導(dǎo)語(yǔ)：銀翹合劑提取工藝研究論文一文來(lái)源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

【摘要】目的研究銀翹合劑提取工藝。方法以浸膏得率和綠原酸提取率作為指標(biāo)，采用正交實(shí)驗(yàn)法，對(duì)加水量、提取次數(shù)、提取時(shí)間進(jìn)行考察；以揮發(fā)油提取率為指標(biāo)，分別考察了荊芥穗，薄荷，連翹揮發(fā)油提取所需時(shí)間，并進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果加6倍量水，提取3次，40min/次提取效果最佳。結(jié)論該工藝可作為銀翹合劑提取工藝。

【關(guān)鍵詞】銀翹合劑提取工藝

Abstract:ObjectiveToresearchtheextractionprocessofYinqiaoMixture.MethodsThreefactors，includingthewatervolume,thetimeofdistillation,thetimesofdistillationwerestudiedwithorthogonaldesign〔L9（34）〕.Eachfactorhadthreelevels.Totalextractandchlorogenicacidweremarkers.Theextractingtimeforvolatileoilfromherbaschizonepetae，herbamenthaeandfructusforsythiaewasstudlied.ResultsTheoptimalwaterextractionprocesswasthatherbsweredistilledforthreetimesbyaddingwater，whichwas6timesamountoftheherbs，40minutesonceatime.ConclusionThismethodcanbeusedastheextractionprocessforYinqiaoMixture.

Keywords:YinqiaoMixture；Extractionprocess

銀翹合劑由金銀花、連翹、甘草等中藥組成，具有辛涼解表、清熱解毒的作用，用于感冒、咳嗽、發(fā)熱、口干、頭痛、咽痛等治療。本實(shí)驗(yàn)用不同指標(biāo)對(duì)其提取工藝進(jìn)行了研究。結(jié)果如下。

1儀器與試藥

1.1儀器

Agilent1100高效液相色譜儀：四元泵（G1311A）；柱溫箱（G1316A）；VWD檢測(cè)器（G1314A）；紫外檢測(cè)器軟件：AgilentChemstation；101-1A型電熱鼓風(fēng)干燥箱，南通滬通制藥機(jī)械設(shè)備廠；KQ-1000E型醫(yī)用超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；1/10萬(wàn)電子分析天平(BP-211D型，德國(guó)Sartorius)。

1.2試劑與藥品

綠原酸對(duì)照品（含量測(cè)定用，批號(hào)0805-9703），購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所；高效液相色譜所用試劑為色譜純；水為超純水；其他試劑為分析純。所用中藥材均購(gòu)于江蘇省藥材公司，并由本室專(zhuān)家鑒定。

2方法與結(jié)果

2.1色譜條件［1］

色譜柱為Aps-2HYPERSILThermo；VWD檢測(cè)器；流動(dòng)相為乙睛∶0.4%磷酸溶液=9∶91；檢測(cè)波長(zhǎng)327nm；柱溫30℃；流速1ml/min；進(jìn)樣量10.0μl。

2.2對(duì)照品溶液的制備及回歸方程精密稱取綠原酸對(duì)照品6.77mg，加50%甲醇溶解制成每毫升含綠原酸0.2708mg的對(duì)照品溶液。用50%甲醇分別稀釋為0.1354，0.0677，0.03385，0.01693，0.00846，0.00423，0.00213，0.00106μg/μl的對(duì)照品溶液。各濃度對(duì)照品溶液10.0μl，按以上色譜條件進(jìn)行分析，以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)X（μg），峰面積積分值（mAu）Y為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為：Y=4104.23650X-2.98105，r=0.99998。綠原酸的量在0.0106～1.354μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

2.3樣品處理及實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響提取效果的主要因素有提取加水量，提取時(shí)間，提取次數(shù)3個(gè)因素，每個(gè)因素選擇3水平，以綠原酸的量及浸膏量為指標(biāo)（權(quán)重值分別為70%，30%）進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，優(yōu)選出最佳工藝條件。因素水平見(jiàn)表1。表1因素水平（略）

按處方比例稱取金銀花，連翹等藥材56g按表2進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，合并各次提取液濃縮并定容至100ml，作為供試品溶液。取供試品溶液2ml，加50%甲醇稀釋定容至50ml，超聲10min，離心10min，取上清液2ml，加50%甲醇稀釋定容至10ml，微孔濾膜（0.45μm）濾過(guò)，取10.0μl進(jìn)樣。利用回歸方程計(jì)算出綠原酸的進(jìn)樣量（μg），綠原酸量（mg）=綠原酸的進(jìn)樣量×1250。在上述供試品溶液取2ml，恒重，得干浸膏量m（mg），浸膏量（mg）=m×50。方差分析結(jié)果見(jiàn)表3。（注：m即為2ml藥液恒重所得干浸膏重）。表2正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及數(shù)據(jù)分析（略）

表3方差分析（略）

2.4揮發(fā)油提取工藝的研究用揮發(fā)油測(cè)定法分別對(duì)荊芥穗、薄荷、連翹三藥材對(duì)提取時(shí)間進(jìn)行研究。分別稱取藥材500g，加6倍水量，加熱回流，考察。結(jié)果見(jiàn)表4。表4揮發(fā)油提取率-時(shí)間（略）

2.5優(yōu)選工藝驗(yàn)證按處方比例稱取各藥材56g，平行兩份，加6倍量水，加熱回流提取3次，40min/次，合并各次提取液濃縮并定容至100ml，作為供試品溶液。取供試品溶液2ml，加50%甲醇稀釋定容至50ml，超聲10min，離心10min，取上清液2ml，加50%甲醇稀釋定容至10ml，經(jīng)微孔濾膜（0.45μm）濾過(guò)，取10.0μl進(jìn)樣。利用回歸方程計(jì)算出綠原酸的進(jìn)樣量（μg），綠原酸量（mg）=綠原酸的進(jìn)樣量×1250。在上述供試品溶液取2ml，恒重，得干浸膏量m（mg），浸膏量（mg）=m×50。結(jié)果見(jiàn)表5。表5優(yōu)選工藝驗(yàn)證（略）

3討論

從方差分析的結(jié)果表明，提取的次數(shù)有顯著差異，其它兩因素?zé)o顯著差異，結(jié)合直觀分析，確定工藝為A3B3C3，但加水量、提取時(shí)間對(duì)提取效果影響不大。考慮節(jié)約成本，縮短工藝時(shí)間，擬考慮為A1，C1。

分別對(duì)3味有揮發(fā)油的藥材進(jìn)行了考察，結(jié)果在兩小時(shí)內(nèi)其揮發(fā)油均能較完全提取，提取率達(dá)90%以上。其提取時(shí)間與水提工藝時(shí)間相同即可。

驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該工藝可行。即以加6倍量水，加熱回流提取3次，40min/次，為最佳提取工藝。

【參考文獻(xiàn)】

［1］國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典，Ⅰ部［S］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005∶152.