有機(jī)合成技巧范文
時(shí)間:2023-10-25 17:34:53
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篇1
關(guān)鍵詞:有機(jī)合成;設(shè)計(jì)技巧;合成技巧
中圖分類號(hào):G642.0 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1674-9324(2014)33-0092-02
有機(jī)合成的發(fā)展是與人們對(duì)自然界的認(rèn)識(shí)范圍和深度,科學(xué)技術(shù)發(fā)展水平和一定的社會(huì)生產(chǎn)力緊密聯(lián)系在一起的。有機(jī)合成的雛形是古代化學(xué)家用簡(jiǎn)單的元素和無機(jī)物為原料,制造為人們生活所用的簡(jiǎn)單有機(jī)物。他們也只能靠所得的點(diǎn)滴有機(jī)化學(xué)知識(shí),類比無機(jī)合成類型來完成有機(jī)合成過程。20世紀(jì)以來,隨著天然有機(jī)物化學(xué)知識(shí)的迅速增長(zhǎng),元素有機(jī)物的發(fā)現(xiàn)和制備成功,現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)的日新月異,石油化學(xué)工業(yè)的迅速崛起,都促進(jìn)了有機(jī)合成的發(fā)展。隨著有機(jī)合成的原料來源的多樣化,有機(jī)合成范圍的不斷擴(kuò)大,人們不再只希望合成出天然的有機(jī)物小分子,結(jié)構(gòu)特別、功能奇異的輪烯、球芳烴、高分子材料和生物大分子等都成為現(xiàn)代有機(jī)合成的發(fā)展方向。同時(shí)其他學(xué)科的發(fā)展和滲透也使得有機(jī)合成的方法、途徑和實(shí)驗(yàn)技術(shù)有了較大的發(fā)展。這些都形成了近代有機(jī)合成的特點(diǎn)。幾十年來,人們把千百萬次成功的有機(jī)合成經(jīng)驗(yàn)總結(jié)成有機(jī)合成方法和規(guī)則,反映了有機(jī)合成方法的技巧。有機(jī)合成路線設(shè)計(jì)是現(xiàn)代有機(jī)合成策略和戰(zhàn)術(shù)的主要方面之一。
有機(jī)合成設(shè)計(jì)是有機(jī)合成化學(xué)家對(duì)預(yù)先要合成的目標(biāo)化合物進(jìn)行化學(xué)結(jié)構(gòu)、官能團(tuán)和化學(xué)性質(zhì)分析、篩選出適應(yīng)的合成原料和有機(jī)合成的反應(yīng)和方法,從而擬定有機(jī)合成方案。
無論是人的實(shí)踐活動(dòng),還是思維活動(dòng),都是不斷從繁到簡(jiǎn)、從粗到細(xì),日益完善的過程。有機(jī)合成設(shè)計(jì)技巧是設(shè)計(jì)者有機(jī)合成設(shè)計(jì)技能的升華。每一個(gè)理想的、成功的有機(jī)合成設(shè)計(jì)都是設(shè)計(jì)者銳利的眼光、深邃的洞察力、寬廣的知識(shí)、靈敏的直覺、豐富的經(jīng)驗(yàn)和獨(dú)到的構(gòu)思的綜合體現(xiàn)。它不僅為有機(jī)合成實(shí)踐活動(dòng)的成功給出了宏偉藍(lán)圖,也給人以美的啟迪。一個(gè)精巧的有機(jī)合成設(shè)計(jì)無不使欣賞者感到“洞天異開”、“柳暗花明”之驚奇。
現(xiàn)在我們舉一個(gè)合成設(shè)計(jì)的例子來說明有機(jī)合成設(shè)計(jì)技巧在合成實(shí)驗(yàn)中的重要作用。托品是一大類雜環(huán)化合物,其化學(xué)結(jié)構(gòu)為圖1。
1902年Willstatter用20余步合成反應(yīng)實(shí)現(xiàn)了他的全合成圖2。
此后不久,1917年Robinson創(chuàng)造性地利用經(jīng)典的Mannich反應(yīng),以簡(jiǎn)潔的合成方法制備出了托品生物堿。
雖然兩位化學(xué)家在各自發(fā)表的論文中,未說明他們合成設(shè)計(jì)的藝術(shù)思想,但我們沿著兩條合成路線可窺視Willstatter和Robinson合成設(shè)計(jì)的巧與拙、繁與簡(jiǎn)、妙與不妙的藝術(shù)技巧。從Willstatter的合成路線來說,他認(rèn)為托品結(jié)構(gòu)是由一個(gè)七員碳環(huán)和氮橋鍵組成的雜環(huán)化合物。因此Willstatter認(rèn)為適宜的合成起始原料應(yīng)是七員碳環(huán)化合物和二甲胺。他利用經(jīng)典的加成反應(yīng)、取代反應(yīng)、清除反應(yīng)等20余步合成步驟建立了托品結(jié)構(gòu)。在Willstatter時(shí)代里,他的托品合成法可算是有機(jī)合成史上一個(gè)輝煌成就,因?yàn)樗谇盁o古人的情況下完成了托品天然生物堿的全合成工作。Robinson則以他的慧眼金睛認(rèn)為托品結(jié)構(gòu)是一個(gè)具有平面對(duì)稱性的分子,這個(gè)平面經(jīng)過氮原子和羥基可將托品骨架分割成對(duì)稱的兩部分。
每部分均由四個(gè)亞甲基、兩個(gè)甲川基、半個(gè)甲基、半個(gè)氮原子和半個(gè)羥基組成。Robinson又認(rèn)為托品骨架的半邊可由Mannich反應(yīng)建立起來。經(jīng)典的Mannich反應(yīng)是:
若使兩個(gè)Mannich反應(yīng)同發(fā)生在一個(gè)胺分子和一個(gè)酮分子之內(nèi),那么剛好組成一個(gè)托品骨架,這樣一個(gè)精巧的托品合成方法雛形就形成了圖3:
但事實(shí)上,丁二酮和丙酮兩個(gè)化合物內(nèi)都含有兩個(gè)活潑亞甲基和羰基,有可能丁二醛的羰基和丙酮的活潑亞甲基與叔胺發(fā)生意定的Mannich反應(yīng),也有可能丁二醛的活潑亞甲基和丙酮的羰基與胺發(fā)生非意定的Mannich反應(yīng)。為了避免后一個(gè)反應(yīng)的發(fā)生,Robinson又巧妙地對(duì)丙酮分子進(jìn)行了化學(xué)修飾,在丙酮的1,3位的甲基上又各連接一個(gè)羰基,使丙酮改換為戊酮二羧酸,如此一改,具有兩個(gè)方面的意義:首先由于兩個(gè)羧基的誘導(dǎo)效應(yīng),使得戊酮二羧酸2,4位的亞甲基具有更強(qiáng)的化學(xué)活潑性,另一方面兩個(gè)羧基都是親水性的,增大了水溶液中丙酮的溶解度,更適合于丁二醛和甲胺與戊二酮酸在水溶液中的均相Mannich反應(yīng)。所以一個(gè)精簡(jiǎn)而完美的托品合成方法就形成了。
很顯然,Robinson對(duì)托品骨架神刀鬼斧地切斷和分折,對(duì)合成原料的巧妙修飾,對(duì)合成反應(yīng)步驟獨(dú)具匠心的精心設(shè)計(jì),使得他的合成工作如此絕妙完美,著實(shí)另人回味無窮。
在實(shí)際的有機(jī)合成設(shè)計(jì)過程中,合成設(shè)計(jì)技巧大致可分為三種類型。
首先是合成目標(biāo)化合物的剖析技巧。在現(xiàn)代有機(jī)合成中,逆合成分析法是在有機(jī)合成設(shè)計(jì)中較為普遍使用的方法。對(duì)合成目標(biāo)化合物分子結(jié)構(gòu)的碳胳的切斷分析,目標(biāo)化合物分子所帶官能團(tuán)恰如其分地運(yùn)用,都有利于從分析中找出最佳的合成原料和建立碳胳的途徑方法。
其次是設(shè)計(jì)者對(duì)選中的合成素材的提煉技巧。有機(jī)化合物是極其豐富的,有機(jī)合成反應(yīng)種類也是繁多的。一個(gè)成功的合成設(shè)計(jì)者還必須在對(duì)合成目標(biāo)化合物分析的基礎(chǔ)上,對(duì)選出的合成原料和有機(jī)合成方法進(jìn)行琢磨、推敲、提煉和構(gòu)思,使得設(shè)計(jì)的合成設(shè)計(jì)方案布局嚴(yán)謹(jǐn),巧妙精確,既符合有機(jī)合成客觀規(guī)律的真實(shí)性,又使得合成設(shè)計(jì)方案更巧、更新。
最后是合成原料、合成反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)技術(shù)的運(yùn)用技巧。一般來說一個(gè)目標(biāo)化合物的全合成過程往往要經(jīng)過多步反應(yīng),運(yùn)用許多試劑才能完成。在合成方案設(shè)計(jì)過程中,合成原料和合成反應(yīng)及實(shí)驗(yàn)技術(shù)的巧妙安排運(yùn)用,可以充分發(fā)揮其功效。因?yàn)橛袡C(jī)合成反應(yīng)就是合成原料和試劑進(jìn)行化學(xué)轉(zhuǎn)化的過程。在多步的反應(yīng)過程中,前后幾個(gè)反應(yīng)過程是否有相抵之處,合成原料分子中所帶基團(tuán)和官能團(tuán)是否能在合成反應(yīng)中運(yùn)用得恰到好處,是否最終能成為目標(biāo)化合物分子的基團(tuán)或官能團(tuán)等,這都取決于合成設(shè)計(jì)中的適當(dāng)布局。另外諸如合成設(shè)計(jì)中合成路線的收斂性可以大大縮短反應(yīng)進(jìn)程。試劑或原料的致活與鈍化,可改變其化學(xué)反應(yīng)性;官能團(tuán)的保護(hù)與去保護(hù),可免除在合成反應(yīng)中某些化合物所帶官能團(tuán)遭受破壞;原料或試劑及有機(jī)合成反應(yīng)的差異性運(yùn)用,可使合成反應(yīng)的某個(gè)既定產(chǎn)物獲得更高的收率,還有其他實(shí)驗(yàn)條件,包括溫度、溶劑、催化劑和壓力等獨(dú)具匠心地運(yùn)用,在有機(jī)合成設(shè)計(jì)中都是至關(guān)重要的。
參考文獻(xiàn):
[1]葉飛,黃長(zhǎng)干.有機(jī)合成化學(xué)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:55.
[2]郭書好.有機(jī)化學(xué)[M].北京:清華大學(xué)出版社,2007:136.
