化學(xué)實驗室檢測及質(zhì)控分析

時間:2022-05-17 08:24:51

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化學(xué)實驗室檢測及質(zhì)控分析

按照相關(guān)測定和校正實驗臺的功能操作要求,化學(xué)實驗操作過程中需要應(yīng)用恰當(dāng)?shù)氖侄魏头椒ㄩ_展一系列測定和檢驗工作,并在檢驗的過程中規(guī)范檢測手段的使用。結(jié)合ISO/IEC2005《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力通用要求》提出的要求,化學(xué)實驗室需要應(yīng)用適合的方法和程序來進行檢測和校準(zhǔn),開展有效的驗證工作。文章結(jié)合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求,就化學(xué)實驗室的方法驗證和方法確認(rèn)問題進行探究,并結(jié)合影響化學(xué)實驗室檢測成效的因素,就如何優(yōu)化化學(xué)實驗室檢測質(zhì)量進行策略分析

1化學(xué)實驗室檢測方法驗證和確認(rèn)的實施程序

1.1方法驗證的實施程序?;瘜W(xué)實驗室方法驗證一般會面臨兩種情況,一種是在使用標(biāo)準(zhǔn)方法之前,另外一種是確認(rèn)方法做出細微調(diào)整之后。結(jié)合化學(xué)實驗室手冊要求,對標(biāo)準(zhǔn)方法的驗證分為批量分析下的性能驗證、首次使用某種標(biāo)準(zhǔn)方法之后的驗證兩種。方法驗證的實施程序表現(xiàn)如下:首先,考察實驗室的精密度是否滿足定量分析的最低要求。其次,了解痕量分析的驗證檢出限和定量限。最后,通過比對分析考察和方法驗證和當(dāng)前方法使用的差異。1.2方法確認(rèn)實施程序。在需要確定一個檢測方法性能參數(shù)的時候需要對方法進行確認(rèn)。方法確認(rèn)和分析系統(tǒng)存在密切的關(guān)聯(lián),分析系統(tǒng)中的一個構(gòu)件出現(xiàn)變化就需要及時對對方進行“再確認(rèn)”?;瘜W(xué)實驗室檢測方法確認(rèn)至少要包含:①客戶對測試的特殊要求。②針對不同需求、明確方法性能特點的定義。③考察分析方法是否滿足相關(guān)要求。

2化學(xué)實驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測

2.1檢測內(nèi)容。對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲備條件進行既愛奶茶,確定其是否在有限期內(nèi)、保存條件是否符合指定要求、容器是否出現(xiàn)了破損、溶液是否存在分層和沉淀現(xiàn)象。從國家化學(xué)實驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心單位購買的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在有效期內(nèi)按照指定標(biāo)準(zhǔn)進行保存。2.2檢測方法。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間檢測是應(yīng)用被證實合格的儀器設(shè)備來檢查標(biāo)準(zhǔn)誤的量值是否穩(wěn)定。從實際操作情況來看,具體檢測需要從化學(xué)實驗室的實際條件出發(fā),將被檢測物品和其他實驗室的物品比對;采取不同制造商或者同一制造商不同批號產(chǎn)品進行比對檢測。2.3結(jié)果判定。巖石礦物樣品化學(xué)成分分析如表1所示。在檢測完成之后需要認(rèn)真分析數(shù)據(jù)并撰寫相應(yīng)的報告,將核查報告和原始記錄進行存檔處理,在發(fā)現(xiàn)被核查對象技術(shù)參數(shù)和原有參數(shù)出現(xiàn)較大的偏離之后要及時采取措施更正檢測數(shù)據(jù),及時停止對當(dāng)前使用標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用。

