導(dǎo)語：如何才能寫好一篇化工工藝優(yōu)化，這就需要搜集整理更多的資料和文獻(xiàn)，歡迎閱讀由公文云整理的十篇范文，供你借鑒。

篇1

關(guān)鍵詞：化工制藥；制藥工藝；制藥設(shè)備；

中圖分類號：Q4 06 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-3520（2015）-06-00-01

在我國化工制藥工藝不斷發(fā)展的今天，很多制藥企業(yè)越來越重視化工制藥工藝的優(yōu)化和改革。尤其是現(xiàn)在面對日益激烈的市場競爭，在化工制藥工藝方面很多制藥企業(yè)具有了越來越高的要求。制藥企業(yè)生產(chǎn)藥品的過程就是所謂的化工制藥工藝，精湛的制藥工藝以及良好的制藥裝置在化工制藥工業(yè)中具有十分重要的作用，因此要想對化工制藥工藝進(jìn)行優(yōu)化，首先必須要全面地把握藥品生產(chǎn)中涉及到的各個環(huán)節(jié)，對化學(xué)制藥工藝中存在的問題進(jìn)行全面的剖析，最終能夠制定有效的對策予以解決。

一、我國的化工制藥工藝現(xiàn)狀分析

在具體的藥品生產(chǎn)過程中，藥品可能會與外部的細(xì)菌病毒相接觸從而受到感染。與此同時，在與空氣接觸之后一些藥品本身也會出現(xiàn)一定的化學(xué)反應(yīng)，從而出現(xiàn)藥物變質(zhì)的情況。所以很多制藥廠在生產(chǎn)藥品的過程中會采用各種先進(jìn)的化學(xué)制藥工藝不斷的優(yōu)化生產(chǎn)過程。在具體的化學(xué)藥品生產(chǎn)過程中通過對各種先進(jìn)生產(chǎn)設(shè)備的利用，能夠有效的避免藥品被不潔凈的生產(chǎn)設(shè)備或者被空氣污染到，因此現(xiàn)在我國的制藥廠家都對藥品的生產(chǎn)環(huán)境具有高度的重視[1]。

保證制藥環(huán)境安全性的最為基本的措施就是實現(xiàn)生產(chǎn)消毒以及生產(chǎn)滅菌，所以在對藥品進(jìn)行生產(chǎn)的時候，制藥廠家必須要選擇可靠的制藥設(shè)備。同時，在將藥品生產(chǎn)出來之后必須要選擇相對保質(zhì)的藥品包裝采用封閉真空包裝的方式對藥品進(jìn)行包裝，這樣就能夠有效的避免藥品受到空氣中微生物的污染與破壞作用。除此之外，還要采用一定的消毒與滅菌的措施對藥品的包裝材料進(jìn)行處理，由于藥品的外包裝材料和藥品之間具有直接接觸的特點，所以如果沒有做好藥品外包裝材料的消毒滅菌工作，就很容易在包裝材料與藥品不斷接觸的過程中致使藥品受到嚴(yán)重的污染，因此現(xiàn)在對藥品外包裝具有越來越高的清潔度要求。制藥廠家必須要對專門的消毒設(shè)備進(jìn)行配備，從而能夠用這些設(shè)備對外包裝材料實施消毒殺菌處理。由于藥品的外包裝材料都是藥廠從其他廠家進(jìn)購的，因此在生產(chǎn)與運輸藥品外包裝材料的過程中也很容易出現(xiàn)感染病毒和細(xì)菌的情況。因此化學(xué)制藥廠在具體的藥品袋裝過程中也要采取有效的措施實施殺菌處理，從而確保外部環(huán)境不會污染到藥品。

二、化工制藥工藝問題的分析

制藥廠利用各種制藥設(shè)備生產(chǎn)藥品的過程就是化學(xué)制藥的過程，因此，制藥設(shè)備在制藥廠化工制藥的過程中發(fā)揮著十分關(guān)鍵的作用。而制藥廠要想優(yōu)化化工制藥工藝，首先必須要充分的重視制藥生產(chǎn)設(shè)備。然而現(xiàn)在仍然有較多的生態(tài)安全隱患存在于制藥廠的制藥生產(chǎn)設(shè)備中，很多制藥設(shè)備并不符合相關(guān)的制藥標(biāo)準(zhǔn)和要求，這樣就很難有效地保證藥品產(chǎn)品的質(zhì)量。在滅菌清洗的過程中很多生產(chǎn)設(shè)備都是選擇噴灑滅菌水的方式，因此可以采用導(dǎo)軌翻轉(zhuǎn)以及分立的方式對制藥生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行清洗，在具體的清洗過程中制藥生產(chǎn)設(shè)備會由于超聲波而出現(xiàn)一定能量的微波，并且能夠形成微沖流的沖擊振動，這樣就能夠徹底的消滅制藥設(shè)備中的各種病菌和微生物[2]。

除此之外，我國在生產(chǎn)一些凍干粉針劑以及粉針劑等抗生素的時候也存在著一定的問題。一般來說，必須要采用無菌清潔的方式對這些抗生素的裝瓶進(jìn)行處理。然而在清潔瓶子的過程中仍然有一些無法清潔到的盲區(qū)。同時我國很多制藥工廠的制藥設(shè)備并不具備藥品自動生產(chǎn)檢驗的功能，因此常常需要采用人工手動的方式抽查藥品的滅菌情況，在人工抽查的時候也很容易導(dǎo)致藥品受到污染。

三、優(yōu)化化學(xué)制藥工藝的有效措施

在生產(chǎn)化學(xué)藥品的過程中必須要采取有效的措施對藥品的包裝材料進(jìn)行殺菌處理，可以采用真空的遠(yuǎn)紅外線全自動化控制滅菌的方式對包裝進(jìn)行處理，或者采用熱輻射的方法以及高溫殺菌的方法在實際的生產(chǎn)過程中進(jìn)行殺菌處理。采用干燥滅菌的方式能夠使藥品包裝材料的清潔程度得以極大提升，現(xiàn)在隧道式滅菌干燥機在我國很多制藥企業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用。在對藥品包裝材料進(jìn)行滅菌消毒處理的時候采用這種隧道式的滅菌干燥機具有十分顯著的優(yōu)勢，同時在具體的滅菌過程中該化工制藥設(shè)備具有可調(diào)的潔凈度，通常選擇30萬級的滅菌程度或者10萬級的滅菌程度就能夠有效地控制化工制藥工藝的接近程度。除此之外，還要必須要保持制藥生產(chǎn)車間的衛(wèi)生環(huán)境[3]。

采用上述的方式在化工制藥工藝中具有非常高的實用性，其能夠使制藥企業(yè)設(shè)備的使用率得以提升，并且可以對制藥企業(yè)的資金投入量進(jìn)行有效的控制?？傊?，由于藥品的潔凈度要求非常高，因此在生產(chǎn)藥品的過程中必須要嚴(yán)格的采用滅菌監(jiān)控的方式對每個生產(chǎn)環(huán)節(jié)進(jìn)行處理，同時每個制藥車間都必須要對必要的消毒設(shè)備進(jìn)行配備，只有這樣才能夠確保藥品生產(chǎn)的質(zhì)量，從而實現(xiàn)對化工制藥工藝的不斷優(yōu)化。

四、結(jié)語

要想有效地優(yōu)化化工制藥工藝，制藥廠家就要對先進(jìn)的化工制藥生產(chǎn)理論進(jìn)行積極的研究，并且將這些理論充分的運用到化工制藥的生產(chǎn)實踐中，從而能夠在提升制藥生產(chǎn)效率的同時，嚴(yán)格地控制藥品生產(chǎn)的質(zhì)量。制藥廠家還必須要積極地改造制藥設(shè)備，只有這樣才能夠在將大量的制藥生產(chǎn)材料節(jié)約下來的同時，能夠生產(chǎn)更高質(zhì)量以及更多數(shù)量的藥品。由于現(xiàn)在很多制藥企業(yè)存在著重復(fù)消毒的情況，因此要想對化工制藥工藝進(jìn)行優(yōu)化，還需要對藥品的重復(fù)消毒情況進(jìn)行嚴(yán)格控制，從而能夠有效的降低制藥的生產(chǎn)成本，并且使制藥的生產(chǎn)效率得以提升。

參考文獻(xiàn)：

[1]張霽，張福利.綠色制藥工藝的研究進(jìn)展[J]. 中國醫(yī)藥工業(yè)雜志. 2013（08）

篇2

保定長城內(nèi)燃機制造有限公司河北保定072650

摘要 汽車缸蓋作為發(fā)動機關(guān)鍵部位，其加工成功與否對整個發(fā)動機的整體性能造成直接影響。通過對缸蓋導(dǎo)管孔及氣門座套孔的深度加工，在一定程度上不僅能夠提升發(fā)動機的使用壽命，且對于發(fā)動機油耗降低具有重要作用。本文通過對發(fā)動機缸蓋的氣門座圈孔及導(dǎo)管孔加工優(yōu)化進(jìn)行分析，并提出提升缸蓋加工工藝的方法和建議。

關(guān)鍵詞 發(fā)動機；缸蓋；加工工藝；優(yōu)化

0 引言

發(fā)動機缸蓋是整個發(fā)動機當(dāng)中較為關(guān)鍵的零件，對其加工精度要求非常高，并且加工工藝也十分復(fù)雜，缸蓋加工的質(zhì)量狀況對發(fā)動機的整體性能起到關(guān)鍵性作用，因此，發(fā)動機缸蓋的加工十分重要，而作為其關(guān)鍵部位的座圈及導(dǎo)線孔更是其加工的關(guān)鍵中的關(guān)鍵。

1 工藝要求

根據(jù)相關(guān)圖樣規(guī)定，當(dāng)氣門座圈呈90毅密封面時，其對相應(yīng)導(dǎo)管孔中心方向的徑向圓跳動0.015mm，所存在的嚴(yán)格的位置公差在一定程度上與相應(yīng)氣門的工作性能存在密切的關(guān)系。對于汽車所使用的高速汽油機來說，其在運動的過程中轉(zhuǎn)速可以達(dá)到5500r/min，并且氣門所進(jìn)行的上、下運動的頻率也非常高，在運動的過程中相應(yīng)的導(dǎo)管孔起導(dǎo)向作用，其中不能存在任何卡滯的現(xiàn)象發(fā)生，因此，90毅密封面對相應(yīng)的導(dǎo)管孔的中心位置需進(jìn)行嚴(yán)格控制。不然就會造成發(fā)動機在運動的過程中出現(xiàn)氣門中心偏移現(xiàn)象，并且還會造成發(fā)動機發(fā)生連續(xù)的漏氣反應(yīng)，造成發(fā)動機的動力性能下降。