篇2
關(guān)鍵詞:嬰幼兒,大隱靜脈,穿刺,技巧和體會(huì)
[中圖分類號(hào)]R322.1+23
[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A
[文章編號(hào)]1672-8602(2015)04-0584-01
靜脈輸液是兒科用藥的主要途徑,在臨床治療方法中應(yīng)用最為廣泛,也是兒科護(hù)士工作中的重要內(nèi)容。護(hù)士作為靜脈輸液的執(zhí)行者,嬰幼兒大隱靜脈穿刺術(shù)是臨床兒科工作中必須掌握的基本操作技術(shù),對(duì)于肥胖、脫水、休克的患兒。頭皮靜脈往往顯露不明顯,增加了穿刺的難度,而大隱靜脈是全身最大的淺靜脈。該靜脈經(jīng)過內(nèi)踝前方時(shí)位置表淺而恒定’因此大隱靜脈穿刺是臨床采血、輸液的常用操作技術(shù)。但嬰幼兒主動(dòng)配合性差,好動(dòng),也是大隱靜脈穿刺難,滲漏率高,難一次性穿刺成功的主要原因?,F(xiàn)將平時(shí)工作中摸索出的技巧報(bào)告如下
1技巧
1.1心里護(hù)理操作前要充分和家長(zhǎng)溝通,講解輸液的相關(guān)知識(shí),以及大隱靜脈穿刺的必要性,呼喚患兒的姓名,語言親切誠懇,鼓勵(lì)大一點(diǎn)的患兒,運(yùn)用肢體語言撫摸安慰小一點(diǎn)患兒,取得患兒的信任,消除其恐懼感。
1.2讓患兒采取坐在操作臺(tái)上,有利于大隱靜脈充盈,助手或者家長(zhǎng)固定住患兒的雙膝,是其雙膝緊貼床面。
1.3方法常規(guī)消毒后扎好止血帶,穿刺者左手握住患兒的腳,使其腳踝關(guān)節(jié)繃直,右手持針呈15-20度的角度順腳踝最高點(diǎn)向內(nèi)下方向進(jìn)入大隱靜脈血管內(nèi),見回血后再進(jìn)少許,把針柄向左翻轉(zhuǎn)180°,使針的斜面向下,有利于輸液通暢,左手拇指固定針柄,右手用一條膠布固定針柄,左手繼續(xù)固定腳及腳尖部不松手,右手完成交叉和軟管的固定,再用10-20cm的手板或者夾板置于患兒的外側(cè)腳踝處,下端長(zhǎng)于腳趾1-2cm,上端要在腳踝關(guān)節(jié)以上,小腿下三分之一處,下端先用一三膠布固定,再用寬約5cm的繃帶固定,腳掌處可用軟布或者襪子墊實(shí),上端就用繃帶固定,固定時(shí)松緊適宜,避免太緊影響血液循環(huán),太松容易滑脫。
1.4宣教健康教育;講解如何照顧小兒,避免液體外滲的方法;不良反應(yīng)、注意事項(xiàng);如出現(xiàn)不適及時(shí)告知醫(yī)生護(hù)士,以便及時(shí)處理。
篇3
關(guān)鍵詞: 砼;施工技術(shù);路橋工程;質(zhì)量
一、砼施工技術(shù)
砼施工技術(shù)在路橋施工中應(yīng)用廣泛,主要體現(xiàn)在材料的選、配料及攪拌、運(yùn)輸、工技術(shù)中的澆筑等幾個(gè)方面。因?yàn)椋嗪退乃饔卯a(chǎn)生了砼凝結(jié)及硬化,所以在砼澆筑后必須在一段時(shí)間內(nèi)采取相適應(yīng)的的工藝技術(shù)進(jìn)行養(yǎng)護(hù),建立合適的水化反應(yīng)條件,使得砼中的水泥充分水化,并加速水泥硬化,防止在大風(fēng)烈日等外界條件下砼出現(xiàn)不正常的收縮而導(dǎo)致裂縫。
眾所周知,水泥發(fā)生水化反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生大量的熱,從而使得砼的內(nèi)外溫度差距較大。但是砼自身導(dǎo)熱能力較差,熱量聚集在結(jié)構(gòu)內(nèi)部,加上原材料中的砂石本身吸收了熱量,所以內(nèi)外溫差過大,形成了溫度應(yīng)力。在砼澆筑后的初期強(qiáng)度與彈性還不夠強(qiáng),當(dāng)溫差過大,砼容易形成裂縫。除此之外,在外界氣溫的約束下,砼在路橋的施工條件下也會(huì)發(fā)生相應(yīng)的變化,隨著內(nèi)外溫差的加大,砼會(huì)因熱量的產(chǎn)生發(fā)生膨脹變形,嚴(yán)重時(shí)產(chǎn)生裂縫。因此,在路橋的施工過程中,我們一定要控制好以下兩點(diǎn): 砼的入模澆注溫度、砼的絕熱溫升。
二、砼施工技術(shù)中的材料應(yīng)用
砼施工技術(shù)中的主要材料就是水、水泥、骨料和泥沙。由于砼施工技術(shù)對(duì)路橋路面的影響較大,因此在路橋施工過程中要應(yīng)用良好的原材料配合比,提高整個(gè)路橋公路面的平整度。首先,在砼施工技術(shù)的施工過程中,不能使用未經(jīng)過處理的水(沼澤水、污水、工業(yè)廢水、海水)。
除此之外,還要嚴(yán)格選用水泥。目前,我國(guó)的水泥主要分為特種水泥、專用水泥和通用水泥這三種。通用水泥使用礦渣硅酸鹽水泥、硅酸鹽水火山灰質(zhì)硅酸鹽水泥以及復(fù)合硅酸鹽水泥組成,在使用過程中一定要分清水泥的品種以及等級(jí),按照建筑施工的整體要求來選配水泥。從而提高砼施工中的質(zhì)量。這樣不僅在砼施工技術(shù)的應(yīng)用中合理利用了水泥資源,還能夠確保了路面公路的平整度。要提高路橋的建設(shè)質(zhì)量,還應(yīng)該控制好砼施工技術(shù)中骨料的質(zhì)量。一般來說,砼技應(yīng)用的主要骨料成分是松散砂石。
所以路橋施工過程中,如果應(yīng)用的砼用量大,則這個(gè)工程對(duì)砂石骨料的需求量也很大。由于骨料的質(zhì)量直接影響土木工程中砼的強(qiáng)度,所以在整個(gè)施工過程中一定要主要強(qiáng)調(diào)骨料的質(zhì)量以及配合比。避免對(duì)路橋施工施工的質(zhì)量造成影響。在選擇砂石骨料時(shí),要特別注意整個(gè)工程對(duì)砂石骨料的儲(chǔ)量、雜質(zhì)的多少、物理力學(xué)的指標(biāo)以及砂石骨料的加工等因素。
三、砼施工技術(shù)中的工藝應(yīng)用
在路橋的施工過程中,要利用好工藝技術(shù),選擇適合的配料對(duì)砼的組成材料進(jìn)行攪拌、配比,達(dá)到砼的質(zhì)量要求,并且要主要砼在施工過程中的施工技術(shù)中的配料、攪拌和運(yùn)輸質(zhì)量。
首先,砼的材料配合比要進(jìn)行相關(guān)的試驗(yàn)進(jìn)行,并按照實(shí)驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行配比。在滿足設(shè)計(jì)要求的時(shí)候記錄數(shù)據(jù),在施工過程中嚴(yán)格按照施工要求進(jìn)行。不能依靠以往的經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行,不能出現(xiàn)少配或者漏配的狀況,導(dǎo)致砼的質(zhì)量降低,影響在路橋施工中的應(yīng)用。
其次,嚴(yán)格按照路橋施工的標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)要求,對(duì)砼攪拌的時(shí)間進(jìn)行控制。由于外加劑的量對(duì)砼的質(zhì)量有一定的影響,所以若加入了外加劑一定要再次進(jìn)行實(shí)驗(yàn),減少或者延長(zhǎng)攪拌的時(shí)間。因此,我們?cè)诼窐虻氖┕み^程中,除了利用攪拌機(jī)嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)的配比量進(jìn)行調(diào)配之外,還可以設(shè)立相關(guān)的制度規(guī)范砼的攪拌制度,從而按照規(guī)定投放路橋施工過程中的材料配比。
第三,砼在運(yùn)輸?shù)倪^程中,一定要注意在運(yùn)算的過程中防止出現(xiàn)各種影響砼均質(zhì)性的因素。例如,砼分離、流動(dòng)性差、坍落度損失和泌水等現(xiàn)象,因此一定要將砼快速安全地運(yùn)送到路橋工程的澆筑地點(diǎn),保證施工順利進(jìn)行。
四、砼技術(shù)在路橋施工應(yīng)用中常出現(xiàn)的問題
我國(guó)路橋建設(shè)的迅速發(fā)展,需要高質(zhì)量的混凝土做支撐,在目前砼技術(shù)的應(yīng)用過程中常出現(xiàn)以下問題: 耐久性較差、抗?jié)B性不強(qiáng)、抗凍性差、抗侵蝕性不強(qiáng)等。
這些問題的原因主要都是因?yàn)榛炷磷陨砣菀资艿酵饨缬绊懚斐傻?。普通的混凝土的抗?jié)B性比較強(qiáng),但是遇到了強(qiáng)壓水則就容易出現(xiàn)滲透等問題。另外,在一般的環(huán)境中,混凝土的抗凍性比較強(qiáng),但是在長(zhǎng)時(shí)間的凍循環(huán)下就不容易保持以往的強(qiáng)度和硬度。在外觀上海容易出現(xiàn)裂縫,例如路橋施工中混凝土在澆筑成形后的初期如果長(zhǎng)時(shí)間處在零度以下的環(huán)境下,就非常容易產(chǎn)生裂縫。如果在長(zhǎng)時(shí)間的的酸
堿環(huán)境下,混凝土也容易產(chǎn)生裂縫從而影響砼的質(zhì)量。
因此,在砼的施工過程中,一定要注意以下幾個(gè)方面:
(1) 檢查模板的高度、位置、尺寸、強(qiáng)度等是否符合施工的要求,并按照路橋施工中鋼筋以及預(yù)埋件的位置、準(zhǔn)確的數(shù)量以及該保護(hù)層的深度進(jìn)行混凝土澆筑。在整個(gè)過程中要減少積水。
(2) 在澆筑混凝土的過程中,要計(jì)劃好施工的工序,按照不同的階段和層次來進(jìn)行澆筑。充分結(jié)合路橋施工的設(shè)計(jì)圖紙,按照施工的要求及特點(diǎn)進(jìn)行澆筑。
(3) 對(duì)混凝土進(jìn)行澆筑要注意其持久性,不要間斷。
(4)把握好砼的澆筑時(shí)間,要持續(xù)進(jìn)行澆筑不能間斷,否則會(huì)影響整個(gè)工程中需要持續(xù)進(jìn)行,不能間斷。如果在澆筑完成之后,鋼筋的澆筑之后仔細(xì)對(duì)鋼筋的表面進(jìn)行檢查,如果有污染及時(shí)擦拭干凈。
另外,如果砼在澆筑的過程中不能持續(xù)進(jìn)行,那么要測(cè)算好中間的間斷時(shí)間,如果間斷的時(shí)間超過了砼的初凝時(shí)間段,那么就要留置出施工縫方便進(jìn)行施工縫技術(shù)。同時(shí),要按照砼澆筑的設(shè)計(jì)要求來確定施工縫的位置。在入模的砼成型之后,為了確保砼的結(jié)構(gòu)構(gòu)件正確、外表平整,在砼澆筑入模后要快速進(jìn)行搗實(shí)。及時(shí)排除模板里的氣泡,保證砼的密實(shí)度和均勻性。為了在砼澆筑后確保砼的凝結(jié)和硬化的發(fā)生條件,防止砼成型因外界條件(風(fēng)吹、暴曬) 而出現(xiàn)收縮和裂縫。
五、結(jié)語
隨著我國(guó)路橋建設(shè)的迅速發(fā)展,人們對(duì)生活環(huán)境的要求也在不斷提高,橋梁作為我國(guó)公路工程中重要的組成部分其公路路面平整度越大,越有利于公路上車輛行駛的安全性,并且提高駕駛?cè)藛T及乘客的舒適度。因此,采用適合的施工技術(shù)對(duì)于提高我國(guó)路橋建設(shè)及施工質(zhì)量有著十分重要的意義。本文從砼施工技術(shù)中的材料應(yīng)用、砼施工技術(shù)中的工藝應(yīng)用等方面說明砼施工技術(shù)在路橋施工中的應(yīng)用。通過多種因素的控制,提高砼施工的技術(shù)水平和質(zhì)量。從而確保在路橋施工過程中的砼中的水泥充分水化,并加速水泥硬化,防止在大風(fēng)烈日等外界條件下砼出現(xiàn)不正常的收縮而導(dǎo)致裂縫,提高路橋施工公路的平整度,促進(jìn)路橋的通暢度,推動(dòng)我國(guó)路橋建設(shè)質(zhì)量的提高。
參考文獻(xiàn):
[1]曹建平.土術(shù)工程中混凝土施工技術(shù)的質(zhì)量防控綜述,2010(19) .