3化學(xué)實驗室檢測結(jié)果的質(zhì)量控制策略

3.1檢測結(jié)果內(nèi)部質(zhì)量控制策略。(1)空白分析。在化學(xué)實驗室檢測活動中,基體對空白有著十分重要的影響,為了減少空白值對化學(xué)實驗室檢測結(jié)果準(zhǔn)確度的影響,需要采取有效措施進行空白分析。影響空白分析的因素有很多種,其中最主要的是樣品污染。為此,在化學(xué)實驗室檢測的過程中需要相關(guān)人員強化對檢測過程的控制,特別是要嚴(yán)格把關(guān)器具清潔、操作規(guī)范等工作。(2)重復(fù)檢測?;瘜W(xué)實驗室檢測本身是一項復(fù)雜化的工作,即便是對同一類型的指標(biāo)進行反復(fù)分析,也需要對這一指標(biāo)進行反復(fù)檢測,確保檢測人員對檢測數(shù)據(jù)信息做到心中有數(shù)。(3)加標(biāo)實驗。對于在化學(xué)實驗室檢測過程中所添加的物質(zhì)濃度,需要相關(guān)人員能夠通過測試將添加的物質(zhì)濃度控制在適合的水平范圍內(nèi),確保樣品基體本身不會受到制約。加標(biāo)實驗操作的本質(zhì)是在試樣中添加符合標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)成分,按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格處理分析試驗品的回收結(jié)果,實現(xiàn)對各類數(shù)據(jù)信息的整合處理,從而幫助相關(guān)人員能夠更好的了解樣品的實際損失率。(4)加強對控制樣品的分析。在具體的化學(xué)實驗操作中,次級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)類別的劃分基本能夠達到控制樣品的目的。因而,控制樣品的分析在當(dāng)前化學(xué)實驗室也被稱作是檢測質(zhì)量控制工作的重要關(guān)鍵,為此,在進行控制樣品分析的時候,化學(xué)實驗室還需要嚴(yán)格按照所制定的計劃來對標(biāo)準(zhǔn)物進行定量分析。(5)標(biāo)準(zhǔn)溶液的審核化學(xué)分析實驗室自配的標(biāo)準(zhǔn)溶液需要能夠符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),并按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行核對,確保實驗室溶液濃度達到國家標(biāo)準(zhǔn),為接下來的化學(xué)實驗操作提供重要支持。(6)制定標(biāo)準(zhǔn)曲線化學(xué)實驗檢測標(biāo)準(zhǔn)曲線是用來描述被測物質(zhì)的濃度(或含量)與響應(yīng)值之間定量關(guān)系的曲線。一般表達式為y=bx+a,b為斜率,a為截距。校準(zhǔn)曲線分為標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線兩種。標(biāo)準(zhǔn)曲線是省略化學(xué)實驗?zāi)承┓治霾襟E的曲線,工作曲線的制作過程和樣品的分析流程基本相同,通過校準(zhǔn)曲線能夠幫助人們更好的了解被檢測物的響應(yīng)數(shù)值、濃度。在制定標(biāo)準(zhǔn)曲線的時候需要注意以下幾個方面的問題:第一,曲線的選擇要符合國家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。第二,制作的樣品曲線濃度點要控制在7-9個。第三,每次檢測檢測的時候要同步繪制校準(zhǔn)曲線,并將校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)控制在0.995以上。第四,校準(zhǔn)曲線應(yīng)在方法的線性范圍內(nèi)分布濃度點。3.2檢測結(jié)果外部質(zhì)量控制策略。(1)能力驗證計劃。通過能力驗證計劃能夠?qū)崿F(xiàn)對化學(xué)實驗室相關(guān)管理情況進行公平公正的評價,因而相關(guān)人員可以將能力驗證計劃評價結(jié)果作為整個化學(xué)實驗室技術(shù)能力強化的重要參考依據(jù)。在檢測過程中需要注意的是,實驗室想要有效實施能力驗證計劃,需要對自身工作情況做出科學(xué)的評估。(2)實驗室比對分析方法。方法比較分析是對同一樣品分別使用具有可比性的不同方法進行測定,并將測定結(jié)果進行比較。在對化學(xué)實驗室外部開展質(zhì)量控制的時候還可以應(yīng)用實驗室比對方法,目的是為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)賦予科學(xué)的數(shù)值。在進行實驗室比對分析的時候可以通過觀察檢測結(jié)果來對整個實驗室操作情況形成一個全面的認(rèn)識,深入了解化學(xué)實驗室的檢測水平。(3)能力驗證計劃?;瘜W(xué)實驗室外部質(zhì)量控制操作的時候會應(yīng)用到能力驗證計劃,這種驗證計劃是一種比較特殊的方法。從實踐操作情況來看,測量審核工作首先需要工作人員對需要檢測的物品進行全面的分析,之后將分析的結(jié)果傳遞到實驗室,由實驗室對兩次檢測結(jié)果數(shù)據(jù)進行比對分析,最終判定化學(xué)實驗室的檢測是否科學(xué)。

4結(jié)語

綜上所述,在《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》和《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》中對實驗室檢測結(jié)果的質(zhì)量控制提出明確規(guī)定:化工實驗室在運行的過程中需要擁有質(zhì)量控制程序和質(zhì)量控制計劃來監(jiān)控實驗室運行結(jié)果是否有效,從而結(jié)合實驗室運行發(fā)展實際情況進一步強化對實驗室運行管理的質(zhì)量控制,及時排除干擾化學(xué)實驗室應(yīng)用的因素,為化學(xué)實驗室的穩(wěn)定運行提供重要支持。

參考文獻:

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作者:杜萌 單位:陜西北元集團錦源化工有限公司