2 對座圈安裝孔及氣門導(dǎo)管安裝孔的粗加工的優(yōu)化分析

對于DOCH 缸蓋來說，其具體結(jié)構(gòu)為頂置凸輪軸氣門，并且其相關(guān)燃燒室的形狀為屋脊樣式，對于四氣門的布置較為適合。導(dǎo)管孔與相應(yīng)的座圈在具體的公共中心線及氣道上呈現(xiàn)出一定的角度，因此，在相應(yīng)氣道的斜面上就鑄有相關(guān)的工藝凸臺，同時，這也是相關(guān)缸蓋加工優(yōu)化的具體要求所在。再對其粗加工導(dǎo)管進(jìn)行相應(yīng)安裝工作之前，首先要做的就是將工藝凸臺給予放平操作，粗加工相應(yīng)導(dǎo)管安裝孔為φ10.5mm， 加工平臺的相應(yīng)的導(dǎo)管安裝孔為φ12.5mm，在特殊情況下有些φ12.5mm 存在銑不全的狀況，可以采取將10.5mm 的底孔直線度差采取鉆出的方式來解決。在具體的工藝安排上，可以先將φ12.5 的凸臺、粗加工座圈孔及刀校喉口采取用一把復(fù)合刀一次性完成的方式來解決，如圖1 所示。在對復(fù)合刀使用的過程中要充分考量刀具結(jié)構(gòu)所具有的合理性，要將相關(guān)的生產(chǎn)效率與刀具的剛性有效的結(jié)合起來。工藝凸臺與喉口一把刀具同時加工，能保證刀具剛性，工藝凸臺加工質(zhì)量就能得到保證，再沿導(dǎo)管孔中心加工φ10.5 底孔，這樣就會比較順利，本工序把頂面與1.4缸火花塞導(dǎo)管孔作為定位基準(zhǔn)。

3 對導(dǎo)管安裝孔及座圈安裝孔的精加工的優(yōu)化分析

具體的工序可以安排在相應(yīng)的臥式加工中心上，在具體的工作定位當(dāng)中，可以頂面以及頂面2 定位銷孔作為定位基準(zhǔn)，主要由于缸蓋的座圈安裝孔及導(dǎo)管安裝孔在一定條件下除了自身所要求的精度狀況外，在具體的位置度上也有一定的要求：在相關(guān)的工藝要求中，相應(yīng)的導(dǎo)管安裝孔與座圈安裝孔的同軸度為φ0.20mm，而位于導(dǎo)管座圈相應(yīng)的兩個安裝孔的圓度值都是0.01mm，因此可以對此采用一把復(fù)合刀進(jìn)行操作，在對前端采用相應(yīng)的精鏜刀進(jìn)行加工后，再對座圈安裝孔進(jìn)行精鏜加工，從而防止在具體的加工過程中出現(xiàn)相互干涉的情況。對相應(yīng)工件采取一次性夾緊加工完成，不僅要保證相應(yīng)孔的具體尺寸大小和圓度狀況，還要對其相互之間的位置給予準(zhǔn)確固定。

4 座圈和導(dǎo)管孔精加工的優(yōu)化工藝

傳統(tǒng)工藝為普通組合機床加工，組合機床自動線上存在著四臺的臥式專機，并在自動線上完成操作，當(dāng)對設(shè)備方案進(jìn)行考慮時，對其加工量進(jìn)行相應(yīng)減少，讓相關(guān)供應(yīng)商對進(jìn)氣座圈的60毅和120毅的孤度內(nèi)錐面進(jìn)行加工，我們只負(fù)責(zé)在線上安裝加工相應(yīng)的90毅的密封面。當(dāng)機床對此進(jìn)行驗收時，在這個環(huán)節(jié)上出現(xiàn)不合格的狀況，從中發(fā)現(xiàn)在90毅的密封帶當(dāng)中，其在整個圓周上存在寬窄不一的情況，主要是由于在上端60毅的密封帶的過渡錐面與下端的120毅的過渡錐面的中心位置上，存在與相應(yīng)90毅的密封面上不同心的情況，主要是由于在加工的過程中相應(yīng)的加工基準(zhǔn)所造成的，并且這種現(xiàn)象對密封帶的使用壽命以及相應(yīng)的密封性能造成一定的影響。通過建立相應(yīng)的缸蓋柔性生產(chǎn)線之后，在機床的使用上采用的是一臺組合機床，在機床的左側(cè)加工相應(yīng)的近期座圈和導(dǎo)管線，在機床的右側(cè)加工相應(yīng)的排氣座圈和導(dǎo)管線。在機械滑臺的作用下將左右雙動力頭進(jìn)給，并且工件當(dāng)中的八個氣門座圈及導(dǎo)線管孔，分別進(jìn)行四次移動操作，分別加工相應(yīng)坐標(biāo)點，在相應(yīng)的座圈和導(dǎo)管孔刀具上，其在結(jié)構(gòu)材料上采用人工衛(wèi)星符合結(jié)構(gòu)（如圖2）。并且將各個角度的刀具進(jìn)行120毅的均勻分布，可以先將60毅和120毅的輔助角度錐面進(jìn)行銑加工，相應(yīng)刀具根據(jù)機床的主軸旋轉(zhuǎn)機采取滑臺進(jìn)給。當(dāng)加工完成之后，應(yīng)將滑臺及時停止，開始加工相應(yīng)的90毅的錐面，這時刀具隨著相應(yīng)的動力頭主軸進(jìn)行相應(yīng)的旋轉(zhuǎn)操作。當(dāng)?shù)毒叩男D(zhuǎn)在相應(yīng)的動力頭完成操作之后，在具體的槍鉸供給上由機床主軸內(nèi)部的液壓缸完成具體操作。當(dāng)相應(yīng)的槍鉸完成工作要求之后，槍鉸刀要及時退回到導(dǎo)管的內(nèi)部，并以此完成一個循環(huán)過程。在對其加工完成之后，加工好的60毅和120毅的輔助錐面與90毅的密封錐面形成一種連接圓滑狀態(tài)，這樣不僅達(dá)到對進(jìn)氣阻力達(dá)到減小的目的，還能夠?qū)庸さ纳a(chǎn)效率達(dá)到進(jìn)一步提升的效果。

5 結(jié)語

當(dāng)前所使用的敏捷式的柔性生產(chǎn)線都是在相應(yīng)的加工中心來完成操作的，在具體的刀具結(jié)構(gòu)上也進(jìn)行了相應(yīng)的簡化和調(diào)整，使其更加的實用化。由于機床具有相應(yīng)的精度高和工件加工好的特點，但是其前期投資較大，并且在具體的刀具上相應(yīng)的要求水平較高，因此，在相關(guān)企業(yè)中進(jìn)行普及需要企業(yè)對此認(rèn)識的提升。

參考文獻(xiàn)

[1]易剛，林劍峰，侯延星，等.發(fā)動機缸蓋加工關(guān)鍵工藝研究[J].機械設(shè)計與制造，2011(6)：84-85.

篇3

關(guān)鍵詞：木工刀具；螺紋盲孔；普通陽極氧化；染色；固色

引言

鋁合金表面處理的目的是為了給各種鋁合金工件提供一個功能或裝飾的表面，以滿足產(chǎn)品的某些特殊功能或提供一個精美的外觀[1]。木工刀具普遍應(yīng)用于木材加工領(lǐng)域，本公司所生產(chǎn)的木工刀具原材料為2A12鋁材，在裝配刀片前需進(jìn)行普通陽極氧化、染色處理，每個刀具含有10～40個M6×18細(xì)小的深螺紋盲孔，由于經(jīng)陽極氧化后螺紋盲孔內(nèi)殘留有硫酸溶液，在后續(xù)工序中會破壞陽極氧化膜，導(dǎo)致染色后該盲孔周圍出現(xiàn)白色流疤，工件外觀顏色發(fā)花、不均勻現(xiàn)象，擺放一段時間后，盲孔內(nèi)殘留的硫酸與鋁發(fā)生反應(yīng)，形成白色粉末狀硫酸鹽，嚴(yán)重影響產(chǎn)品的外觀質(zhì)量。

針對上述問題，結(jié)合實際生產(chǎn)經(jīng)驗，進(jìn)行多種工藝方案對比實驗，找到優(yōu)化方法。

1 實驗

1.1 實驗材料與儀器

試樣（自制，材料及螺紋盲孔尺寸要求與工件保持一致），工藝槽用水皆為去離子水，所用試劑皆為化學(xué)純；JCP-1106超聲波清洗機（郴州市銀河電子設(shè)備有限公司），ZDDKF系列可控硅整流器（廣州番禺興源電工設(shè)備廠）

1.2 普通陽極氧化、染色工藝（以下簡稱原工藝）流程為：前處理（除油出光）普通陽極氧化水洗染色固色

1.2.1 除油。8%～12%SH-867清洗劑，溫度為50～60℃，時間為3～5min，然后用流動冷水清洗。

1.2.2 出光。400～500g/L硝酸，溫度為室溫，時間為0.5～1min，然后用流動冷水清洗。

1.2.3 普通陽極氧化。170～230g/L硫酸（ρ=1.84），20g/L鋁離子，電流密度為1～1.2A/dm2，溫度為15～20℃，時間為35～45min。

1.2.4 水洗、染色。用流動冷水清洗，染色（2.5g/l～3.0g/L紅色PK140染料，pH值為5.0～6.0，溫度為40℃～50℃，時間為8min～15min），然后用流動冷水清洗。

1.2.5 固色。4g/l～7g/l中溫封孔劑，pH值為5.0～6.5，溫度為70℃～80℃，時間為15～20min，然后用流動冷水清洗。

1.3 在原工藝的基礎(chǔ)上進(jìn)行工藝優(yōu)化，分為四組方案進(jìn)行實驗，每組5件樣品。

1.3.1 方案1：陽極氧化、水洗后進(jìn)行超聲波清洗，溫度為室溫，時間為2～3min，再進(jìn)行染色、固色。

1.3.2 方案2：在普通陽極氧化后用2～4%的氨水溶液進(jìn)行中和，溫度為室溫，時間為1～2min，水洗后再進(jìn)行染色、固色[2]。

1.3.3 方案3：在前處理后用橡膠塞堵住螺紋盲孔，再進(jìn)行普通陽極氧化、染色、固色。

1.3.4 方案4：在普通陽極氧化后用200～240g/L的HNO3溶液進(jìn)行表調(diào)，溫度為室溫，時間為2～3min，水洗后再進(jìn)行染色、固色。