篇4
關(guān)鍵詞:有機(jī)合成;教學(xué)設(shè)計(jì);高三復(fù)習(xí)
一、設(shè)計(jì)理念
高三復(fù)習(xí)課不是“炒冷飯”而應(yīng)該是“蛋炒飯”,教師應(yīng)該讓每一位學(xué)生不僅從知識(shí)上得到發(fā)展,更主要的是幫助學(xué)生學(xué)會(huì)從不同的角度對(duì)所學(xué)知識(shí)進(jìn)行分析,調(diào)動(dòng)學(xué)生的積極性,使學(xué)生主動(dòng)參與到復(fù)習(xí)中來,讓學(xué)生對(duì)以往所學(xué)的知識(shí)有更深層次的理解。
《有機(jī)合成》教學(xué)設(shè)計(jì)主要分為兩部分,一是通過“阿司匹林緩釋片”合成路線的分解讓學(xué)生對(duì)有機(jī)合成的分析方法(逆合成分析)、合成關(guān)鍵(碳骨架的構(gòu)建、官能團(tuán)的引入與轉(zhuǎn)化)以及合成路線的選擇進(jìn)行歸納整理;二是通過“阿昔洛韋”中間體的合成讓學(xué)生對(duì)有機(jī)合成題中信息的提取、分析、應(yīng)用進(jìn)行總結(jié)提升,培養(yǎng)并提高學(xué)生綜合運(yùn)用題給信息解決實(shí)際合成問題的能力。
在實(shí)施的過程中,通過對(duì)考試說明及近三年高考情況分析,目標(biāo)引領(lǐng),激發(fā)了學(xué)生“我要學(xué)”的主動(dòng)性;通過學(xué)生預(yù)習(xí)案的展示、評(píng)析、補(bǔ)充、完善,促進(jìn)學(xué)生積極生成,讓學(xué)生在寬松的氛圍中充分暴露真實(shí)問題,突出學(xué)生在教學(xué)中的主體地位,展現(xiàn)學(xué)生“我能學(xué)”的主體性;通過學(xué)生對(duì)試題的分析,給予充分的展示機(jī)會(huì),表達(dá)自己的所思所想,張揚(yáng)學(xué)生的個(gè)性,體現(xiàn)學(xué)生“我會(huì)學(xué)”的開放性;通過學(xué)生質(zhì)疑、釋疑,讓學(xué)生帶著問題探究,與學(xué)生進(jìn)行對(duì)話解決這些問題,在已有知識(shí)上對(duì)新的知識(shí)進(jìn)行整合建構(gòu),保證課堂活動(dòng)的有效性和必要性。
二、背景分析
簡(jiǎn)單有機(jī)物的合成路線流程設(shè)計(jì)是江蘇省高考的特色,在近三年高考中均有所涉及,有機(jī)合成內(nèi)容的考題充分考查了學(xué)生的信息素養(yǎng)。通過對(duì)試題分析,學(xué)生對(duì)這類題的得分率較低,究其原因,主要有以下幾個(gè)方面:一、官能團(tuán)的引入與轉(zhuǎn)化生搬硬套,不能靈活應(yīng)用;二、對(duì)題給的信息不能很好地提取、分析和應(yīng)用;三、合成思路狹隘,表達(dá)不規(guī)范。近三年高考考查情況統(tǒng)計(jì)如下(表1):
表1 2011年-2013年江蘇省高考化學(xué)試題中簡(jiǎn)單有機(jī)化合物的合成考查統(tǒng)計(jì)表
[年份題號(hào)考查的主要問題分值難度201117(5)含苯環(huán)有機(jī)物的合成,信息提?。ㄌ兼溤鲩L(zhǎng))5分較難201217(5)含苯環(huán)有機(jī)物的合成,信息提?。ㄩ_環(huán)加成)5分中等201317(5)環(huán)狀有機(jī)物的合成,信息提取(碳鏈增長(zhǎng))5分中等]
從近三年統(tǒng)計(jì)情況來看,環(huán)狀化合物的合成,信息提取在高考中重現(xiàn)率100%。
三、知識(shí)結(jié)構(gòu)
有機(jī)合成是指利用簡(jiǎn)單易得的原料,通過有機(jī)化學(xué)反應(yīng),生成具有特定結(jié)構(gòu)和功能的有機(jī)化合物。通過有機(jī)合成的教學(xué)能幫助學(xué)生有效的復(fù)習(xí)和鞏固有機(jī)物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì),并能通過對(duì)綜合性問題的分析和解決讓學(xué)生深刻體會(huì)有機(jī)化學(xué)的學(xué)習(xí)方法。解答有機(jī)合成試題的關(guān)鍵在于熟練掌握好各類有機(jī)物的組成、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)及相互衍生關(guān)系以及重要官能團(tuán)的引進(jìn)和消去等基礎(chǔ)知識(shí),選擇合理而簡(jiǎn)單的合成路線。有機(jī)合成的考查知識(shí)與能力要求如下圖(表2)所示:
表2
四、教學(xué)設(shè)計(jì)
(一)教學(xué)目標(biāo)
知識(shí)與技能:學(xué)會(huì)常見的官能團(tuán)引入與轉(zhuǎn)化的一般方法;能利用不同類型有機(jī)化合物之間的轉(zhuǎn)化關(guān)系設(shè)計(jì)合理路線合成簡(jiǎn)單有機(jī)化合物。
過程與方法:通過“阿司匹林緩釋片”合成路線的分解培養(yǎng)學(xué)生研究有機(jī)化學(xué)的方法和思想;通過“阿昔洛韋”中間體的合成培養(yǎng)學(xué)生的信息素養(yǎng)。
情感態(tài)度與價(jià)值觀:通過生活中實(shí)例,讓學(xué)生感受有機(jī)合成與人類生活緊密相連,尤其對(duì)制藥業(yè)的貢獻(xiàn),培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)價(jià)值觀。
(二)教學(xué)重難點(diǎn)
教學(xué)重點(diǎn):掌握鍵的變化和官能團(tuán)轉(zhuǎn)換的技巧,學(xué)會(huì)設(shè)計(jì)合理的有機(jī)合成路線。
教學(xué)難點(diǎn):有機(jī)合成中信息的采集、轉(zhuǎn)化及應(yīng)用。
(三)教學(xué)設(shè)計(jì)
【課前預(yù)習(xí)案】
常見官能團(tuán)的引入與轉(zhuǎn)化一般方法
[官能團(tuán)引入轉(zhuǎn)化(反應(yīng)類型)>C=C<-X-OH-CHO-COOH]
乙烯是一種重要的化工原料,從乙烯出發(fā),請(qǐng)寫出由乙烯合成乙酸(盡可能多)和乙二醇的合成路線圖。合成路線流程圖示例如下:
由異丁烯合成甲基丙烯酸的過程。
通過預(yù)習(xí)案的完成,你還有哪些問題,請(qǐng)記錄下來。
設(shè)計(jì)意圖:課堂預(yù)習(xí)案的內(nèi)容設(shè)計(jì)旨在為課堂導(dǎo)學(xué)案的完成掃清障礙,問題設(shè)計(jì)都是圍繞課堂教學(xué)的內(nèi)容,學(xué)生通過預(yù)習(xí)案的完成,對(duì)常見官能團(tuán)的引入與轉(zhuǎn)化、有機(jī)化學(xué)的主線即“烴鹵代烴醇醛酸”的轉(zhuǎn)化過程有更清晰的認(rèn)識(shí)。
【課堂導(dǎo)學(xué)案】
活動(dòng)單元一:有機(jī)合成基礎(chǔ)
【例題1】阿司匹林緩釋片是一種解熱鎮(zhèn)痛抗炎藥,同時(shí)也是一種抗血小板藥,其結(jié)構(gòu)如下圖所示。
問題1:1mol該物質(zhì)消耗________molNaOH,合成該物質(zhì)所需要的最簡(jiǎn)單的基礎(chǔ)有機(jī)物質(zhì)可能是什么?試寫出結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式。
設(shè)計(jì)意圖:從目標(biāo)產(chǎn)物出發(fā),倒推一步尋找上一步反應(yīng)的中間體,該中間體同輔助原料反應(yīng)可以得到目標(biāo)化合物,依次倒推直至基礎(chǔ)原料,這就是有機(jī)合成的一般思路――逆向合成分析法。
問題2:見預(yù)習(xí)案2
設(shè)計(jì)意圖:通過乙烯合成乙二醇路線設(shè)計(jì)讓學(xué)生體會(huì)單官能團(tuán)轉(zhuǎn)化為雙官能團(tuán)的方法。通過乙烯合成乙酸不同路線設(shè)計(jì),投影展示部分同學(xué)的預(yù)習(xí)案,生生交流,師生共同總結(jié),得出有機(jī)合成路線評(píng)價(jià)的一般原則:綠色性、科學(xué)性、可行性、簡(jiǎn)約性等。
問題3:見預(yù)習(xí)案3
設(shè)計(jì)意圖:通過合成路線評(píng)析,讓學(xué)生體會(huì)有機(jī)合成的關(guān)鍵是通過有機(jī)反應(yīng)構(gòu)建目標(biāo)化合物的分子骨架,并引入或轉(zhuǎn)化所需要的官能團(tuán)。同時(shí)對(duì)預(yù)習(xí)案中常見官能團(tuán)的引入與轉(zhuǎn)化共同完善,對(duì)有機(jī)合成的知識(shí)整合建構(gòu)。
問題4:如何由鄰甲苯酚來合成水楊酸呢?
【信息提示】目前合成水楊酸的方法之一流程如下:
其中步驟①③的作用_______________
設(shè)計(jì)意圖:由鄰甲苯酚來合成水楊酸對(duì)于學(xué)生來講有難度,通過信息提示的形式讓學(xué)生意識(shí)到在選擇合成路線時(shí)需要注意的問題比如:注意官能團(tuán)相互轉(zhuǎn)化時(shí)的保護(hù)和還原,官能團(tuán)引入的順序等。
活動(dòng)單元二:以信息為載體的有機(jī)合成
【例題2】(2013南通三模節(jié)選)莫沙朵林是一種鎮(zhèn)痛藥,它的合成路線如下:
(5)已知:?;衔锸呛铣煽共《舅幇⑽袈屙f的中間體,請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)合理方案以為原料合成該化合物。
設(shè)計(jì)意圖:通過典型例題分析(學(xué)生分析),讓學(xué)生意識(shí)到有機(jī)合成在高考中的考查是以信息為載體的,而信息的攝取主要從兩個(gè)方面,一是已知信息,二是隱藏在流程中的信息。讓學(xué)生體會(huì)有機(jī)信息的處理的一般流程:提取信息分析信息應(yīng)用信息,而信息的提取與反應(yīng)機(jī)理的分析是解決有機(jī)信息問題的關(guān)鍵。
【反思質(zhì)疑】通過本堂課的學(xué)習(xí),你還存在哪些問題,提出來共同解決。
設(shè)計(jì)意圖:通過反思質(zhì)疑來解決學(xué)生在預(yù)習(xí)和課堂上存在的問題,讓學(xué)生解決在學(xué)習(xí)過程中包括預(yù)習(xí)過程中的存在問題,真正讓學(xué)生成為課堂的主人。
五、教學(xué)反思與評(píng)價(jià)
反思整個(gè)教學(xué)過程,個(gè)人認(rèn)為還存在著以下三點(diǎn)不足:一、對(duì)第二部分的處理略顯倉促,整個(gè)課堂留給學(xué)生質(zhì)疑的時(shí)間偏少;二、對(duì)學(xué)生的“放手”程度還不夠,比如:例題1中四種基礎(chǔ)有機(jī)物質(zhì)的尋找完全可以放手讓學(xué)生去完成,但是由于我的層層設(shè)問,降低了學(xué)生對(duì)問題思考的難度和深度;三、對(duì)整個(gè)課堂的把握,駕馭課堂的能力還有待加強(qiáng),比如:當(dāng)學(xué)生提出有機(jī)合成的關(guān)鍵“注意官能團(tuán)轉(zhuǎn)化時(shí)條件對(duì)其他官能團(tuán)帶來的影響”,我沒有因勢(shì)利導(dǎo)回到問題2的分析,導(dǎo)致“為整理而整理”,略顯脫節(jié)。
南通市教研員沈主任這樣評(píng)價(jià):傳統(tǒng)的有機(jī)合成復(fù)習(xí)課從正向合成、逆向合成、向中合成三個(gè)角度分析,但是這堂課跳出了這樣的條條框框,能從教師的教向?qū)W生的學(xué)轉(zhuǎn)軌,從教師合成的課向?qū)W生合作的課在轉(zhuǎn)變,不但教師設(shè)計(jì)精妙,而且學(xué)生學(xué)得精彩,符合學(xué)生可持續(xù)發(fā)展的原則。從教學(xué)本質(zhì)來講主題的出示,思路的分析,解題的關(guān)鍵的指導(dǎo)到學(xué)生在信息上的提取都很好,并且能從高考層面去理解合成原理,和學(xué)生一起研究,一起學(xué)習(xí),課堂上學(xué)生參與度高,發(fā)言踴躍,思維飽滿,教師點(diǎn)撥充分,教學(xué)目標(biāo)達(dá)成度好??傊驹趯W(xué)生的角度去復(fù)習(xí),這樣復(fù)習(xí)效果好,整個(gè)課堂符合如東中學(xué)提出的“生態(tài)?生長(zhǎng)”的主題課堂特色。
如皋石莊中學(xué)陸校長(zhǎng)這樣評(píng)價(jià):導(dǎo)學(xué)案設(shè)計(jì)合理,特別是預(yù)習(xí)案的設(shè)計(jì)讓學(xué)生對(duì)知識(shí)有著充分的準(zhǔn)備,在教學(xué)過程中教師充分調(diào)動(dòng)學(xué)生的多種感官,特別是對(duì)學(xué)生練習(xí)的展示,暴露了學(xué)生的思維,加深學(xué)生的體驗(yàn),學(xué)生學(xué)得主動(dòng)、生動(dòng)、靈動(dòng),在整理歸納過程中,教師與學(xué)生情感的交流,思維的碰撞,真正實(shí)現(xiàn)了教學(xué)相長(zhǎng)和共同發(fā)展。
