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007：65.

[8]中國實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可委員會.化學(xué)分析中不確定度的評估指南[M]. 北京：中國計(jì)量出版社，2002：22.