2 結(jié)果與討論

在光線充足的自然光或日光燈下目視檢查試樣外觀，顏色應(yīng)均勻、完整、一致，不允許有流疤、臟污。四種方案的試樣經(jīng)普通陽極氧化、染色后外觀如圖1所示，將外觀質(zhì)量進(jìn)行對比，顏色均勻性、是否發(fā)花、有無流疤、擺放一段時間后螺紋盲孔周圍是否形成白色粉末等情況如表1所示。

圖1 四種方案試樣經(jīng)普通陽極氧化、染色后的外觀圖：a為方案1試樣，b為方案2試樣，c為方案3試樣，d為方案4試樣。

表1 外觀質(zhì)量狀況表

通過以上實驗對比得知，由于細(xì)小的深螺紋盲孔能阻礙溶液中硫酸的擴散，方案1即用超聲波進(jìn)行清洗仍不能解決硫酸殘留問題。方案2即用稀氨水溶液中和的方法，氨水能與螺紋盲孔內(nèi)的硫酸進(jìn)行中和，外觀有所改善，但由于酸堿中和生成鹽類物質(zhì)，還是會影響染色后的外觀。方案3即用橡膠塞堵住螺紋盲孔，能夠阻止硫酸溶液進(jìn)入螺紋盲孔，染色后能得到良好的外觀。方案4即普通陽極氧化后用稀硝酸溶液進(jìn)行表調(diào)，由于HNO3有很好的擴散性，對螺紋盲孔內(nèi)的殘留H2SO4進(jìn)行有效置換，經(jīng)水洗時HNO3更容易清洗干凈，同時硝酸鹽比硫酸鹽有更好的溶解性，避免在螺紋盲孔周圍形成白色粉末狀鹽類物質(zhì)，再進(jìn)行染色后能夠獲得良好的外觀。根據(jù)方案3、方案4，進(jìn)行小批試生產(chǎn)，均能獲得良好的外觀，其中方案3由于工件螺紋盲孔數(shù)量大，進(jìn)行批量生產(chǎn)時用橡膠塞堵螺紋盲孔，待染色后又需卸下橡膠塞，需耗費大量人工工時，相較而言，方案4更有優(yōu)勢。按方案4對原陽極氧化、染色工藝進(jìn)行優(yōu)化完善，經(jīng)批量生產(chǎn)驗證，該方案確實可行，達(dá)到預(yù)期要求。

3 結(jié)論

對于含有細(xì)小的深螺紋盲孔鋁件的普通陽極氧化加工，采用稀硝酸進(jìn)行表調(diào)，然后經(jīng)水洗后能有效清除螺紋盲孔內(nèi)殘留硫酸溶液，染色后，螺紋盲孔周圍出現(xiàn)白色流疤、顏色發(fā)花、不均勻現(xiàn)象、產(chǎn)生白色粉末現(xiàn)象得到明顯改善，工件外觀能達(dá)到預(yù)期要求。■

參考文獻(xiàn)

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【關(guān)鍵詞】石油廢水；提高水質(zhì)；推廣處理新工藝

1 處理石油廢水的意義

1）通過處理石油廢水，可以減少常規(guī)生化處理過程的石化廢水對生物毒性的影響，對急性毒性、遺傳毒性和內(nèi)分泌干擾活性等不同的毒性特征進(jìn)行評價，并對生物毒性特征性污染物進(jìn)行初i識別，可以為優(yōu)先污染物的確定以及污染措施的制定提供參考依據(jù)。

2）石油廢水評價與常規(guī)污染物濃度指標(biāo)的結(jié)合，更為客觀全面地反映出石化廢水的污染特征，進(jìn)一步證實了對石油廢水進(jìn)行優(yōu)化處理的必要性。

3）對目前常用的石油廢水處理技術(shù)進(jìn)行研究，考察傳統(tǒng)

處理模式的利弊，以便于處理工藝的改進(jìn)，有利于石油廢水處理效率的提高以及進(jìn)一步的資源化回用。

4）為了可持續(xù)發(fā)展，節(jié)約能源，保護地球，我們的生活更加富足以及我們的子孫能夠千秋萬代而努力開發(fā)新技術(shù)來處理石油廢水。

2 石油廢水難處理原因

我國石化產(chǎn)業(yè)布局散亂，集中度不高，很多企業(yè)規(guī)模小，技術(shù)設(shè)備水平落后，環(huán)境風(fēng)險極大。在松花江流域、長江流域、黃河流域、沿海區(qū)域均有分布更多有毒有害化學(xué)物質(zhì)進(jìn)入相關(guān)環(huán)境，產(chǎn)生各種綜合污染現(xiàn)象和生物毒性（Kusui， 2000）。所謂生物毒性，指化學(xué)物質(zhì)引起生物體機體損害的性質(zhì)和能力。根據(jù)作用特點，可分為一般毒性和特殊毒性。一般毒性包括急性毒性、亞慢性毒性和慢性毒性；特殊毒性通常指致畸、致癌、致突變的所謂“三致”效應(yīng)，從機理來看，致畸、致癌、致突變都與遺傳物質(zhì)的損傷有關(guān)，是遺傳物質(zhì)受到損傷從而導(dǎo)致的生殖細(xì)胞或體細(xì)胞的變化。另外，近年來，環(huán)境中一些具有類激素功能的化學(xué)物質(zhì)引起較多的關(guān)注，研究者認(rèn)為它們都是通過對生物體內(nèi)分泌系統(tǒng)的干擾來發(fā)揮作用的，因而環(huán)境污染物的內(nèi)分泌干擾活性也是一種需要深入研究的特殊毒性。石化廢水造成環(huán)境的污染，近年來引發(fā)了較多的關(guān)注，但大多數(shù)研究都針對處理技術(shù)的改進(jìn)和污染物濃度的控制。石化廢水的生物毒性的研究資料相對較少，主要側(cè)重于兩類。一類是一些特征性污染物的毒理學(xué)研究。如PAHs，它被USEPA和EU列為優(yōu)先控制污染物。目前對石化廢水中的PAHs的濃度以及毒性效應(yīng)進(jìn)行了研究，并認(rèn)為它表現(xiàn)出了遺傳毒性。另外，受石化廢水污染的土壤和水體的生態(tài)效應(yīng)也引起關(guān)注，受到石化廢水污染的土壤中化學(xué)物的致突變性進(jìn)行了研究，國內(nèi)外學(xué)者利用Ames實驗、原噬菌體誘導(dǎo)試驗和大型水蚤慢性毒性實驗對石化廢水污染的河床的生態(tài)毒理學(xué)特征進(jìn)行了分析，對我國長江流域水體的有機物提取物進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)對大鼠細(xì)胞、生精細(xì)胞、間質(zhì)細(xì)胞等具有損害作用，認(rèn)為與長江流域石化廢水的排放有較大關(guān)系。由此看來，石油廢水污染及其影響非常大。

3 石油廢水處理技術(shù)現(xiàn)狀

我國石化企業(yè)眾多，大多沿江沿河沿海分布，石化廢水的排放對相關(guān)水域生態(tài)及人群健康具有潛在的負(fù)面影響。石化廢水造成環(huán)境的污染，近年來引發(fā)了較多的關(guān)注我國石化企業(yè)眾多，大多沿江沿河沿海分布，石化廢水的排放對相關(guān)水域生態(tài)及人油開采廢水中主要污染物是原油和懸浮物，為使其處理后能達(dá)到回注水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的要求，目前各油田采用的處理工藝大多為二段法，即除油除懸浮物注水并輔以防垢、緩蝕、殺菌等化學(xué)處理措施。

除油有重力除油：重力除油依靠油水的比重差通過油與水的自然分離實現(xiàn)除油效果。重力除油可去除廢水中的浮油及大部分分散油達(dá)到初步除油的目的。從目前使用情況來看，重力除油的主要設(shè)備有立式除油罐、斜板式隔油池及粗?；凸薜?。

混凝破乳除油：經(jīng)一級重力除油后，浮油和大部分分散油已被去除，但是顆粒直徑小的乳化油仍殘留在水中，通常采用二級混凝破乳除油。

除懸浮物，石油開采廢水中的懸浮物通過過濾工藝進(jìn)行去除，油田通常采用的過濾罐分為壓力式和重力式兩種.由于壓力式濾罐可在工廠預(yù)制，而且現(xiàn)場安裝方便，占地少，生產(chǎn)中運行方便，所以在油田中 使用較多。壓力式濾罐又分為立式和臥式兩種，直徑一般都不超過3m，臥式濾罐由于其過濾斷面懸浮物負(fù)荷不易均勻，因而沒有立式濾罐應(yīng)用得廣泛。壓力濾罐一般都采用大阻力配水方式目前不少油田為保證出水水質(zhì)而采用兩級過濾處理，第一級為雙層濾料過濾，濾料通常選用石英砂和無煙煤，第二級采用纖維素濾料進(jìn)行精細(xì)過濾，以確保出水中的含油量、懸浮物濃度等達(dá)到回注水質(zhì)要求。

4 新技術(shù)在處理石化廢水中的應(yīng)用

石化廢水難處理，但也有一些研究人員開發(fā)了是有廢水處理的新領(lǐng)域。如尹子洋本[1]文采用化學(xué)混凝-Fe2+/NaC10對石化廢水的生化出水進(jìn)行污染物處理研究。在實驗研究的前期階段，綜合分析了石化廢水的水質(zhì)情況，并對石化廢水進(jìn)行了化學(xué)混凝預(yù)處理，然后通過正交實驗，考察了各項影響因素對石化廢水處理效果的影響，同時分析其機理，最后通過單因素控制實驗，確定最佳的實驗條件。

徐偉[2]石化廢水的處理研究一直是環(huán)保領(lǐng)域研究的焦點和熱點。石化廢水COD濃度高、色度高、可生化性極差，并且含有有毒有害物，由于水質(zhì)的特點，常規(guī)處理難以使其達(dá)標(biāo)，深度處理技術(shù)的研究成為熱點。以牡丹江某石油添加劑企業(yè)的石化廢水為研究對象，探討了生物強化微電解―Fenton 氧化聯(lián)合工藝對石化廢水進(jìn)行深度處理的可行性以及工藝的最佳控制條件，為今后的實踐運用提供了理論依據(jù)和指導(dǎo)。

周Z玲、席宏波[3]采用三維熒光光譜掃描技術(shù)分大型石化企業(yè)綜合污水處理廠各處理單元（水解酸化+A/O+接觸氧化工藝）進(jìn)出水的熒光光譜特征。該處理工藝對熒光有機物的總?cè)?2%，同時其處理工藝具有較強的抗沖擊荷能力。