[參 考 文 獻(xiàn)]
篇5
關(guān)鍵詞巧克力;礦物油污染;飽和烷烴;固相萃??;氣相色譜法;氫火焰離子化檢測(cè)器
1引言
礦物油是石油分餾得到的C10~C50烴類化合物的總稱,主要包括直鏈、支鏈和烷基取代環(huán)狀的飽和烷烴(Mineraloilsaturatedhydrocarbons,MOSH)以及烷基取代的芳香烴(Mineraloilaromatichydrocarbons,MOAH)兩類,同時(shí)含有極少量無烷基取代的多環(huán)芳烴及含硫、含氮化合物[1]。研究表明,食品中的礦物油,特別是C16~C35的MOSH會(huì)蓄積在人體的各種組織和器官中,如皮下腹部脂肪組織、腸系膜淋巴結(jié)、脾臟、肝臟、肺、心臟和大腦中MOSH的含量為15~360mg/kg[2]。MOSH呈低等到中等毒性,大量蓄積容易引發(fā)微粒肉芽腫,誘導(dǎo)漿細(xì)胞瘤形成,改變免疫功能或誘導(dǎo)自身免疫反應(yīng),高劑量的長(zhǎng)鏈MOSH甚至是腫瘤的啟動(dòng)因子[3,4]。德國(guó)聯(lián)邦食品與農(nóng)業(yè)部2014年規(guī)定,遷移至食品的MOSH不得高于2mg/kg;聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)和世界衛(wèi)生組織(FAO/WHO)規(guī)定,礦物油的每日允許攝入量(ADI)不能超過45mg/kg[2]。
食品中的MOSH來源于從原料種植到終產(chǎn)品銷售的各個(gè)環(huán)節(jié),包括環(huán)境污染、加工過程的引入和包裝材料遷移等[2,4]。研究表明,食用油、谷物、嬰幼兒食品、母乳、食品包裝材料等均受到了不同程度的MOSH污染[5~9]。食品中礦物油的檢測(cè)主要采用液相色譜氣相色譜(配氫火焰離子化檢測(cè)器)聯(lián)用法(LCGCFID)[10~12],該方法準(zhǔn)確、靈敏、干擾低,但儀器昂貴、操作復(fù)雜,難以普及。LCGC中的液相色譜用于除去MOSH的干擾物,利用固相萃取(SPE)代替液相色譜,即SPEGCFID方法也能達(dá)到凈化目的[13~15]。目前,已經(jīng)建立了離線SPEGC定量檢測(cè)食用油、面包及食品接觸材料中MOSH的方法[6,14~17],但巧克力樣品尚未涉及,原因是巧克力的基質(zhì)復(fù)雜,對(duì)MOSH檢測(cè)干擾嚴(yán)重。本研究通過優(yōu)化SPE凈化條件,根據(jù)巧克力的樣品基質(zhì)選取了合適的定量?jī)?nèi)標(biāo),建立了離線SPE凈化,然后注入配有大體積程序升溫(Programmedtemperaturevaporization,PTV)進(jìn)樣系統(tǒng)的氣相色譜儀,定量分析巧克力中MOSH的方法,并采用此方法檢測(cè)了市售巧克力中的礦物油污染情況。
2實(shí)驗(yàn)部分
2.1儀器、與試劑
GC2010plus氣相色譜儀,配備PTV進(jìn)樣系統(tǒng)和FID檢測(cè)器(日本Shimadzu公司);DB5HT毛細(xì)管柱(15m×0.25mm×0.1μm,美國(guó)Agilent公司);NEVAP氮吹儀(美國(guó)Organomation公司)。
正己烷、丙酮(色譜純,美國(guó)FisherScientific公司);硅膠(0.063~0.200mm,德國(guó)Merck公司,使用前在馬弗爐中600℃烘烤6h,冷卻后置于干燥器中備用);液體石蠟(Paraffinoil,用作外標(biāo))、聯(lián)環(huán)己烷(Cyclohexylcychlohexane,Cycy,用作內(nèi)標(biāo))、膽甾烷(5alphacholestane,Cho,作為MOSH洗脫結(jié)束的定位標(biāo)準(zhǔn))、1,3,5三叔丁基苯(1,3,5tritertbutylbenzene,TBB,作為MOAH洗脫開始的定位標(biāo)準(zhǔn))、C7~C40正構(gòu)烷烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(用于揮發(fā)損失分析),均購自美國(guó)SigmaAldrich公司;巧克力樣品購于當(dāng)?shù)爻?。玻璃器皿用鉻酸洗液、超純水、丙酮和正己烷淋洗后晾干。
分別配制10mg/mL的Cycy、Cho、TBB的單標(biāo)溶液,然后分別取0.5mL的單標(biāo)溶液,以正己烷定容至25mL,得到200mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.2實(shí)驗(yàn)方法
2.2.1巧克力中MOSH的提取
稱取5g切碎的巧克力樣品,加入30μL200mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,10mL正己烷,渦旋混勻后浸泡過夜,振蕩、離心,取上清液,即得到樣品提取液[18]。
2.2.2SPE柱制備及樣品凈化
取5mL玻璃注射器(8cm×13mm,外層包裹鋁箔),底部放入玻璃纖維濾紙(Φ13mm),裝入3g0.3%銀漬硅膠(參照文獻(xiàn)\[15\]制洌,輕輕敲實(shí)。SPE柱先用10mL正己烷淋洗,棄去流出液,待正己烷近干時(shí),取1mL樣品提取液上樣過柱,待提取液近干時(shí),加入10mL正己烷洗脫SPE柱。流出液的前2mL棄去,收集后續(xù)的5mL流出液,氮吹濃縮至0.2mL,備用。
2.2.3GC分析條件PTV參數(shù):初始溫度45℃保持1min(分流比200〖KG-3∶〖KG-51),以250℃/min升溫至360℃并保持27min(分流閥關(guān)閉2min,使MOSH全部進(jìn)入分析柱,隨后打開分流閥,以100〖KG-3∶〖KG-51分流比洗脫襯管中殘留的高沸點(diǎn)物質(zhì))。進(jìn)樣量40μL。柱箱升溫程序:35℃保持3min,以25℃/min升溫至350℃,以5℃/min升溫至370℃,保持10min,載氣為高純氮?dú)猓魉?.3mL/min(壓力60kPa);FID溫度為380℃。
2.2.4揮發(fā)損失考察將2mg/LC7~C40正構(gòu)烷烴混標(biāo)溶液直接注入GC分析,隨后取2mg/L正構(gòu)烷烴混標(biāo)溶液200μL,稀釋至5mL,氮吹濃縮至0.2mL,注入GC分析。平行測(cè)定11次,考察程序升溫進(jìn)樣過程和氮吹濃縮過程的揮發(fā)損失。
3結(jié)果與討論
3.1樣品提取
巧克力固體樣品切成小塊,液體樣品則直接稱量5g,加入10mL正己烷提取,渦旋混勻、浸泡過夜,次日離心取上清液,采用烘干稱重法計(jì)算脂肪含量。結(jié)果表明,巧克力產(chǎn)品包裝上標(biāo)識(shí)的95%以上的脂肪被提取出來。Fiselier等[15]發(fā)現(xiàn),3g0.3%銀漬硅膠能夠保留400mg油脂,建議上樣量不超過200mg油脂。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,1mL巧克力提取液的平均油脂含量是0.17g,因此,確定SPE柱的上樣體積為1mL。結(jié)果表明,SPE柱未出現(xiàn)甘油三酯流出,即過載現(xiàn)象。
3.2MOSH洗脫組分的確定
將Cho、TBB、Cycy混合標(biāo)準(zhǔn)溶液添加到巧克力基質(zhì)中,按照2.2.2節(jié)方法凈化樣品,分段接收流出液(1mL為1段),并注入GC檢測(cè),以確定MOSH組分的洗脫區(qū)間。由于MOSH和MOAH先后流出,通常采用Cho和TBB作為定位標(biāo)準(zhǔn),用于標(biāo)示MOSH和MOAH的分離情況[15]。由圖1可見,前2mL流出液未出現(xiàn)任何標(biāo)準(zhǔn)品,可視為SPE柱的死體積。后續(xù)3~7mL流出液出現(xiàn)Cycy和Cho,且主要集中于3~5mL流出液。第8mL流出液中僅含極少量的Cycy和Cho,卻出現(xiàn)大量MOAH的定位標(biāo)記物TBB。因此,收集第3~7mL流出液即得到MOSH洗脫組分。
3.3內(nèi)標(biāo)物的選擇
由于FID對(duì)礦物油中所有烴類化合物的響應(yīng)都一致,因而任意烴類化合物均可作為參考標(biāo)準(zhǔn)對(duì)MOSH進(jìn)行定量分析[18]。然而,由于實(shí)際樣品的MOSH碳數(shù)范圍差異較大,采用外標(biāo)定量法會(huì)引起分析誤差,內(nèi)標(biāo)法則可以消除MOSH不同碳數(shù)范圍、操作方法和分析條件的影響,因而成為礦物油分析的常用定量方法。同樣,由于MOSH通常具有一定的碳數(shù)范圍,其GC譜圖中呈寬峰形式,即占據(jù)的色譜圖范圍較寬,內(nèi)標(biāo)只能選擇在此寬峰的前后區(qū)域出現(xiàn)的化合物,即低沸點(diǎn)或高沸點(diǎn)的烷烴化合物。一般高沸點(diǎn)烷烴的熔點(diǎn)高,分流歧視效應(yīng)明顯,不適合作內(nèi)標(biāo)。因此,處于譜圖前面的低沸點(diǎn)烷烴常是內(nèi)標(biāo)的選擇對(duì)象,如食用油中礦物油分析即選擇C18作內(nèi)標(biāo)[6]。巧克力樣品在C18處存在樣品基質(zhì)干擾,無法用于定量分析。因此,本方法根據(jù)樣品譜圖選取Cycy作為內(nèi)標(biāo)。
3.4揮發(fā)損失實(shí)驗(yàn)
MOSH由不同碳數(shù)的烷烴組成,碳數(shù)越小,沸點(diǎn)越低。因此,含有不同沸程的MOSH在濃縮和GC進(jìn)樣過程中均可能發(fā)生低沸點(diǎn)物質(zhì)的揮發(fā)損失,即分別在氮吹濃縮過程中和程序升溫進(jìn)樣條件下低沸點(diǎn)化合物的揮發(fā)損失。本研究模擬MOSH餾分的濃縮步驟,對(duì)混合正構(gòu)烷烴溶液進(jìn)行氮吹濃縮,結(jié)果表明,氮吹濃縮過程C11~C40的揮發(fā)損失很小,可以忽略(圖2B)。進(jìn)樣過程的揮發(fā)損失則采用正構(gòu)烷烴溶液直接注入GC進(jìn)行考察。由于程序升溫進(jìn)樣口溫度的高低是揮發(fā)損失的關(guān)鍵,本研究設(shè)定了不同的進(jìn)樣口初始溫度(45℃和75℃)。由圖2可見,當(dāng)初始溫度為75℃時(shí),C7~C10幾乎全部損失,C11損失75%,C18損失了10%以上,原因是進(jìn)樣口溫度較高時(shí),低沸點(diǎn)正構(gòu)烷烴在分流閥打開時(shí)直接氣化,
〖HK〖TS)并隨溶劑分流逸出。當(dāng)進(jìn)樣口溫度為45℃時(shí),C11~C40峰面積基本相同,說明低溫可以抑制低沸點(diǎn)物質(zhì)的分流逸出,從而有效減少了低碳數(shù)烷烴的揮發(fā)損失。此時(shí),可以選擇C11及其之后的烷烴作為MOSH的定量?jī)?nèi)標(biāo)。
3.5定量限
MOSH的GC譜圖是一個(gè)類似“駝峰”的寬峰,MOSH的含量通過計(jì)算GC譜圖的基線與駝峰之間的“空白”面積得到[18]。MOSH寬峰上方的尖峰為食品中的天然正構(gòu)烷烴,定量計(jì)算時(shí)需要扣除。定量限(LOQ)根據(jù)注入GCFID的MOSH質(zhì)量確定。一般經(jīng)驗(yàn)認(rèn)為進(jìn)入FID的MOSH超過50ng時(shí),GC譜圖的寬峰面積才能正確積分計(jì)算[18]。原因是MOSH是眾多烷烴化合物的集合(寬峰),其FID的檢測(cè)靈敏度僅是單個(gè)化合物(尖峰)的1%,因此,通常要求進(jìn)入FID的MOSH總量至少達(dá)到50ng才能準(zhǔn)確定量分析。本方法采用5g巧克力樣品,以10mL正己烷提取,離心分離后取1mL提取液過SPE柱凈化,隨后收集5mLMOSH流出液,濃縮至0.2mL,取40μL注入GCFID進(jìn)行定量分析。整個(gè)過程相當(dāng)于有0.1g巧克力樣品進(jìn)入FID檢測(cè),對(duì)應(yīng)的LOQMOSH值為0.5mg/kg,即只有當(dāng)巧克力中MOSH的含量高于0.5mg/kg才能檢出。
3.6加標(biāo)回收率
以巧克力作為樣品基質(zhì),分別〖ZH(添加液體石蠟標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),添加水平分別為10.0,20.0和30.0mg/kg。每個(gè)樣品及空白平行測(cè)定6次,計(jì)算平均加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(表1)。結(jié)果表明,加標(biāo)回收率在84.9%~〖ZH)108.6%之間,RSD在0.2%~1.5%之間,可以滿足分析檢測(cè)要求。
3.7樣品檢測(cè)
采用本法對(duì)市售的25個(gè)不同品牌及包裝的巧克力樣品中的MOSH含量進(jìn)行檢測(cè)(表2)。結(jié)果表明,3個(gè)樣品中的MOSH含量低于檢出限,其余22個(gè)樣品中MOSH含量為1.09~8.15mg/kg,其中容易被人體吸收的C16~C35為0.56~4.43mg/kg。這些樣品中,3個(gè)樣品的礦物油含量低于2.00mg/kg,16個(gè)樣品的MOSH含量為2.00~5.00mg/kg,其中3#、17#和24#中的MOSH含量高于5.00mg/kg。一般認(rèn)為,MOSH含量≤2mg/kg為低度污染,2~5mg/kg為中度污染,超過5mg/kg為樂匚廴盡R虼耍市售巧克力中大多含有MOSH,且個(gè)別樣品存在嚴(yán)重污染。對(duì)比國(guó)外的研究結(jié)果,Moret等[19]研究的巧克力中礦物油含量為200~700mg/kg,其中一個(gè)樣品的可可豆原料受到嚴(yán)重污染,MOSH高達(dá)1300mg/kg。因此,巧克力的礦物油污染不容忽視。
食品中礦物油污染來源也是人們關(guān)注的熱點(diǎn),德國(guó)聯(lián)邦風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估所(BundesinstitutfürRisikobewertung,BfR)認(rèn)為食品中礦物油主要來自食品包裝(如包裝上的印刷油墨及粘合劑)。巧克力的包裝材料有紙、鋁箔、錫箔、塑料等。本研究中的17#樣品是礦物油含量最高的塑料包裝巧克力醬,其污染原因可能是液體巧克力醬與包裝接觸面積較大。通常,通過分析MOSH譜圖可以推測(cè)礦物油污染來源。圖3A、3B、3C的MOSH譜圖范圍均由兩部分寬峰組成,其中低沸點(diǎn)寬峰的覆蓋范圍為C14~C25,中心位置位于C16和C18附近。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,這類MOSH屬于典型的包裝油墨遷移引起的礦物油污染[20];圖3中MOSH的高沸點(diǎn)部分位于C25~C39(中心位置為C35)范圍的駝峰,這類MOSH通常認(rèn)為源于油和塑料包裝粘合劑[21]。此外,聚α烯烴類(PAO)粘合劑的典型色譜峰的中心也位于C35附近[22]。由此可見,巧克力中的礦物油污染來源于生產(chǎn)加工與包裝遷移。
4結(jié)論
本研究建立了離線AgSPE凈化、PTVGCFID測(cè)定巧克力中MOSH的方法,并對(duì)部分市售的巧克力產(chǎn)品進(jìn)行了檢測(cè)。結(jié)果表明,本方法的定量限為0.5mg/kg,加標(biāo)回收率為84.9%~108.6%,可以用于巧克力中MOSH含量的測(cè)定。本方法檢測(cè)了25個(gè)市售巧克力樣品中礦物油污染情況,結(jié)果表明,22個(gè)樣品中檢出含有MOSH,含量為1.09~8.15mg/kg,其中容易被人體吸收的C16~C35含量為0.56~4.43mg/kg;且有3個(gè)樣品中礦物油含量超過了5.00mg/kg,屬于嚴(yán)重污染。因此,建立巧克力中礦物油的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法并實(shí)施相應(yīng)監(jiān)管十分必要。此外,根據(jù)GC的MOSH譜圖的碳數(shù)范圍分析了礦物油污染源,包括油、油墨和粘合劑等,可能來自巧克力原料采集、運(yùn)輸、生a加工與包裝過程,建議生產(chǎn)企業(yè)與相關(guān)部門加強(qiáng)監(jiān)控,采取有效措施,保證食品安全。
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AbstractAnofflinesilverimpregnatedsilicagelsolidphaseextraction(AgSPE)approachcombinedwithaprogrammedtemperaturevaporizationgaschromatographyflameionizationdetector(PTVGCFID)wasproposedforroutineanalysisofmineraloilsaturatedhydrocarbons(MOSH)inchocolates.TheMOSHinchocolateswereextractedbynhexaneand1mLofextractwaspurifiedbyofflineAgSPEcolumn.TheSPEcolumnspackedwith0.3%AgactivatedsilicagelwereusedtoseparateMOSHfromtriglyceridesandolefinsinchocolates.TheeluentofMOSHfractionwasonly5mLandthenconcentratedto0.2mLthroughnitrogenblowingwithlittleevaporationloss.ThePTVparameterswereasfollows:theinitialtemperaturewassetat45℃andheldfor1min(splitratiowas200〖KG-3∶〖KG-51),thenwarmedupto360℃atlineargradientof250℃min 1andheldfor27min(splitvalvewasclosedfor2minfollowedbysplitratioof100〖KG-3∶〖KG-51).TheGCinjectionvolumewas40μL.TheGCcolumnwasheatedfrom35℃(3min)to350℃at25℃/min,andthenraisedto370℃(10min)at5℃/min.Theflowrateofthecarriergaswas1.3mL/min(andpressurewas60kPa),F(xiàn)IDtemperaturewassetat380℃.Thelimitofquantification(LOQ)andtherecoveriesofthemethodwere0.5mg/kgand84.9%-108.6%,respectively,withtherelativestandarddeviations(RSD)of0.2%-1.5%.Twentyfivecommercialchocolatesampleswereanalyzedwiththeproposedmethod,anditwasfoundthattheMOSHinthreesampleswerenotdetected,andtheconcentrationsofMOSHinother22sampleswere1.09-8.15mg/kg(theconcentrationsofMOSHwithC16-C35componentwere0.56-4.43mg/kg).Theresultssuggestedthatitwasnecessarytoroutinelydetectmineraloilcontaminationinchocolatesforfoodsafety.
篇6
有機(jī)化學(xué)知識(shí)是歷年高考必考內(nèi)容之一,例如有機(jī)物的分類、結(jié)構(gòu)與組成、有機(jī)反應(yīng)類型、有機(jī)物的相互轉(zhuǎn)化、有機(jī)物的制取和合成以及石油化工、煤化工等,考生歷來把這一單元的考題作為得分項(xiàng)目,不會(huì)輕易放棄或疏忽,既使略有小錯(cuò),也會(huì)懊喪不已。然而這些知識(shí)大都與日常生活、能源、醫(yī)療、環(huán)保、科研等密切相聯(lián),融于其中,還有知識(shí)的拓展和延伸,這就增加了這部分考題的廣度和難度,學(xué)生要熟練掌握,必須花一定的時(shí)間和講究復(fù)習(xí)的技巧,方能事半功倍,達(dá)到復(fù)習(xí)的最佳效果。
一、有機(jī)化學(xué)的考綱要求
1、了解有機(jī)化合物數(shù)目眾多和異構(gòu)現(xiàn)象普遍存在的本質(zhì)原因。
2、理解基團(tuán)、官能團(tuán)、同分異構(gòu)體、同系物等概念。能夠識(shí)別結(jié)構(gòu)式(結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式)中各種原子的連接次序和方式、基團(tuán)和官能團(tuán)。能夠辯認(rèn)同系物和列舉異構(gòu)體。了解烷烴的命名原則。以一些典型的烴類化合物為例,了解有機(jī)化合物的基本碳架結(jié)構(gòu)。掌握各類烴中各種碳碳鍵、碳?xì)滏I的性質(zhì)和主要化學(xué)反應(yīng),以一些典型的烴類衍生物為例,了解官能團(tuán)在化合物中的作用。掌握各主要官能團(tuán)的性質(zhì)和主要化學(xué)反應(yīng)。
3、了解石油化工、農(nóng)副產(chǎn)品化工、資源綜合利用及污染和環(huán)保的概念。了解在生活和生產(chǎn)中常見有機(jī)物的性質(zhì)和用途。了解糖類的基本組成和結(jié)構(gòu),主要性質(zhì)和用途。了解蛋白質(zhì)的基本組成和結(jié)構(gòu),主要性質(zhì)和用途。理解由單體通過聚合反應(yīng)生產(chǎn)高分子化合物的簡(jiǎn)單原理
4、通過上述各類化合物的化學(xué)反應(yīng),掌握有機(jī)反應(yīng)的主要類型。 綜合應(yīng)用各類化合物的不同性質(zhì),進(jìn)行區(qū)別、鑒定、分離、提純或推導(dǎo)未知物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式,合成具有指定結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式的產(chǎn)物。
二、有機(jī)化學(xué)復(fù)習(xí)方法
筆者認(rèn)為:用熟練的化學(xué)知識(shí)來解決問題和在解決問題中鞏固自已的化學(xué)知識(shí),是復(fù)習(xí)有機(jī)化學(xué)的好方法。掌握有機(jī)化學(xué)反應(yīng)類型,建立完善的知識(shí)體系要比大量零散的知識(shí)更具價(jià)值,在真正理解掌握知識(shí)的基礎(chǔ)上構(gòu)建學(xué)科知識(shí)網(wǎng)絡(luò),對(duì)于考試時(shí)準(zhǔn)確、快速調(diào)用相關(guān)知識(shí)是非常有效的。
1、官能團(tuán)之間的相互衍變關(guān)系
依照官能團(tuán)的順序,列出某種官能團(tuán)所具有的化學(xué)性質(zhì)和反應(yīng),這樣交叉復(fù)習(xí),足以達(dá)到基礎(chǔ)知識(shí)熟練的目的。熟練的標(biāo)準(zhǔn)為:一提到某一有機(jī)物,立刻能反應(yīng)出它的各項(xiàng)性質(zhì);一提到某類有機(jī)特征反應(yīng),立即能反應(yīng)出是哪些有機(jī)物所具備的特性;一提到某一官能團(tuán),便知道相應(yīng)的化學(xué)性質(zhì)。物質(zhì)的一般性質(zhì)必定伴有其特殊性,例如烷烴取代反應(yīng)的連續(xù)性、鹵代烴的水解和消去反應(yīng)、l-位醇和2-位醇氧化反應(yīng)的區(qū)別、醛基既可被氧化又可被還原、有機(jī)物燃燒的規(guī)律、官能團(tuán)相互影響引起該物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的改變等,這些矛盾的特殊性往往是考題的重要源泉,必須足夠重視。
2、突破口
(1)根據(jù)有機(jī)物的性質(zhì)推斷官能團(tuán) 根據(jù)飽和烴、不飽和烴、芳香烴、烴的衍生物的順序,依次整理其結(jié)構(gòu)特征、物理性質(zhì)的變化規(guī)律、化學(xué)性質(zhì)中的反應(yīng)類型和化學(xué)方程式的書寫以及各種有機(jī)物的制取方法,例如:
①能發(fā)生銀鏡反應(yīng)或與新制的Cu(OH)2懸濁液反應(yīng)生成紅色沉淀的物質(zhì) ②能與金屬鈉反應(yīng)產(chǎn)生H2的物質(zhì) ③能使Br2的四氯化碳溶液褪色的物質(zhì) (2)根據(jù)反應(yīng)條件推斷有機(jī)物質(zhì)的類別和反應(yīng)類型 按照有機(jī)化學(xué)反應(yīng)的七大類型,歸納出何種有機(jī)物能發(fā)生相關(guān)反應(yīng),并且寫出化學(xué)方程式,例如:
①NaOH/乙醇鹵代烴的消去反應(yīng)②濃H2SO4170℃(或)醇的消去反應(yīng)
(3)根據(jù)有機(jī)物的知識(shí)網(wǎng)絡(luò)推斷
(4)根據(jù)新信息、新情景推斷
三、高考有機(jī)化學(xué)題結(jié)構(gòu)
例如(2010年廣東)
四、有機(jī)化學(xué)的解題思路
首先是剖析題意,分析已知條件和推斷內(nèi)容,弄清被推斷物和其它有機(jī)物關(guān)系。其次是抓好解題關(guān)鍵,找出解題突破口,然后聯(lián)系信息和有關(guān)知識(shí),應(yīng)用規(guī)律進(jìn)行邏輯推理或計(jì)算分析,作出正確的推斷。
1.審題做好三審: 1)文字、框圖及問題信息。2)先看結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式,再看化學(xué)式。3)找出隱含信息和信息規(guī)律.