李敬美[4]用生物膜復(fù)合工藝及深度處理工藝對活性污泥與生物膜復(fù)合工藝處理石化廢水進(jìn)行研究，以期為石化污水處理廠的技術(shù)改造提供依據(jù). 活性污泥工藝為對照，主要考察了活性污泥與生物膜復(fù)合工藝對石化廢水的處理效果、耐沖擊負(fù)荷能力、污泥性能及溶解氧利用率等。結(jié)果表明，復(fù)合工藝對石化廢水中CODcr的去除效果略好于活性污泥工藝，而對NH3-N的去除效果明顯優(yōu)于活性污泥工藝。另外，兩種工藝對硫化物和油的去除效果類似。提高進(jìn)水負(fù)荷時，復(fù)合工藝表現(xiàn)出較強的耐沖擊負(fù)荷能力， 石化廢水經(jīng)復(fù)合工藝處理后，出水CODcr和油的濃度仍未達(dá)到GB8978-1996中的一級排放標(biāo)準(zhǔn)。

運用絮凝劑應(yīng)用于石化廢水處理石化煉油廠、石油化工廠生產(chǎn)過程產(chǎn)生的高濃度有機廢水，含有乳化油、懸浮物、膠體和部分難降解有機物。其 BOD5/ COD 值較小，屬較難生物降解的工業(yè)廢水。為減少懸浮物對水處理設(shè)備的磨損和減少后續(xù)生化處理的負(fù)荷一般都要用混凝法去除廢水中大部分的乳化油、懸浮物、膠體和部分難降解有機物。

運用氣浮技術(shù)處理含油污水，氣浮技術(shù)是在待處理水中通入大量的、高度分散的微氣泡，使之作為載體與雜質(zhì)絮粒相互粘附，形成整體密度小于水的浮體而上浮到水面，以完成水中固體與固體、固體與液體、液體與液體分離的凈水方法[5]。氣浮技術(shù)最早應(yīng)用于礦冶工業(yè)。1905年，美國專利刊出了加壓溶氣技術(shù)；1907 年，H.Norris 又發(fā)明了噴射溶氣氣浮技術(shù)。目前國外在油田含油廢水處理中廣泛應(yīng)用了氣浮技術(shù)。我國中原油田，勝利油田等處理站都采用了葉輪浮選機。因此，氣浮技術(shù)在油田污水處理中的應(yīng)用前景良好。孫青亮[6]用水解酸化-缺氧-好氧工藝處理石化廢水，以某典型石化污水處理廠進(jìn)水為研究對象，參考污水廠采用的工藝，設(shè)計了水解酸化-缺氧-好氧一體式小試裝置，通過試驗研究確定了工藝最佳運行參數(shù)，并重點對水解酸化單元的優(yōu)化進(jìn)行了研究，同時對出水中的溶解性有機物進(jìn)行了分級解析，研究成果為污水廠的提標(biāo)改造和水解酸化-缺氧-好氧工藝在石化廢水處理中的運行優(yōu)化提供了技術(shù)支持。賀銀莉[7]用好氧顆粒污泥結(jié)合共代謝方法處理石化廢水。

處理石化廢水一般多采用好氧與厭氧處理相結(jié)合的方法，很少單獨采用好氧生物處理的方法，現(xiàn)將研究較多的好氧處理法介紹如下：

1）序批式間歇活性污泥法；

2）高效好氧生物反應(yīng)器；

3）生物接觸氧化；

4）膜生物反應(yīng)器；

5）懸浮填料生物反應(yīng)器。

厭氧顆?；夹g(shù)尚有一些缺點，如啟動所需時間長、氮磷去除率低運行要求高的溫度，一般不用于處理強度低的污水。一些研究者成功論證了在升流式厭氧污泥床中，采用厭氧顆粒污泥技術(shù)處理污水具有較大可行性并且去除效果較好。

【參考文獻(xiàn)】

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[2]徐偉.石化廢水處理過程中熒光有機物變化特征及去除效果[J].2014（3）.

[3]周Z玲，席宏波.石化廢水的活性污泥一生物膜復(fù)合工藝及深度處理研究[J].

[4]李敬美.期絮凝劑應(yīng)用于石化廢水處理的研究進(jìn)展[J].2012.

[5]李俊.氣浮技術(shù)用于含油污水處理的研究進(jìn)展[J].2015.

篇5

關(guān)鍵詞：雞新城疫；疫苗；乳化因素；穩(wěn)定性

基金目：大學(xué)生科技創(chuàng)新科研項目，吉農(nóng)院合字[2016]第053號

中圖分類號： S852.5 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A DOI編號： 10.14025/ki.jlny.2017.11.020

我國于1935年發(fā)現(xiàn)雞新城疫，目前在全國范圍內(nèi)仍普遍存在，并且是我國養(yǎng)雞業(yè)危害最大、經(jīng)濟損失最嚴(yán)重的禽病之一。該病是由新城疫病毒引起的一種主要侵害雞的急性高度接觸傳染性疾病。雞新城疫疫苗現(xiàn)今應(yīng)用廣泛的是油乳劑滅活疫苗。而佐劑是一種非特異性免疫增強劑，可增強機體的免疫應(yīng)答能力或改變免疫應(yīng)答的類型。為提高疫苗免疫效果，增強動物機體對疾病的抵抗能力，選擇合適的佐劑尤為重要，通過對生物制品企業(yè)的調(diào)研了解到，目前一些生物制品企業(yè)大部分選擇進(jìn)口疫苗，雖然免疫效果相對與國產(chǎn)佐劑疫苗要好，但成本相對較高，影響企業(yè)產(chǎn)品在市場上的競爭力。

雞新城疫疫苗的研究主要集中在不同類型的佐劑疫苗和不同廠家的佐劑疫苗對雞新城疫疫苗抗體水平的影響，而對國產(chǎn)礦物油佐劑乳化條件優(yōu)化方面的文章近幾年未見報道。結(jié)合實際生產(chǎn)中成本問題和實驗室的條件，本研究將新城疫病毒與國產(chǎn)的礦物油佐劑配制雞新城疫疫苗，并通過調(diào)節(jié)乳化因素（水相和油相的比例、乳化劑攪拌轉(zhuǎn)數(shù)、乳化時間）進(jìn)行單因素試驗，通過理化相關(guān)試驗確定最佳乳化條件，從而制備出穩(wěn)定性更高的油乳劑滅活疫苗，從而為生物制品企業(yè)提供成本相對較低、免疫效果好、副反應(yīng)小的油佐劑乳化方案。

1材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

1.1.1主要材料國產(chǎn)礦物油佐劑司本 80（法國梅里亞公司）、 吐溫 80（法國梅里亞公司）、注射用水（南京梅里亞公司）含有病毒的雞胚尿囊液（已滅活）、硫柳汞。

1.1.2生產(chǎn)設(shè)備 TDL-5離心機、高速勻漿機、普通冰箱、恒溫箱、高壓蒸汽滅菌鍋。

1.2方法

1.2.1油相的配制

將國產(chǎn)礦物油佐劑加入乳化劑司本80中，體積比為94∶6，加入硫柳汞，在116℃、40分鐘條件下高壓蒸汽滅菌，制備出油相。

1.2.2水相的配制 將含有病毒的雞胚尿囊液（已滅活）加入乳化劑吐溫80中，體積比為94∶6，加入硫柳汞，在116℃、40分鐘條件下高壓蒸汽滅菌，制備出水相。

1.2.3國產(chǎn)礦物油佐劑乳化時間條件優(yōu)化

將水相加入油相，油水比例為7∶3；乳化50分鐘（勻漿機轉(zhuǎn)速6000轉(zhuǎn)/分鐘，乳化溫度25℃以下）；分別在40分鐘、45分鐘、50分鐘進(jìn)行取樣并標(biāo)注（40分鐘樣品為A01，45分鐘樣品為A02，50分鐘樣品為A03）；乳化后靜置；取樣對樣品進(jìn)行相關(guān)穩(wěn)定性檢驗和理化檢驗。

1.2.4國產(chǎn)礦物油佐劑油水相比例條件優(yōu)化

分別按油相：水相比例為3∶2，7∶3，2∶1，將油相和水相混合，并分別標(biāo)記為A04，A05，A06；乳化45分鐘（勻漿機轉(zhuǎn)速6000轉(zhuǎn)/分鐘，乳化溫度25℃以下）；乳化后取樣，對樣品進(jìn)行相關(guān)穩(wěn)定性檢驗和理化檢驗。

1.2.5國產(chǎn)礦物油佐劑攪拌轉(zhuǎn)數(shù)條件優(yōu)化

將水相加入油相，油水比例為7∶3；將勻漿機轉(zhuǎn)數(shù)分別設(shè)置為5000轉(zhuǎn)/分鐘，6000轉(zhuǎn)/分鐘，7000轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行乳化，并分別標(biāo)記A07，A08，A09；乳化45分鐘（乳化溫度25℃以下）；乳化后取樣，對樣品進(jìn)行相關(guān)穩(wěn)定性檢驗和理化檢驗。

1.2.6穩(wěn)定性檢驗

將上述A01，A02，A03，A04，A05，A06，A07，A08，A09每組樣品分別抽取一瓶，用破壞方法（離心15分鐘，3000轉(zhuǎn)/分鐘或400轉(zhuǎn)/分鐘）來檢驗疫苗穩(wěn)定性。將每組樣品放入37℃恒溫箱內(nèi)，每日觀察，持續(xù)21天，記錄結(jié)果。判定標(biāo)準(zhǔn)：疫苗經(jīng)離心或高溫放置后，若在容器底部出現(xiàn)水滴或分層，則表明疫苗破乳，判定疫苗不穩(wěn)定。

2 結(jié)果與討論

從表1和表2看出，在乳化時間、油水相比例、乳化劑攪拌轉(zhuǎn)速中，A02、A05和A09分別為最佳條件，從觀察日開始到觀察結(jié)束，一直沒有破乳且沒有分層。而在其他條件下疫苗均出現(xiàn)了破乳的現(xiàn)象。

3 結(jié)論

最佳的乳化時間，不但可保證產(chǎn)品質(zhì)量，也能提高生產(chǎn)效率，降低能源消耗。乳化時間過短則無法乳化完全，時間過長則會破壞已經(jīng)形態(tài)完好的油包水顆粒。研究結(jié)果顯示，最接乳化時間為45分鐘。