2.找突破口有三法: 1)數(shù)字;2)化學(xué)鍵;3)衍變關(guān)系。 3.答題有三要: 1)要找關(guān)鍵字詞;2)要規(guī)范答題;3)要找得分點(diǎn)。
五、近年高考具體考法
1.緊扣教材,考查基礎(chǔ)及主干知識(shí)
縱觀近幾年的高考有機(jī)試題,主要考查的仍然是有機(jī)物同分異構(gòu)、有機(jī)反應(yīng)類型、典型有機(jī)物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)的關(guān)系以及重要有機(jī)物檢驗(yàn)、制備,有機(jī)化學(xué)方程式的書寫等教材中的基礎(chǔ)知識(shí),基本實(shí)驗(yàn)。
例(2012年山東)10.下列與有機(jī)物的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)有關(guān)的敘述正確的是 A.苯、油脂均不能使酸性KMnO4,溶液褪色 B.甲烷和Cl2的反應(yīng)與乙烯和Br2的反應(yīng)屬于同一類型的反應(yīng) C.葡萄糖、果糖的分子式均為C6H12O6,二者互為同分異構(gòu)體 D.乙醇、乙酸均能與Na反應(yīng)放出H2,二者分子中官能團(tuán)相同 【考查】 1.油脂和苯的化學(xué)性質(zhì)。 2.甲烷和乙烯的化學(xué)性質(zhì)。 3.葡萄糖、果糖的組成 4.乙酸、乙醇的結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)。
.2.創(chuàng)設(shè)意境,靈活新疑,注重能力的考查
提高陌生度,考查學(xué)生的自學(xué)、觀察、思維、推理等多種能力是近幾年高考命題改革的方向。以教材中各類有機(jī)物的基礎(chǔ)知識(shí)為基點(diǎn),源于教材,超越教材,綜合題給信息與基礎(chǔ)知識(shí),將知識(shí)進(jìn)行重組與遷移,解決實(shí)際問題,突出考查推理能力是近幾年高考的熱點(diǎn),要求學(xué)生規(guī)范使用化學(xué)用語、填寫化學(xué)方程式、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式、分子式等,因此也考查學(xué)生的學(xué)習(xí)品質(zhì)與科學(xué)素養(yǎng)。
例(2011廣東)直接生成碳-碳鍵的反應(yīng)是實(shí)現(xiàn)高效、綠色有機(jī)合成的重要途徑。交叉脫氫偶聯(lián)反應(yīng)是近年備受關(guān)注的一類直接生成碳-碳單鍵的新反應(yīng)。例如: 化合物I可由以下合成路線獲得:
(1)化合物I的分子式為________,其完全水解的化學(xué)方程式為________(注明條件)。 考查----分子式書寫,大小寫,元素順序 考查-----酯的水解反應(yīng),完全水解,反應(yīng)條件,方程式的配平,規(guī)范結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式的書寫。
(2)化合物II與足量濃氫溴酸反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________(注明條件)。
考查---醇的性質(zhì),正確書寫方程式。
(3)化合物III沒有酸性,其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為;III的一種同分異構(gòu)體V能與飽和NaHCO3溶液反應(yīng)放出CO2,化合物V的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為。
考查-----不飽和度概念,醇的氧化反應(yīng),規(guī)范結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式的書寫羧酸的性質(zhì),根據(jù)條件寫出同分異構(gòu)體。 (4)反應(yīng)①中1個(gè)脫氫劑VI(結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式見右)分子獲得2個(gè)氫原子后,轉(zhuǎn)變成1個(gè)芳香族化合物分子,該芳香族化合物分子的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為_____________。
篇7
有機(jī)化學(xué)推斷與合成是高考命題的重點(diǎn)??疾榈膬?nèi)容主要有:①根據(jù)某有機(jī)物的組成和結(jié)構(gòu)推斷同分異構(gòu)體的結(jié)構(gòu);②根據(jù)相互衍變關(guān)系和性質(zhì)推斷有機(jī)物的結(jié)構(gòu)或反應(yīng)條件和反應(yīng)類型;③根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(或典型用途)推斷有機(jī)物的組成或結(jié)構(gòu);④根據(jù)反應(yīng)規(guī)律推斷化學(xué)反應(yīng)方程式;⑤根據(jù)質(zhì)譜圖、紅外光譜圖、核磁共振氫譜圖推斷有機(jī)物的分子組成和結(jié)構(gòu);⑥按要求模擬書寫有機(jī)合成流程圖。
研究和分析近幾年高考試題,可發(fā)現(xiàn)無論是命題思想還是命題形式,跟以往相比,有著明顯的變化和發(fā)展,特別是新教材增加了有機(jī)物的儀器分析方法。因此這類試題正逐步向綜合型、信息化、能力型方向發(fā)展。
有機(jī)化學(xué)推斷與合成主要以填空題為主。常將對(duì)有機(jī)物的組成、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)的考查融為一體,具有較強(qiáng)的綜合性,并多與新的信息緊密結(jié)合,因此而成為高考的熱點(diǎn)。展望今后有機(jī)化學(xué)推斷與合成題將會(huì)繼續(xù)成為高考的主要考點(diǎn)。
思路、方法和規(guī)律
1.找準(zhǔn)有機(jī)物化學(xué)推斷與合成的突破口(題眼)。
找解題“突破口”的一般方法是:
(1)從有機(jī)物的物理特征突破。有機(jī)物中各類代表物的顏色、狀態(tài)、氣味、溶解性、密度、熔點(diǎn)、沸點(diǎn)等往往各有特點(diǎn),平時(shí)留心歸納,解題時(shí)可能由此找到題眼。
(2)從特定的反應(yīng)條件突破。有機(jī)反應(yīng)往往各有特定的條件,因此反應(yīng)的特定條件有時(shí)也是解題的突破口。例如“濃H2S04,170℃”的條件可能是乙醇消去制乙烯;“烴與溴水反應(yīng)”,則該烴應(yīng)為不飽和烴,且反應(yīng)一定是加成反應(yīng),而不會(huì)是取代反應(yīng);“氫氧化鈉的醇溶液/加熱”應(yīng)該是鹵代烴消去反應(yīng)的條件;“光照”應(yīng)該是烷烴基與鹵素單質(zhì)的取代反應(yīng)條件;“氫氧化鈉的水溶液/加熱”應(yīng)該是鹵代烴或酯的水解反應(yīng)條件等。
(3)從特定的衍變關(guān)系突破。
①相互取代關(guān)系。如鹵代烴與醇的關(guān)系:R-X-R-OH,實(shí)質(zhì)上是鹵素原子與羥基的相互取 十HX代。
②氧化還原關(guān)系。如醇、醛、酸之間的轉(zhuǎn)換,實(shí)際上是-CH20H、-CHO、-COOH等官能團(tuán)之間的轉(zhuǎn)換關(guān)系:
③消去和加成關(guān)系。如醇與不飽和烴、鹵代烴和不飽和烴之間的轉(zhuǎn)換關(guān)系: 。前者實(shí)際上是醇或鹵代烴消去H20或HX形成新的官能團(tuán)(即不飽和鍵),后者則是打開不飽和鍵結(jié)合H20或HX,生成醇或鹵代烴的過程。
④結(jié)合重組關(guān)系。如醇與羧酸的酯化反應(yīng)以及酯的水解,酯化反應(yīng)實(shí)質(zhì)上是酸和醇分子間脫水;而酯的水解反應(yīng)則是RCOOR'和H2O相互作用重新生成具有-OH官能團(tuán)的醇和具有-COOH官能團(tuán)的羧酸:
(4)從結(jié)構(gòu)關(guān)系突破。這其實(shí)也是轉(zhuǎn)化關(guān)系的原理。例如某醇催化氧化能得到相應(yīng)的醛,則該醇必為伯醇;若醇催化氧化得到的是酮,則醇必為仲醇;若醇不能發(fā)生催化氧化反應(yīng),則該醇必為叔醇。醇及鹵代烴的消去反應(yīng)、羥基羧酸生成環(huán)酯的反應(yīng)等都與特定的結(jié)構(gòu)有關(guān)。
(5)從特征現(xiàn)象突破。如遇FeCl3溶液發(fā)生顯色反應(yīng),該有機(jī)物可能是酚類;能與銀氨溶液反應(yīng)生成銀鏡,則該有機(jī)物含有醛基;能使石蕊顯紅色,則該有機(jī)物含有羧基;能使溴水褪色,則該有機(jī)物可能含有雙鍵或叁鍵。特征現(xiàn)象可以從產(chǎn)生氣體、沉淀顏
色、溶液顏色變化等方面考慮。
(6)從特定的量變突破。如相對(duì)分子質(zhì)量增加16,可能是加進(jìn)了氧原子(例:CH3CHOCH3COOH);相對(duì)分子質(zhì)量減少2,可能是醇的去氫氧化;相對(duì)分子質(zhì)量減少18,可能是有機(jī)物發(fā)生了脫水消去反應(yīng)。平時(shí)復(fù)習(xí)有“量”的概念,考試時(shí)就可能心明眼亮。
(7)從儀器分析給出的有關(guān)數(shù)據(jù)和圖像突破。結(jié)合質(zhì)譜圖推斷有機(jī)物的相對(duì)分子質(zhì)量和分子離子碎片;由紅外光譜圖上的吸收峰,推斷有機(jī)物含有的官能團(tuán)和基團(tuán);利用核磁共振氫譜圖上特定的信息判斷等效氫的種類和數(shù)目。
注:在解題時(shí)思路要開闊,打破思維定勢(shì)。應(yīng)該考慮到某有機(jī)物可能不止一種官能團(tuán),或者有一種但不止一個(gè)官能團(tuán)。要從鏈狀結(jié)構(gòu)想到環(huán)狀結(jié)構(gòu),這樣疑難問題可能就迎刃而解。
2.解答有機(jī)推斷與合成題的常用思維方法和解題技巧。
①順推法:以有機(jī)物結(jié)構(gòu)、性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為主線,采用正向思維,得出正確結(jié)論。
②逆推法:以有機(jī)物結(jié)構(gòu)、性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為主線,采用逆向思維,得出正確結(jié)論。
③分離法:先根據(jù)已知條件,分離出已知條件,把明顯的未知條件分離出來,然后根據(jù)已知條件將分離出來的未知條件逐個(gè)求解。
④分層推理法:依據(jù)題意,分層推理,綜合結(jié)果,得出正確推論。
典例剖析
例題 立方烷()具有高度的對(duì)稱性、高致密性、高張力能及高穩(wěn)定性等特點(diǎn),因此合成立方烷及其衍生物成為化學(xué)界關(guān)注的熱點(diǎn)。下面是立方烷衍生物I的一種合成路線:
回答下列問題:
(1)C的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為
,E的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為
。
(2)③的反應(yīng)類型為
,⑤的反應(yīng)類型為――。
(3)化合物A可由環(huán)戊烷經(jīng)三步反應(yīng)合成:
反應(yīng)1的試劑與條件為
。
反應(yīng)2的化學(xué)方程式為
。
反應(yīng)3可用的試劑為
。
(4)在I的合成路線中,互為同分異構(gòu)體的化合物是
(填化合物代號(hào))。
(5)1與堿石灰共熱可轉(zhuǎn)化為立方烷。立方烷的核磁共振氫譜中有 個(gè)峰。
(6)立方烷經(jīng)硝化可得到六硝基立方烷,其可能的結(jié)構(gòu)有
種。
答案:(1) (2)取代反應(yīng)消去反應(yīng) (3) Cl2/光照 (4)G和H (5)1 (6)3
解析:(1)由流程圖可知, 與NBS在特定條件下發(fā)生取代反應(yīng)生成 在特定條件下反應(yīng)生成的C中沒有溴原子,且反應(yīng)條件也是鹵代烴消去反應(yīng)的條件,故生成C的反應(yīng)是消去反應(yīng),結(jié)合D的結(jié)構(gòu)可知C的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為 。D與溴的CC14溶液發(fā)生加成反應(yīng),生成的E為
。
(2)由CD,EF的有機(jī)物結(jié)構(gòu)特征可確定③和⑤的反應(yīng)類型分別為取代反應(yīng)和消去反應(yīng)。
(3)結(jié)合流程聯(lián)想“烴鹵代烴醇醛(酮)”,可知反應(yīng)1的試劑是鹵素,條件是光照;反應(yīng)2是鹵代烴的水解反應(yīng);反應(yīng)3的試劑是02/Cu。
(4)GH的條件是光照,二者分子式均為C10H602Br2,互為同分異構(gòu)體。
(5)立方烷結(jié)構(gòu)高度對(duì)稱,只有一種氫。
篇8
1.化學(xué)工藝流程題的結(jié)構(gòu)、特點(diǎn)和作用
化學(xué)工藝流程題,顧名思義,就是將化工生產(chǎn)過程中的主要生產(chǎn)階段(即生產(chǎn)流程)用框圖形式表示出來,并根據(jù)生產(chǎn)流程中有關(guān)的化學(xué)知識(shí)步步設(shè)問,形成與化工生產(chǎn)緊密聯(lián)系的化學(xué)工藝試題。工藝流程題的結(jié)構(gòu)分題頭、題干和題尾三部分。題頭一般是簡(jiǎn)單介紹該工藝生產(chǎn)的原材料和工藝生產(chǎn)的目的(包括附產(chǎn)品);題干部分主要用框圖形式將原料到產(chǎn)品的主要生產(chǎn)工藝流程表示出來;題尾主要是根據(jù)生產(chǎn)過程中涉及的化學(xué)知識(shí)設(shè)置成系列問題,構(gòu)成一道完整的化學(xué)試題。
其特點(diǎn)與作用有三個(gè)方面:一是試題源于生產(chǎn)實(shí)際,以解決化學(xué)實(shí)際問題作思路進(jìn)行設(shè)問,使問題情境真實(shí),能培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際,學(xué)以致用的學(xué)習(xí)觀;二是試題內(nèi)容豐富,涉及的化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)方方面面,能考查學(xué)生化學(xué)雙基知識(shí)的掌握情況和應(yīng)用雙基知識(shí)解決化工生產(chǎn)中有關(guān)問題的遷移推理能力;三是試題新穎,一般較長(zhǎng),閱讀量大,能考查學(xué)生的閱讀能力和對(duì)資料的收集處理能力。
2.化學(xué)工藝流程題的分類
工藝流程題是新課程改革后才被引起高度重視的,因此,市面上流傳的試題并不是很多。就目前已存在的試題來看,從主要化學(xué)工藝來分,可以分為基礎(chǔ)化學(xué)工藝題和精細(xì)化學(xué)工藝題;以生產(chǎn)過程中主要工序來分,可分為除雜提純工藝流程題(如海水純化工藝流程題)、原材料轉(zhuǎn)化工藝流程題、電解工藝流程題、有機(jī)合成題和資源能源綜合利用工藝生產(chǎn)流程題等;按資源的不同,可將工藝流程題分為利用空氣資源生產(chǎn)的工藝流程題(如合成氨工藝流程題),利用水資源生產(chǎn)的工藝流程題(如海水制鹽、氯堿工業(yè)、海水提溴碘、海水提鎂等),利用礦產(chǎn)資源生產(chǎn)的工藝流程題(如工業(yè)制硫酸、冶煉鋼鐵等),利用化石燃料生產(chǎn)的工藝流程題(如有機(jī)合成工藝題)等。本文偏重于以原材料為依據(jù)的分類方法,這樣,更方便于學(xué)生歸類學(xué)習(xí),有利于掌握解題技巧。
3.解題方法
化學(xué)工藝生產(chǎn)主要解決的矛盾,歸納起來主要有六方面問題:一是解決將原料轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品的生產(chǎn)原理;二是除去所有雜質(zhì)并分離提純產(chǎn)品;三是提高產(chǎn)量與產(chǎn)率;四是減少污染,考慮“綠色化學(xué)”生產(chǎn);五是原料的來源既要考慮豐富,還要考慮成本問題;六是生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單,生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)便可行等工藝生產(chǎn)問題。化學(xué)工藝流程題,一般也就圍繞這六個(gè)方面設(shè)問求解。要準(zhǔn)確、順利解答化學(xué)工藝流程題,學(xué)生除了必須要掌握物質(zhì)的性質(zhì)和物質(zhì)之間相互作用的基本知識(shí)以及除雜分離提純物質(zhì)的基本技能外,最關(guān)鍵的問題是要具備分析工藝生產(chǎn)流程的方法和能力。為此特提出下列四種解題基本方法,供參考。
3.1首尾分析法
對(duì)一些線型流程工藝(從原料到產(chǎn)品為一條龍生產(chǎn)工序)試題,首先對(duì)比分析生產(chǎn)流程示意圖中的第一種物質(zhì)原材料與最后一種物質(zhì)產(chǎn)品,從對(duì)比分析中找出原料與產(chǎn)品之間的關(guān)系,弄清生產(chǎn)流程中原料轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品的基本原理和除雜分離提純產(chǎn)品的化學(xué)工藝,然后再結(jié)合題設(shè)的問題,逐一推敲解答。
例1.聚合氯化鋁是一種新型、高效絮凝劑和凈水劑,其單體是液態(tài)的堿式氯化鋁[Al2(OH)nCl6-n]。本實(shí)驗(yàn)采用鋁鹽溶液水解絮凝法制堿式氯化鋁。其制備原料為分布廣、價(jià)格廉的高嶺土,化學(xué)組成為:Al2O3(25%~34%)、SiO2(40%~50%)、Fe2O3(05%~3.0%)以及少量雜質(zhì)和水分。已知氧化鋁有多種結(jié)構(gòu),化學(xué)性質(zhì)也有差異,且一定條件下可相互轉(zhuǎn)化;高嶺土中的氧化鋁難溶于酸。制備堿式氯化鋁的實(shí)驗(yàn)流程如下:
根據(jù)流程圖回答下列問題:
(1)“煅燒”的目的是。
(2)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的鹽酸需要200mL30%的濃鹽酸(密度約為1.15g/cm3)和g蒸餾水,配制用到的儀器有燒杯、玻璃棒、。
(3)“溶解”過程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。
(4)加少量鋁粉的主要作用是。
(5)“調(diào)節(jié)溶液pH在4.2~4.5”的過程中,除添加必要的試劑,還需借助的實(shí)驗(yàn)用品是;“蒸發(fā)濃縮”需保持溫度在90~100°C,控制溫度的實(shí)驗(yàn)方法是。
解析:對(duì)比原料與產(chǎn)品可知,該生產(chǎn)的主要工序如下:一是除去原料高嶺土中的雜質(zhì),二是將Al2O3利用水解絮凝法轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品。再進(jìn)一步分析,除鐵用鋁置換后過濾,高嶺土中的Al2O3不溶于酸,必須經(jīng)煅燒改變結(jié)構(gòu)。該題經(jīng)這樣分析,題設(shè)的所有問題的答案已迎刃而解。
參考答案:(1)改變高嶺土的結(jié)構(gòu),使其能溶于酸(2)230量筒(3)Al2O3+6H+2Al3++3H2O、Fe2O3+6H+2Fe3++3H2O(4)除去溶液中的鐵離子(5)pH計(jì)(或精密pH試紙)水浴加熱
【點(diǎn)評(píng)】首尾分析法是一種解工藝流程題的常用方法,這種方法的特點(diǎn):簡(jiǎn)單、直觀,很容易抓住解題的關(guān)鍵,用起來方便有效。使用這一方法解題,關(guān)鍵在于認(rèn)真對(duì)比分析原材料與產(chǎn)品的組成,從而清晰將原料轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品和除去原材料中所包含的雜質(zhì)的基本原理和所采用的工藝生產(chǎn)措施。當(dāng)把生產(chǎn)的主線弄清楚了,圍繞生產(chǎn)主線所設(shè)計(jì)的系列問題,也就可解答了。
3.2截段分析法
對(duì)于用同樣的原材料生產(chǎn)多種(兩種或兩種以上)產(chǎn)品(包括副產(chǎn)品)的工藝流程題,用截段分析法更容易找到解題的切入點(diǎn)。
例2.以氯化鈉和硫酸銨為原料制備氯化銨及副產(chǎn)品硫酸鈉的工藝流程如下:
氯化銨和硫酸鈉的溶解度隨溫度變化如下圖所示。
回答下列問題:
(1)欲制備107gNH4Cl,理論上需NaClg。
(2)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行蒸發(fā)濃縮用到的主要儀器有、燒杯、玻璃棒、酒精燈等。
(3)“冷卻結(jié)晶”過程中,析出NH4Cl晶體的合適溫度為。
(4)不用其他試劑,檢查NH4Cl產(chǎn)品是否純凈的方法及操作是。
(5)若NH4Cl產(chǎn)品中含有硫酸鈉雜質(zhì),進(jìn)一步提純產(chǎn)品的方法是。
解析:該生產(chǎn)流程的特點(diǎn)是:用同樣原材料既能生產(chǎn)主產(chǎn)品氯化銨,同時(shí)又能生產(chǎn)副產(chǎn)品硫酸鈉。因此,為了弄清整個(gè)生產(chǎn)流程工藝,只能截段分析,即先分析流程線路中如何將原料轉(zhuǎn)化為硫酸鈉,然后再分析又如何從生產(chǎn)硫酸鈉的母液中生產(chǎn)氯化銨,即將題中的流程路線截成兩段分析,這樣便可以降低解題的難度。
結(jié)合流程示意圖和溶解度曲線圖分析,生產(chǎn)硫酸鈉只能用熱結(jié)晶法,生產(chǎn)氯化銨用冷結(jié)晶法,這是因?yàn)闇囟冉档?5°C以下后,結(jié)晶得到的產(chǎn)品為Na2SO4?10H2O。
參考答案:(1)11.7(2)蒸發(fā)皿(3)35°C(或33~40°C之間任意值)(4)加熱法;取少量氯化銨產(chǎn)品于試管底部,加熱,若試管底部無殘留物,表明氯化銨產(chǎn)品純凈(5)重結(jié)晶
【點(diǎn)評(píng)】用截?cái)喾治龇ń夤に嚵鞒填}是一種主流解題方法。因?yàn)楫?dāng)前化工生產(chǎn)中,為了降低成本,減少污染,增加效益,大都設(shè)計(jì)成綜合利用原材料,生產(chǎn)多種產(chǎn)品的工藝生產(chǎn)線。為此,這種工藝流程題漸漸增多。用截?cái)喾治龇ń夤に嚵鞒填}的關(guān)鍵在于選對(duì)題型和如何截段,截幾段更合理。一般截段以生產(chǎn)的產(chǎn)品為準(zhǔn)點(diǎn)。但也不一定,特殊情況也很多,必須具體情況作具體分析。
3.3交叉分析法
有些化工生產(chǎn)選用多組原材料,事先合成一種或幾種中間產(chǎn)品,再用這一中間產(chǎn)品與部分其他原材料生產(chǎn)所需的主流產(chǎn)品。以這種工藝生產(chǎn)方式設(shè)計(jì)的工藝流程題,為了便于分析掌握生產(chǎn)流程的原理,方便解題,最簡(jiǎn)單的方法,就是將提供的工藝流程示意圖劃分成幾條生產(chǎn)流水線,上下交叉分析。
例3.某一化工廠的生產(chǎn)流程如下圖所示:
(1)L、M的名稱分別是、。
(2)GH過程中為什么通入過量的空氣?。
(3)用電子式表示J:。
(4)寫出飽和食鹽水、E、F反應(yīng)生成J和K(此條件下K為沉淀)的化學(xué)方程式:。
要實(shí)現(xiàn)該反應(yīng),你認(rèn)為應(yīng)如何操作?。
解析:根據(jù)流程示意圖分析可知,用空氣、焦炭和水為原材料,最終生成L和J、M的產(chǎn)品,首先必須生成中間產(chǎn)品E。這樣,主要生產(chǎn)流水線至少有兩條(液態(tài)空氣―E―M,焦炭―E―L)。為了弄清該化工生產(chǎn)的生產(chǎn)工藝,需將這兩條生產(chǎn)流水線交叉綜合分析,最終解答題設(shè)的有關(guān)問題。
參考答案:(1)硝酸銨碳酸鈉(2)提高NO的轉(zhuǎn)化率(3)(4)NH3+H2O+NaCl+CO2NaHCO3+NH4Cl向飽和的食鹽中先通入足量的NH3,再通入足量的CO2