乳化過程中的攪拌速度也會影響乳劑的性質(zhì)。乳化速度太小無法形成穩(wěn)定的油包水顆粒，速度太大則會破壞抗原的免疫原性，影響乳劑質(zhì)量，并且攪袢速率過高容易導(dǎo)致破乳，影響其穩(wěn)定性。研究結(jié)果顯示，乳化速度為6000轉(zhuǎn)/分鐘時乳化效果最好。

油水相比例對疫苗的黏度有較大影響，隨著油相比例不斷增加，水相比例減少，油乳劑疫苗的黏度會越來越小。因此，合適的油水比例才能保證生產(chǎn)出最佳黏度的油乳劑疫苗，產(chǎn)出高質(zhì)量的油乳劑滅活疫苗。研究結(jié)果顯示，最佳的油水相比例為7∶3。

參考文獻(xiàn)

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篇6

1.1裝置布置裝置布置設(shè)計是石油化工設(shè)計中的一個重要環(huán)節(jié),直接決定著后續(xù)管道布置設(shè)計的繁簡程度及整個裝置單元投產(chǎn)后操作運行維護的方便程度。石油化工企業(yè)中的管道數(shù)量眾多,分布較集中,其弊端就是增大了控制事故發(fā)生的難度。正規(guī)資質(zhì)的石油化工企業(yè)會采用合理的設(shè)備布置方式,嚴(yán)格按照工藝流程方向依次布置設(shè)備,這樣的設(shè)計不僅保證了管道布置流暢,而且充分利用了管道長度,降低了管道投資成本,同時也使得管道的使用安全得到了保障。相比之下,基層的石油化工企業(yè)為了減少工程投資就沒有聘請專業(yè)資質(zhì)的工藝設(shè)計人員,其設(shè)備布置冗雜錯亂,在事故發(fā)生的時候會導(dǎo)致較大的連鎖災(zāi)害,嚴(yán)重影響了生產(chǎn)的安全性。

1.2管道路線設(shè)計管道路線設(shè)計是整個石油化工裝置管道設(shè)計的重中之重,但目前一些基層企業(yè)在管道路線設(shè)計上還是沒有按照國家的相關(guān)規(guī)定和標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行,管道路線布置不合理,給管道的安全運行埋下了潛在隱患。管道設(shè)計的安全性涉及到多個方面,其合理性直接關(guān)乎著石油化工裝置的安全性。當(dāng)前國家在管道設(shè)計方面雖然有著嚴(yán)格要求,但部分基層企業(yè)卻沒有嚴(yán)格執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn),沒有進(jìn)行管道安全措施的設(shè)計。

1.3管架設(shè)計石油化工企業(yè)的管道是通過管架來支撐的,這樣可以明顯提高管道的穩(wěn)定性。但在目前管架的設(shè)計過程中,存在著設(shè)計支架類型簡單單一的情況,這樣雖然在設(shè)計方面可以大大簡化,但不能滿足管道管路系統(tǒng)長期運行穩(wěn)定性的要求。如:用較多的彈簧架在長時間的使用過程中會使得彈簧的質(zhì)量出現(xiàn)問題。此外,有些設(shè)計未考慮管道與支架的相對位移,從而導(dǎo)致管道及支架易發(fā)生松動,造成安全隱患。

1.4材料控制由于各個地方的石油化工工藝路線和裝置各異,其使用的管道承載能力也有較大的差異,各石油化工企業(yè)應(yīng)該結(jié)合自身的實際發(fā)展情況聘請專業(yè)設(shè)計人員進(jìn)行設(shè)計,依據(jù)其生產(chǎn)工藝條件選用相應(yīng)的設(shè)備和管道材質(zhì),這樣就可以保證材料滿足服役受載條件和使用溫度要求。但目前部分基層石油化工企業(yè)一味模仿其他企業(yè)的生產(chǎn)模式,為節(jié)約投資成本隨意更換設(shè)備和管道材料,大大增加了其設(shè)計的安全隱患。

2石油化工裝置工藝及管道設(shè)計缺陷的防范措施

由于石油化工裝置的危險性較大,因此在裝置工藝設(shè)計過程中要格外針對安全防范措施進(jìn)行相應(yīng)的設(shè)計,同時也要對管道設(shè)計中存在的缺陷進(jìn)行及時有效的防范,避免發(fā)生重大安全事故。下面詳述幾種控制工藝和管道設(shè)計缺陷的措施。

2.1做好工藝路線選擇和設(shè)計工作合理的工藝路線是石油化工項目的關(guān)鍵因素。石油化工企業(yè)以及設(shè)計人員應(yīng)根據(jù)項目的實際情況,考察類似的化工企業(yè),對比各個工藝路線的優(yōu)缺點,評估工藝的安全性,結(jié)合建設(shè)投資成本、運行成本以及生產(chǎn)安全性,盡可能選取工藝先進(jìn)、工藝流程簡單、原料便于取得、避免危險性物質(zhì)使用和產(chǎn)生的工藝路線,為石油化工企業(yè)把好安全關(guān)、質(zhì)量關(guān);其次,做好相應(yīng)的工藝設(shè)計工作,對于行業(yè)內(nèi)明確標(biāo)定的甲類危險性裝置區(qū)應(yīng)嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置防火防爆裝置和相應(yīng)的應(yīng)急反應(yīng)系統(tǒng),生成過程中產(chǎn)生的廢氣、廢液、廢渣應(yīng)按照相關(guān)環(huán)保要求指標(biāo)進(jìn)行處理后達(dá)到國家相關(guān)環(huán)保部門的處理標(biāo)準(zhǔn)以后再進(jìn)行排放處理。

2.2做好裝置的布置工作工藝設(shè)計過程中的裝置布置是否合理直接影響著管道設(shè)計的合理性和生產(chǎn)過程的安全性。設(shè)計人員應(yīng)嚴(yán)格按照工藝路線方向布置裝置,合理分配裝置資源,優(yōu)化裝置分配空間,加強裝置布置設(shè)計中的安全設(shè)計布置,這是由于石油化工項目存在很多危險性物質(zhì),設(shè)計人員應(yīng)嚴(yán)格按照國家規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置裝置之間的安全距離,杜絕經(jīng)驗主義的工作作風(fēng),在設(shè)計中嚴(yán)格遵守安全設(shè)計準(zhǔn)則,盡量將危險性較大的設(shè)備布置在一個區(qū)域。

2.3做好管道設(shè)計的組織工作一般來說,石油化工的管道設(shè)計任務(wù)重、工期短,因此,在整個的管道設(shè)計過程中,如果沒有能夠統(tǒng)籌規(guī)劃好各個設(shè)計步驟的順序,就有可能導(dǎo)致設(shè)計時間非常緊迫,這樣就使設(shè)計過程變得倉促,難免出現(xiàn)某些未能及時發(fā)現(xiàn)的設(shè)計不合理之處,同時由于設(shè)計周期較短使得設(shè)計人員沒有詳細(xì)的審閱設(shè)計方案,致使設(shè)計方案出現(xiàn)偏差的情況發(fā)生。因此，為避免上述情況的發(fā)生,一定要統(tǒng)一規(guī)劃,整體統(tǒng)籌,充分協(xié)調(diào)各個設(shè)計部門,組織好管道設(shè)計工作的任務(wù)分配,避免設(shè)計人員沒有充分的設(shè)計時間來制訂更為合理的設(shè)計方案,科學(xué)合理的設(shè)計組織工作可以明顯提高整體設(shè)計質(zhì)量。此外,設(shè)計人員還可以采用三維管道設(shè)計手段來提高設(shè)計的準(zhǔn)確度,減少誤差,提高工作效率;設(shè)計方案制定后還需要各階層的主管來對設(shè)計方案進(jìn)行評定,使得設(shè)計方案更加完備。對于設(shè)計方案中不合理的地方要進(jìn)行及時糾正,還要參考以往的設(shè)計案例來評估設(shè)計方案的可行性。管道設(shè)計是一項綜合性較強的工作,其需要團隊配合才能設(shè)計出更好的方案,因此如何提高團隊協(xié)作能力是目前管道設(shè)計人員所面臨的主要問題之一。

2.4合理的管架設(shè)計首先,管架設(shè)計中所采用的彈簧架比普通的支撐架更加穩(wěn)定,但是其使用的時間有限,長時間的使用彈簧架會使得彈簧的質(zhì)量出現(xiàn)問題,因此，要減少彈簧架的使用頻次,同時在使用過程中應(yīng)該及時探測監(jiān)控彈簧架的服役狀態(tài)。其次,管道與支架之間的位移會使得管道發(fā)生松動,管道一旦松動就會使得相應(yīng)的機器發(fā)生故障,影響石油化工裝置的穩(wěn)定性,因此，要減少管道與支架的位移。此外,沿塔鋪設(shè)管道,這樣不需要較多的承重支架,可以節(jié)省工程施工的資金,沿塔進(jìn)行鋪設(shè)管道也會使得管道的穩(wěn)定性得到較大的保障,不易松動而且節(jié)省了管道的長度,但是沿塔鋪設(shè)管道會產(chǎn)生一定的伸縮量,因此要采用管卡和彈簧支架。

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關(guān)鍵詞：推頭；生產(chǎn)；工藝優(yōu)化

1項目概述

推頭是大連重工粗軋機出口擺動輥道、連軋機中間提升輥道、精軋前半提升輥道中調(diào)整側(cè)導(dǎo)位裝置寬度的關(guān)鍵工件,總數(shù)量56件。推頭為焊接件，如圖1所示，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，質(zhì)量精度要求高。同時，工件使用頻繁，需要4件推頭尺寸保持一致，尺寸公差要求嚴(yán)格。

2推頭加工背景

目前車間機床數(shù)量較少，僅有一臺多頭銑床，生產(chǎn)任務(wù)量較重，工期緊，推頭的生產(chǎn)工藝復(fù)雜。原工藝為整體焊接完成后進(jìn)行產(chǎn)品各尺寸的加工，加工工序繁多，大多數(shù)工序集中在多頭銑床，嚴(yán)重影響整體的生產(chǎn)進(jìn)度。原工藝為：（1）件1、件2毛坯為鍛坯（采購費用合計867元/套）；件3用鋼板下料。（2）件1/件2加工完成根部對裝鍵和焊接坡口轉(zhuǎn)鉚焊；件3加工完成上部對裝鍵槽轉(zhuǎn)鉚焊。（3）鉚焊環(huán)節(jié)利用鍵與鍵槽的對裝方式將件1、件2、件3組焊為一體形成推頭毛坯。（4）機床加工工序：以件3下平面為粗基準(zhǔn)統(tǒng)體劃線，確認(rèn)各處毛坯余量情況（小劃，45min）；銑削粗加工件3尺寸1500+0.20、件1尺寸80（X63，6.5h），鏜削粗加工件2尺寸φ100e8（多頭銑，4.5h）；銑削推頭整體外形尺寸260、275、190×190、140、120等（X63，3h）；銑削精加工件3尺寸1500+0.20、件1尺寸80（X63，8h），鏜削精加工件2尺寸φ100e8（多頭銑，6h）；鉆制各孔（Z35，4h）；鉗工合裝蓋板（鉗工，1h）；鏜制尺寸φ60H7、φ36H7以及剩余工作量（T611，6h）。加工不足：因工件外形較小且加工部位多，要求精度高，裝夾定位困難，難以保證4件推頭的加工尺寸一致。單件加工成本為：X63(6.5+3+8)小時×35元/小時+多頭銑（4.5+6）小時×80元/小時+Z35（4）小時×25元/小時+T611（6）小時×80元/小時+鉗工（1）×40元/小時+小劃（0.75）小時×17元/小時=2085.25元。

3改進(jìn)結(jié)構(gòu)及優(yōu)化工藝

為縮短制造周期，降低生產(chǎn)成本，滿足推頭的使用要求及質(zhì)量要求，結(jié)合推頭在設(shè)備中的使用情況及其本身的結(jié)構(gòu)特點，對推頭的結(jié)構(gòu)進(jìn)行改進(jìn)，并對生產(chǎn)工藝進(jìn)行優(yōu)化。改進(jìn)后的結(jié)構(gòu)如圖2所示。具體思路為：（1）將件1改為鉚焊件拼接，件2改為φ190圓鋼下料，費用合計398元/套。（2）增加件1/件2/件3轉(zhuǎn)鉚焊前加工工作量。件1：銑削粗加工件1尺寸80，單邊留2mm余量，外形尺寸加工完成（X63，2.5h）；對裝鍵槽改為圓柱結(jié)構(gòu)后連同焊接坡口在C630工序加工（C630，2.5h）。件2：對裝鍵槽改為圓柱結(jié)構(gòu)后連同焊接坡口以及φ100e8在C630工序加工（C630，3h）；完成3-M16的加工（Z35，30min）。件3：粗加工件3尺寸150+0.20，單邊留2mm余量并加工好外形尺寸（X63，4h）；鉆制各油孔以及和合裝孔，同時將定位鍵槽改為圓孔鉆出（Z35，3.5h）。（3）件1/件2/件3對裝組焊一體形成毛坯轉(zhuǎn)機加工區(qū)：精加工完成件3尺寸1500+0.2，件1尺寸80（X63，2h）；鉗工合裝蓋板（1h）；鏜制尺寸φ60H7、φ36H7（T611，4h）；制作專用工裝定位進(jìn)行加工，保證了4件推頭的尺寸一致。工藝優(yōu)化后單件加工成本為：X63(2.5+4+2)小時×35元/小時+C630（2.5+3）小時×30元/小時+Z35（0.5+3.5）小時×25元/小時+T611（4）小時×80元/h+鉗工（1）×40元/小時=654.75元。

4實施效果

（1）縮短了生產(chǎn)周期。原工藝每件多頭銑需要10.5h，56件總需要時間588h，每天按20h兩班倒進(jìn)行加工，需要29.4天。優(yōu)化工藝后避免了多頭銑工序，新工藝中T611（2臺）用時較長，以此為依據(jù)計算：新工藝每件T611需要4h，56件總需要時間224h，每天按20h兩班倒進(jìn)行加工，需要11.1天。改進(jìn)后，生產(chǎn)周期節(jié)約了18.3天，為整套設(shè)備的完成創(chuàng)造了條件。（2）提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本。原工藝成本：毛坯費867元/件+2085.25元/件=2952.25元。新工藝成本：毛坯費398元/件+654.75元/件=1052.75元。每件節(jié)約成本：2952.25-1052.75=1899.5元。56件總計節(jié)約成本：1899.5元/件×56件=106372元。

5結(jié)語

此次結(jié)構(gòu)改進(jìn)和工藝優(yōu)化，解放了多頭銑工序，增加了臥車工序，平衡了車間的任務(wù)量，為更好地完成其他任務(wù)創(chuàng)造了條件。

參考文獻(xiàn)

[1]孫志禮，冷興聚，魏嚴(yán)剛，等.機械設(shè)計[M].沈陽：東北大學(xué)出版社，2000.

[2]劉鴻文.材料力學(xué)[M].北京：高等教育出版社，2007.[3]徐灝.機械設(shè)計手冊[M].北京：機械工業(yè)出版社，2007.

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關(guān)鍵詞 煉鐵工藝；現(xiàn)狀分析；優(yōu)化措施

中圖分類號TF5 文獻(xiàn)標(biāo)識碼A 文章編號 1674-6708（2014）116-0000-00

0 引言

現(xiàn)代社會已經(jīng)進(jìn)入到了全面工業(yè)化時代，鋼鐵已成為現(xiàn)代社會最重要的基礎(chǔ)性物資，鋼鐵產(chǎn)量和品種齊全度也成為衡量一個國家綜合工業(yè)實力的顯著指標(biāo)。從鋼鐵行業(yè)的發(fā)展歷程來看，產(chǎn)能的提升一直是主要的話題，我國歷經(jīng)數(shù)十年發(fā)展終于進(jìn)入具備億噸產(chǎn)量實力的鋼鐵大國，這充分說明了我國鋼鐵產(chǎn)業(yè)的整體規(guī)模。但在現(xiàn)代化和全球化日益普及的今天，對于鋼鐵生產(chǎn)效率和鋼鐵質(zhì)量的需求，已經(jīng)超越了單純的產(chǎn)能訴求；國際貿(mào)易的持續(xù)開展，使得我國的鋼鐵行業(yè)要面對來自全世界鋼鐵企業(yè)的競爭；鐵礦石原料成本逐漸升高、鋼鐵利潤空間進(jìn)一步壓縮、大批量長期訂單的銷售模式也被競價銷售代替，上述情況都說鋼鐵行業(yè)已經(jīng)進(jìn)入到一個模式創(chuàng)新的時代。鋼鐵行業(yè)必須降低自己單位產(chǎn)出的能耗比、控制成本、提高生產(chǎn)效率、提升鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量，這一切都需要鋼鐵企業(yè)優(yōu)化現(xiàn)有的煉鐵工藝。

1 煉鐵工藝的發(fā)展現(xiàn)狀

我國的鋼鐵行業(yè)規(guī)模龐大且結(jié)構(gòu)復(fù)雜，經(jīng)過數(shù)十年鋼鐵行業(yè)的發(fā)展努力，逐漸形成現(xiàn)有的產(chǎn)業(yè)格局，從煉鐵工藝上來看，取得了顯著成就，但是也存在著亟待解決的問題。

1.1 煉鐵工藝的發(fā)展成就

目前我國鋼鐵行業(yè)在煉鐵工藝中主要使用的是高爐煉鐵，這也是當(dāng)前煉鐵的主要方式。高爐煉鐵工藝技術(shù)完備，但在燃煤毒害煙氣，尤其是含硫煙氣的處理上還需要進(jìn)一步深化研究；直接還原煉鐵工藝分為氣基和煤基直接還原兩大類，其產(chǎn)品是固態(tài)海綿鐵，主要供電爐煉鋼用。氣基直接還原是在豎爐、固定床罐式爐或流化床內(nèi)，用天然氣或經(jīng)裂化產(chǎn)出的H2 和CO作為還原劑將鐵礦石中的氧化鐵還原成海綿鐵。在煉鐵主要工藝流程的單位產(chǎn)出能耗比控制上，也逐漸縮短了與發(fā)達(dá)國家的差距水平；煉鐵工藝的進(jìn)步不僅表現(xiàn)在我國生鐵產(chǎn)量的逐年提高，截止到2010年，我國的生鐵總產(chǎn)量已經(jīng)超過五億噸；更為關(guān)鍵的是鋼鐵行業(yè)也開始重視綠色環(huán)保技術(shù)對于煉鐵的重要性，并逐漸在實際生產(chǎn)中逐步推行。

1.2 煉鐵工藝存在的問題

單位產(chǎn)出能耗比一直是我們煉鐵工藝的首要任務(wù)，與此同時，我們的鋼鐵企業(yè)在煉鐵工藝末端廢棄物回收利用和毒害物環(huán)保處理上也僅處于起步階段。實際工藝執(zhí)行中，對于煉鐵原材料管理、減少渣料和減輕回爐量上成果堪憂。低碳量的高品位生鐵產(chǎn)能不足，嚴(yán)重限制了企業(yè)在高端市場的競爭力；煉鐵工藝的整體優(yōu)化力度不足，需要進(jìn)行產(chǎn)業(yè)革新。

2 煉鐵工藝的優(yōu)化方案

煉鐵工藝的改善不僅僅是鋼鐵生產(chǎn)的技術(shù)細(xì)節(jié)問題，更重要的是要對煉鐵生產(chǎn)中的工藝規(guī)范管理、工藝操作人員管理、工藝監(jiān)督審查管理、原材料管理等進(jìn)行綜合優(yōu)化，才能真正確保煉鐵質(zhì)量的整體提升。

1）建立煉鐵工藝規(guī)范化管理機制

國家和企業(yè)對于煉鐵工藝都有詳細(xì)的指導(dǎo)和規(guī)定，但是由于鋼鐵行業(yè)的發(fā)展十分迅猛，行業(yè)內(nèi)的煉鐵工藝指導(dǎo)往往很難做到細(xì)處，鋼鐵產(chǎn)品的質(zhì)量往往就是受到微小工藝偏差的影響。因此，在鋼鐵管理職能部門和鋼鐵企業(yè)中要建立詳盡的煉鐵工藝規(guī)范機制。目前來看，煉鐵工藝的發(fā)展瓶頸可以分為生產(chǎn)質(zhì)量控制、原料供應(yīng)控制和廢棄物控制這三個方面，在企業(yè)內(nèi)部成了模塊化的工藝規(guī)范管理小組，在生產(chǎn)質(zhì)量控制方面，要綜合考慮一線技術(shù)員工、科研院校、國際先進(jìn)技術(shù)水平的意見，循序漸進(jìn)的對關(guān)鍵性煉鐵工藝技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行更新改進(jìn)；對原料供應(yīng)控制，要從原材料市場發(fā)展動態(tài)管理、原料配方優(yōu)化研究和新型綠色原料的使用規(guī)模上入手，進(jìn)行針對性的調(diào)研和試驗；在廢棄物控制上，要對現(xiàn)有的廢棄物進(jìn)行分類管理，從污染物大頭入手，逐步改善煉鐵工業(yè)的污染物排放現(xiàn)狀，做到清潔生產(chǎn)。

2）重視并使用精料技術(shù)，提高爐料質(zhì)量

煉鐵生產(chǎn)中，為了保障生鐵成品質(zhì)量、實現(xiàn)功能需求，往往要準(zhǔn)備不同的冶煉原料配方，但是在使用量大的礦粉中，容易出現(xiàn)燒結(jié)現(xiàn)象。因此，對于供用量較大的礦點以單燒品位堆料原則供用，對于供用量較小并且礦粉品位相對低的礦點，要專門設(shè)立精礦雜配，進(jìn)行礦粉的二次混配，以便于提高燒結(jié)礦的堿度，進(jìn)而提高生鐵成品質(zhì)量；焦炭是煉鐵工藝中的常用物質(zhì)，根據(jù)焦炭的用度和種類，施行“堆新用舊、供戶至爐”的使用原則，保證高爐內(nèi)焦炭的使用效率；在關(guān)鍵性的酸性料的使用上，要嚴(yán)格控制用料精度，保證配方準(zhǔn)確性；一旦爐內(nèi)出現(xiàn)燒結(jié)礦，要進(jìn)行分級處理，重視礦料的篩選分類，重視凈料的優(yōu)化使用。

3）強化焦炭煉焦工藝

焦炭是煉鐵工藝中的主要原料，也是煉鐵生產(chǎn)的主要成本消耗。因此，對于焦炭煉焦工藝的優(yōu)化，要集中在焦炭配方使用上。目前來看，我國鋼鐵企業(yè)在焦炭使用上主要集中在干熄焦炭和搗固焦炭上，然而在中小型高爐系統(tǒng)中，焦炭熱效率的提高空間有限，只有通過優(yōu)化焦炭煉焦的使用工藝才能解決實際問題。提高高爐進(jìn)料的噴煤粉比例，從而提高焦炭的整體使用效率；降低燃料中焦煤比例都是可行的方案。在實際煉鐵生產(chǎn)中，鋼鐵企業(yè)還是傾向于使用搗固煉焦技術(shù)，這主要是因為這項技術(shù)在提高煉鐵焦炭質(zhì)量比例、降低高爐焦炭比例上成效顯著，然而對于焦化廠而言，搗固煉焦技術(shù)的使用勢必造成主焦煤產(chǎn)量下降，反過來又會抑制搗固焦炭的化學(xué)反應(yīng)質(zhì)量，提高了高爐能耗，從而使得生鐵產(chǎn)出效率下降；這就需要在實際煉鐵工藝中，不局限于搗固煉焦技術(shù)的使用，而應(yīng)該在科學(xué)有效的生產(chǎn)效能指標(biāo)檢驗指導(dǎo)下，綜合運用多種煉焦技術(shù)，以焦炭粒度比和生鐵品味質(zhì)量作為評價指標(biāo)，綜合優(yōu)化工藝流程。

4）完善廢棄物處理

煉鐵生產(chǎn)工藝中主要產(chǎn)生的廢棄物有毒害性煙氣、固體等，高爐煙氣是煉鐵毒害煙氣產(chǎn)生的主要環(huán)節(jié)。這些毒害煙氣的主要成分包括二氧化碳、二氧化硫以及其他含硫化合物。采用多樣性的煙氣處理技術(shù)包括：濕法脫硫技術(shù)、半干法脫硫技術(shù)和干法脫硫技術(shù)等，可以有效降低含硫物質(zhì)的產(chǎn)生；采用廢氣循環(huán)處理工藝，將循環(huán)煙氣返回到燒結(jié)料層進(jìn)行循環(huán)吸附處理，這樣，廢氣中的有害成分將在再進(jìn)入燒結(jié)層過程中被熱分解或轉(zhuǎn)化；二惡英和含氮化合物會部分消除，粉塵和含硫化合物會被燒結(jié)層捕獲；對于末端固體排放物要進(jìn)行嚴(yán)格分類處理，對于存在高毒害性的廢棄物要嚴(yán)格遵循國家相關(guān)處理規(guī)范，確保環(huán)境健康得到有效保障；這方面日本鋼鐵企業(yè)在煉鐵工藝中做出了有益的嘗試，日本鋼管使用轉(zhuǎn)底爐處理難使用的粉塵和污泥，將其轉(zhuǎn)化成高爐原料，促進(jìn)實現(xiàn)零排放。另外，日本鋼鐵企業(yè)還通過在焦化和高爐中使用廢塑料，幫助整個社會實現(xiàn)零排放。同時減少在煉鋼過程中純生鐵的消耗量，也是優(yōu)化煉鐵工藝、減輕煉鐵產(chǎn)業(yè)壓力的有效措施，總之，環(huán)保節(jié)能已經(jīng)成為煉鐵工藝優(yōu)化中一個不可缺少的技術(shù)環(huán)節(jié)。

3 結(jié)論

鋼鐵是現(xiàn)代化生產(chǎn)活動的基礎(chǔ)物資，也是工業(yè)化進(jìn)程的標(biāo)志性產(chǎn)物。煉鐵是鋼鐵工業(yè)的重要環(huán)節(jié)，隨著社會需求和行業(yè)競爭的不斷加劇，鋼鐵行業(yè)面對產(chǎn)能和品質(zhì)的雙重考驗，煉鐵工藝的合理優(yōu)化成為解決上述難題的關(guān)鍵。本文概述了當(dāng)前煉鐵中存在的主要問題，從鋼鐵原料選取、配料搭配方案、煉焦工藝優(yōu)化等方面談?wù)摿藷掕F工藝的詳細(xì)優(yōu)化流程，為鋼鐵質(zhì)量和產(chǎn)能的進(jìn)一步提升提供了新的發(fā)展思路。

參考文獻(xiàn)

篇9

【摘要】 目的篩選紫荊花總黃酮的最佳提取工藝條件。方法通過水提、水提醇沉、醇提及酸醇提取4種工藝比較，確定采用醇提工藝；采用L9(34)正交試驗來確定醇提優(yōu)化提取工藝條件。結(jié)果紫荊花總黃酮的優(yōu)化提取工藝條件為15倍量55%乙醇、100℃水浴、每次2 h回流提取3次，總黃酮平均得率為7.32%，RSD為1.44%～1.88%。結(jié)論優(yōu)化提取工藝簡單、穩(wěn)定、可行。

【關(guān)鍵詞】 紫荊花 總黃酮 提取 正交實驗

Abstract：ObjectiveTo optimize the extraction conditions of total flavonoids in Cercis chinensis Bge.MethodsBased on comparison of 4 kinds of water extraction，water extraction and alcohol precipitation，ethyl alcohol extraction，acid and ethyl alcohol extraction， for total flavonoids were confirmed. The parameters of ethyl alcohol extraction were performed and confirmed by L9(34) orthogonal test. ResultsThe optimum extraction conditions of total flavonoids in Cercis chinensis Bge were 15 volume of 55% ethyl alcohol， 2 h hot water refluence at 100℃ for 3 times. Average extraction rate of total flavonoids was 7.32%， and their RSD was 1.44%～1.88%.ConclusionThis optimized process is simple， stable and efficient.

Key words：Cercis chinensis Bge; Total flavonoids; Extraction; Orthogonal test

黃酮類化合物廣泛存在于許多植物中，具有多樣生物活性，尤其在治療心血管疾病方面有強心、抗心肌缺血、擴張血管、降壓、抗心律失常、降血脂、抗動脈粥樣硬化等多種作用，能有效抑制血小板聚集和防治血栓形成［1～3］。紫荊花Cercis chinensis Bge系豆科植物紫荊的花，具有清熱、涼血、去風(fēng)解毒的功效，可用于治療風(fēng)濕筋骨疼痛，外用治療鼻中疳瘡，民間應(yīng)用紫荊花治療血小板減少性紫癜［4，5］。紫荊花總黃酮的提取研究在國內(nèi)外文獻(xiàn)尚未見報道，本研究以總黃酮含量(得率)為考察指標(biāo)，篩選其優(yōu)化提取工藝，為進(jìn)一步研究開發(fā)提供實驗依據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 儀器UV 23101PC型分光光度計(日本島津公司)，F(xiàn)S862A 型藥物粉碎儀(浙江)，R205B 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海申生科技有限公司)；SUPERMODULYO型冷凍干燥機(英國EDWARDS公司)。

1.2 對照品蘆丁對照品由Sigma公司提供。

1.3 藥材紫荊花采集于廣東醫(yī)學(xué)院校園內(nèi)，采集時間為200611～12。采摘干凈的紫荊花置于陰涼通風(fēng)處晾干，摘除花柄，用不銹鋼剪刀將花瓣剪碎，粉碎，密封后置-20℃保存?zhèn)溆谩?/p>

1.4 試劑 所有實驗試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 不同提取工藝實驗

2.1.1 水提

稱取紫荊花粉10 g，加20倍量雙蒸餾水，于100℃水浴回流2 h，紗布過濾，濾渣中再加雙蒸餾水100 ml于100℃回流2 h，重復(fù)1次，合并濾液，抽濾。濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，真空干燥。

2.1.2 水提醇沉

稱取花粉10 g，加20倍量水100℃回流2 h，紗布過濾，濾渣中再加水100 ml于100℃回流2 h，重復(fù)1次，合并濾液，抽濾。濾液減壓濃縮至原體積的1/6，加入3倍量無水乙醇，4℃放置24 h沉淀，抽濾，濾液減壓濃縮，真空干燥。

2.1.3 醇提稱取花粉10 g，加20倍量75%乙醇，100℃回流2 h，紗布過濾，濾渣中再加75%乙醇100 ml于100℃回流2 h，重復(fù)1次，合并濾液，抽濾。濾液減壓濃縮，真空干燥。

2.1.4 酸醇提取稱取花粉10 g，加20倍量75%乙醇，調(diào)pH為3～4，100℃回流2 h，紗布過濾，濾渣中再加75%乙醇(pH3～4)100 ml于100℃回流2 h，重復(fù)1次，合并濾液，抽濾。濾液減壓濃縮，真空干燥。

2.2 含量測定

2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備［6］

精確稱取干燥至恒重的蘆丁對照品5.0 mg于25 ml容量瓶中，用乙醇溶解、定容。分別取1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0 ml標(biāo)準(zhǔn)品溶液于25 ml容量瓶中，加入5%亞硝酸鈉溶液1 ml，搖勻，放置6 min，加入10%硝酸鋁溶液1 ml，搖勻，放置6 min，加入10%氫氧化鈉10 ml，加水至刻度，搖勻，放置15 min。在510 nm波長測定吸光度，以蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度(C)為橫坐標(biāo)，吸光度(A)為縱坐標(biāo)，得回歸方程為A=14.163C-0.004 5，相關(guān)系數(shù)r=0.999 2。

2.2.2 樣品總黃酮含量的測定精確稱取不同方法提取的浸膏粉末，用70%乙醇溶解并定容至25 ml，分別吸取3 ml于25 ml容量瓶中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備各項處理，在510 nm波長測定吸光度，代入回歸方程，計算總黃酮含量?？傸S酮含量見表1，單因素方差分析見表2。表1 不同提取工藝實驗結(jié)果（略）表2 單因素方差分析表（略）

從表1結(jié)果可見，以生藥總黃酮得率為評價指標(biāo)，較佳的提取工藝為酸醇提取法和醇提法，考慮到實際操作上酸堿對儀器的腐蝕，優(yōu)選乙醇提取工藝。從表2結(jié)果可見，各提取工藝間有顯著性差異(P

2.3 醇提優(yōu)化工藝研究

2.3.1 正交實驗

根據(jù)黃酮提取條件，選取提取溫度(A)、乙醇濃度(B)、提取時間(C)、溶劑用量(D) 4個因素，各取3個水平，進(jìn)行L9(34)正交實驗，回流次數(shù)3次，因素水平見表3，以生藥總黃酮得率為考察指標(biāo)。結(jié)果見表4，方差分析見表5。表3 因素水平（略）表4 L9(34)正交實驗設(shè)計方案與實驗結(jié)果（略）表5 方差分析結(jié)果（略）

表4結(jié)果表明，由極差R可知溫度(A)、乙醇濃度(B)、提取時間(C)、溶劑用量(D) 4個因素對紫荊花總黃酮的影響程度不同，各因素的影響程度依次為：乙醇濃度(B)>溫度(A)>提取時間(C)>溶劑用量(D)；實驗優(yōu)方案為A3B1C2D2，即紫荊花總黃酮的優(yōu)化提取工藝為：采用55%乙醇，提取溫度為100℃，回流2 h提取3次，溶劑用量為15倍。

從表5結(jié)果可見，乙醇濃度(B)對總黃酮提取有顯著影響(P

2.3.2 優(yōu)化工藝驗證實驗為了考察優(yōu)化提取工藝的穩(wěn)定性，按A3B1C2D2的工藝條件進(jìn)行3次重復(fù)性實驗。結(jié)果見表6。表6 工藝驗證實驗結(jié)果（略）

從表6結(jié)果可見，采用優(yōu)化工藝提取的紫荊花總黃酮得率均高于正交試驗表中的任何一組，說明優(yōu)選工藝穩(wěn)定可行。

3 討論

3.1 提取工藝的篩選紫荊花分別采用水提、水提醇沉、醇提及酸醇提取4種工藝提取總黃酮，實驗發(fā)現(xiàn)酸醇提取法和醇提法的提取效果較高，考慮到酸堿的腐蝕性，選取醇提工藝。

3.2 醇提優(yōu)化工藝條件的確定 通過選取提取溫度、乙醇濃度、提取時間、溶劑用量4個因素，各取3個水平，進(jìn)行L9(34)正交試驗來確定紫荊花總黃酮的優(yōu)化提取工藝條件為：采用15倍量55%乙醇、100℃水浴、每次2h回流提取3次；4個因素對提取效果的影響程度依次為：乙醇濃度>溫度>提取時間>溶劑用量；按優(yōu)化工藝進(jìn)行重復(fù)性實驗，紫荊花總黃酮得率為7.28%～7.35%，平均得率為7.32%，RSD為1.44%～1.88%，結(jié)果提示優(yōu)選工藝穩(wěn)定可行，研究結(jié)果表明紫荊花中總黃酮的含量較高，具有一定的開發(fā)與應(yīng)用前景。

【參考文獻(xiàn)】

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［3］Macfarlane S R， Seatter M J， Kanke T， et al. Proteinase-activated receptors［J］. Pharmacol Rev， 2001， 53 (2): 245.

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篇10

關(guān)鍵詞：瑞香狼毒（Stellera chamaejasme L.）；總黃酮；超臨界CO2萃??；響應(yīng)曲面法

中圖分類號：R284.2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：0439-8114（2013）06-1404-02

瑞香狼毒（Stellera chamaejasme L.）是瑞香科狼毒屬植物，其藥用部位為根，在中國西北、西南、東北等地區(qū)廣為分布，資源極其豐富?，F(xiàn)代藥理研究及臨床應(yīng)用表明，瑞香狼毒具有抑制腫瘤細(xì)胞增殖、阻止細(xì)胞分裂、誘導(dǎo)細(xì)胞凋亡等作用，其抗腫瘤作用效果顯著[1]。瑞香狼毒具有結(jié)構(gòu)較特殊的雙二氫黃酮類、香豆素類、木脂素類等化合物，有利于抗腫瘤活性物質(zhì)的篩選，是理想的天然藥物開發(fā)品種。有研究表明瑞香狼毒的總黃酮提取物急性毒性較小，對體外培養(yǎng)的腫瘤細(xì)胞有較強的抑制作用，其作用強于長春新堿，對小鼠移植性腫瘤抑制率與環(huán)磷酰胺接近，能明顯抑制肝癌細(xì)胞的增殖，其作用呈現(xiàn)明顯的劑量-時間依賴性，具有很大的潛在藥用價值[2，3]。

目前瑞香狼毒總黃酮的提取方法主要有回流提取法、索氏提取法、超聲波輔助提取法等[4，5]，這些方法耗時較長、溶劑用量大。超臨界CO2萃取技術(shù)具有步驟簡單、選擇分離效果好、提取率高、不破壞活性物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)等優(yōu)點，本研究采用Box-Behnken響應(yīng)曲面法對超臨界CO2萃取瑞香狼毒中總黃酮工藝進(jìn)行優(yōu)化，尋找最佳工藝條件，為瑞香狼毒總黃酮的開發(fā)利用打下基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料

原料：瑞香狼毒由甘肅省蘭州市生產(chǎn)，將其粉碎成1 mm顆粒備用。試劑：蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品購自中國藥品生物制品檢定所，所用化學(xué)試劑均為分析純。儀器：4 L超臨界萃取裝置為自行研制，F(xiàn)-2500型熒光分光光度計購自日本日立公司。

1.2 方法

1.2.1 總黃酮的提取 采用Box-Behnken響應(yīng)曲面設(shè)計法，以萃取壓力、萃取溫度、乙醇用量為自變量，以總黃酮收率（y）為響應(yīng)指標(biāo)設(shè)計三因素三水平試驗方案，試驗因素與水平見表1。取瑞香狼毒粉200 g置于超臨界萃取器，設(shè)定萃取時間為1 h、CO2流量為20 L/h、解析壓力為5 MPa、解析溫度為60 ℃。當(dāng)達(dá)到預(yù)定溫壓條件，啟動夾帶劑泵，定量打入95%乙醇，萃取過程中從解析器收集萃取液。

1.2.2 總黃酮收率的測定 精密稱取10 mg蘆丁，用甲醇溶解、定容至10 mL，配制成1 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液；分別取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)儲備液5、10、15、20、25 μL置于5 mL比色管中，加入0.6 mL 0.1 g/L AlCl3-甲醇溶液，用甲醇定容至刻度，配制成系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。在激發(fā)及發(fā)射通帶均為10 nm、激發(fā)波長為435 nm、發(fā)射波長為490 nm條件下測定蘆丁標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的熒光強度，以熒光強度相對應(yīng)的濃度繪制工作曲線，得線性回歸方程為■=39.74x+10.41，其中，y為熒光強度，x為蘆丁濃度（μg/mL），相關(guān)系數(shù)r=0.998 4。取一定體積的樣品液揮干用同法測定，根據(jù)工作曲線計算總黃酮濃度及收率（y）。y=總黃酮質(zhì)量（g）/原料質(zhì)量（g）×100%。

2 結(jié)果與分析

2.1 試驗結(jié)果與模型方程的建立

總黃酮的超臨界CO2提取響應(yīng)曲面試驗設(shè)計方案與結(jié)果見表2。利用Minitab 16軟件對表2試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，得響應(yīng)曲面二次多元回歸模型：■=-3.137 46+0.069 73x1+0.105 27x2+0.393 60x3-0.001 40x12-0.001 06x22-0.047 29x32+0.000 13x1x2+0.000 09x1x3+0.001 02x2x3，對該模型進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表3，回歸模型系數(shù)顯著性檢驗結(jié)果見表4。由表3可知，模型P=0.0010.05不顯著，R2=0.983 2說明該模型擬合程度較好，試驗誤差小，可以用此模型對總黃酮的超臨界CO2提取進(jìn)行分析和預(yù)測。由表4可知模型中一次項x1、x2及二次項x12顯著，二次項x22極顯著，其他項均不顯著。

2.2 響應(yīng)曲面分析與優(yōu)化

根據(jù)回歸模型作出響應(yīng)曲面圖，見圖1至圖3。運用軟件響應(yīng)優(yōu)化器望大尋優(yōu)得到總黃酮最佳提取工藝條件為萃取壓力27.58 MPa、萃取溫度52.73 ℃、乙醇用量3 mL/g。為檢驗響應(yīng)曲面法所得結(jié)果的可靠性，采用上述優(yōu)化提取條件進(jìn)行總黃酮的超臨界CO2提取，為方便實際操作將提取工藝參數(shù)修正為萃取壓力27 MPa、萃取溫度52 ℃、乙醇用量3 mL/g，此條件下總黃酮理論收率為1.437%，經(jīng)驗證試驗得到總黃酮收率為1.412%，與理論預(yù)測值非常接近，表明基于響應(yīng)曲面法獲得的優(yōu)化提取工藝參數(shù)準(zhǔn)確可靠，具有實用價值。

3 結(jié)論

通過響應(yīng)曲面法建立了瑞香狼毒總黃酮收率與萃取壓力、萃取溫度、乙醇用量關(guān)系的回歸模型，經(jīng)檢驗證明該模型準(zhǔn)確有效，超臨界CO2萃取瑞香狼毒總黃酮優(yōu)化工藝條件為萃取壓力27 MPa、萃取溫度52 ℃、乙醇用量3 mL/g，此條件下總黃酮收率為1.412%。

近年來研究發(fā)現(xiàn)，瑞香狼毒具有抗驚厥、抗癲癇、抗腫瘤、抗菌、抗結(jié)核、抗病毒、抗氧化、改善機體免疫功能等多種藥理作用，不良反應(yīng)相對較小、較少，是一種有價值的宜于深入研究的中藥。

參考文獻(xiàn)：

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