【點(diǎn)評(píng)】從本題分析得知,構(gòu)成交叉分析的題型,其提供的工藝流程至少有三個(gè)因素(多組原材料、中間產(chǎn)品、多種產(chǎn)品)和兩條或多條生產(chǎn)流水線的化工生產(chǎn)工藝。利用交叉分析法解工藝流程題的關(guān)鍵,在于找準(zhǔn)中間產(chǎn)品(因?yàn)橛袝r(shí)會(huì)出現(xiàn)多種中間產(chǎn)品)和流水生產(chǎn)的分線,在分析過程中,抓住中間物質(zhì)的關(guān)聯(lián)作用,逐一破解。
3.4 “瞻前顧后”分析法
有些化工生產(chǎn),為了充分利用原料,變廢為寶,設(shè)計(jì)的生產(chǎn)流水線除了主要考慮將原料轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品外,同時(shí)還要考慮將生產(chǎn)過程的副產(chǎn)品轉(zhuǎn)化為原料的循環(huán)生產(chǎn)工藝。解答這種類型題,用“瞻前顧后”分析法。瞻前顧后分析法,指分析工藝生產(chǎn)流程時(shí),主要考慮原料轉(zhuǎn)化的產(chǎn)品(瞻前),同時(shí)也要考慮原料的充分利用和再生產(chǎn)問題(顧后)。
例4.利用天然氣合成氨的工藝流程示意圖如下:
依據(jù)上述流程,完成下列填空:
(1)天然氣脫硫時(shí)的化學(xué)方程式是。
(2)nmolCH4經(jīng)一次轉(zhuǎn)化后產(chǎn)生CO 09nmol,產(chǎn)生H2mol(用含n的代數(shù)式表示)。
(3)K2CO3(aq)和CO2反應(yīng)在加壓下進(jìn)行,加壓的理論依據(jù)是。
A.相似相容原理
B.勒夏特列原理
C.酸堿中和原理
(4)分析流程示意圖回答,該合成氨工藝的主要原料是,輔助原料有。
(5)請(qǐng)寫出由CH4為基本原料經(jīng)四次轉(zhuǎn)化為合成氨的N2、H2的化學(xué)反應(yīng)方程式:。
(6)整個(gè)流程有三處循環(huán),一是Fe(OH)3循環(huán),二是K2CO3(aq)循環(huán),請(qǐng)?jiān)谏鲜隽鞒虉D上標(biāo)出第三處循環(huán)(循環(huán)方向和循環(huán)物質(zhì))。
解析:該生產(chǎn)工藝屬于多處循環(huán)生產(chǎn)工藝,因此分析工藝流程示意圖時(shí),分析的主線是弄清基本原料CH4轉(zhuǎn)化為合成氨的基本原料N2和H2的工藝生產(chǎn)原理。同時(shí)還要回頭分析循環(huán)生產(chǎn)的理由和循環(huán)生產(chǎn)的工藝生產(chǎn)段。通過這樣既考慮產(chǎn)品的合成,又考慮原料的充分利用,該題所涉及的問題也就可以解答了。
參考答案:(1)3H2S+2Fe(OH)3 Fe2S3+6H2O
(2)2.7n
(3)B
(4) CH4、H2O、空氣K2CO3、Fe(OH)3
(5)CH4+H2O CO+3H2、CO+H2OCO2+H2、 2CH4+3O2 2CO+4H2O、CO2 +H2O+K2CO3 KHCO3
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〔中圖分類號(hào)〕 G633.8 〔文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼〕 C
〔文章編號(hào)〕 1004―0463(2013)08―0086―01
一、夯實(shí)知識(shí)基礎(chǔ),構(gòu)建知識(shí)網(wǎng)絡(luò)
近年來的高考命題已從“考知識(shí)”轉(zhuǎn)向了“考能力”,但脫離不了基礎(chǔ)知識(shí)。高考命題的基礎(chǔ)是教材,源于教材高于教材,有的高考試題,可以從教材中找到原型或原題,如,大綱版化學(xué)第二冊(cè)第四節(jié)的課后作業(yè)題(NH4)2SO4 的分解,曾演變?yōu)?008年全國(guó)Ⅱ卷12題的“方程式配平”和2010年全國(guó)Ⅱ卷10題(NH4)2SO4 的分解反應(yīng),化合價(jià)發(fā)生變化和未發(fā)生變化的N原子個(gè)數(shù)比等。因此,在高考備考的第一輪復(fù)習(xí)中,教師一定要引導(dǎo)學(xué)生回歸教材,并根據(jù)考綱要求準(zhǔn)確記憶相關(guān)知識(shí)點(diǎn),對(duì)每一章、每一節(jié)知識(shí)強(qiáng)化記憶,形成網(wǎng)絡(luò),方可厚積薄發(fā)。
二、確定復(fù)習(xí)范圍,突出主干知識(shí)
高考試題一直重視基礎(chǔ),突出主干知識(shí),不避熱點(diǎn)。因此,確定有效的專題復(fù)習(xí)范圍對(duì)第二輪復(fù)習(xí)起到事半功倍的作用。專題確定的原則應(yīng)是:突出主干、熱點(diǎn)知識(shí)。如近三年全國(guó)理綜(課標(biāo)卷)即寧夏卷的必答部分,??嫉闹匾R(shí)點(diǎn)有:1.關(guān)于Na的基本計(jì)算。2.有關(guān)熱化學(xué)方程式的書寫和反應(yīng)熱計(jì)算。3.有機(jī)物同分異構(gòu)體判斷。4.電化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)。5.化學(xué)反應(yīng)速率、化學(xué)平衡基本知識(shí)及平衡常數(shù)的計(jì)算。6.離子方程式的書寫、正誤判斷及離子共存。7.元素化合物推斷。8.氧化還原反應(yīng)相關(guān)知識(shí)及重要應(yīng)用。9.溶液中的離子平衡。10.化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)等。選修部分近三年均以有機(jī)合成和有機(jī)推斷形式呈現(xiàn),且??疾榈闹匾R(shí)點(diǎn)有:有機(jī)反應(yīng)類型和同分異構(gòu)體的判斷、依據(jù)波譜結(jié)果寫有機(jī)物結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式等。所以,我們可以將上述知識(shí)點(diǎn)分設(shè)專題進(jìn)行強(qiáng)化訓(xùn)練。
三、精練典型例題和習(xí)題
教師必須依據(jù)考綱大膽取舍,精選習(xí)題,正確處理好練與講的關(guān)系,引導(dǎo)學(xué)生掌握并總結(jié)各種高考題型的解題思路和方法,避免學(xué)生盲目做題而浪費(fèi)時(shí)間。如實(shí)驗(yàn)題,應(yīng)要求學(xué)生始終圍繞實(shí)驗(yàn)?zāi)康慕獯?,一般不?huì)因能力因素而失分,同時(shí)歸納解題技巧、方法,形成良好的答題習(xí)慣。
四、用心審題,明確題目指向
審清題是做題的前提,要解決審題問題,學(xué)生要注意做好以下幾點(diǎn):1.讀題速度適當(dāng)放慢,要逐字逐句認(rèn)真審題。只有這樣才不會(huì)遺漏題目的各種信息,包括隱藏信息,從而做到心中有數(shù)。2.要把握設(shè)問中的限制條件,明確題目指向。3.把握出題人的意圖,形成良好的做題習(xí)慣。將儲(chǔ)備的化學(xué)知識(shí)與題干的問題聯(lián)系起來,明確該題考查哪些知識(shí)點(diǎn),這樣效率自然會(huì)提高。
五、用化學(xué)用語教學(xué),規(guī)范書寫
高考化學(xué)對(duì)化學(xué)用語的考查量大,如寧夏卷2010年化學(xué)用語考查22處,2011年和2012年均18處,分值均在50~60分之間,所以教師在高考備考工作中,應(yīng)加強(qiáng)化學(xué)用語的訓(xùn)練,每周都檢查學(xué)生的化學(xué)用語記憶情況(可根據(jù)自己教學(xué)實(shí)際情況適當(dāng)增減)。在知識(shí)能力水平相差不大的情況下,高考成績(jī)的高低在很大程度上取決于是否規(guī)范書寫,每年都有因考生寫錯(cuò)別字、錯(cuò)寫化學(xué)用語,甚至亂寫亂畫而被扣分,如離子方程式寫成化學(xué)方程式,化合物名稱寫成化學(xué)式等。總之,讓學(xué)生學(xué)習(xí)化學(xué)用語、書寫規(guī)范,力爭(zhēng)會(huì)做的試題中不因化學(xué)用語的誤寫失一分。
篇10
預(yù)做實(shí)驗(yàn)
教師不論帶了多少輪實(shí)驗(yàn),在新的一輪實(shí)驗(yàn)教學(xué)前都必須親自按實(shí)驗(yàn)步驟預(yù)做一次,目的是:測(cè)試儀器的工作正常、檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)藥品的有效性、進(jìn)一步熟悉實(shí)驗(yàn)過程。例如在無機(jī)和分析實(shí)驗(yàn)中用到的化學(xué)藥品較多,有些藥品容易失效,如果實(shí)驗(yàn)教師沒有提前預(yù)做實(shí)驗(yàn),失效的藥品就有可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的失敗。例如:在鐵礦石全鐵測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,還原劑氯化亞錫配制如果方法不當(dāng)或配置后放置時(shí)間較長(zhǎng)就會(huì)失效,起不到還原效果。
強(qiáng)化實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí),做到實(shí)驗(yàn)過程中得心應(yīng)手
化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的通常是驗(yàn)證某理論知識(shí)、鍛煉學(xué)生的動(dòng)手能力、訓(xùn)練學(xué)生的創(chuàng)新及綜合運(yùn)用知識(shí)的能力?;瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)通常步驟繁瑣,實(shí)驗(yàn)過程中儀器使用及安全方面的注意事項(xiàng)較多。因此,實(shí)驗(yàn)教師應(yīng)加強(qiáng)對(duì)學(xué)生實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)情況的檢查,以查看、提問、糾正錯(cuò)誤和講評(píng)的方式檢查實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)情況。課前實(shí)驗(yàn)教師快速瀏覽學(xué)生的預(yù)習(xí)報(bào)告,對(duì)于哪些預(yù)習(xí)報(bào)告內(nèi)容不全、寫作不規(guī)范的同學(xué),將不允許參加本次課的實(shí)驗(yàn)。教師以“提問-問題回答”的方式講解實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,包括實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒃?、操作步驟及結(jié)果處理等過程,并將學(xué)生的回答情況計(jì)入本次實(shí)驗(yàn)成績(jī)的一部分,讓學(xué)生意識(shí)到實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)的重要性。通過預(yù)習(xí)及教師的講解,學(xué)生們了解了整個(gè)實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié),在實(shí)驗(yàn)過程中他們就會(huì)去主動(dòng)思考,發(fā)現(xiàn)問題并提出自己的觀點(diǎn),使實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蛴行?、安全、順利地進(jìn)行,從而提高了實(shí)驗(yàn)的教學(xué)效果。
加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)過程的指導(dǎo),是保障化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)質(zhì)量的關(guān)鍵
1對(duì)學(xué)生操作正確指導(dǎo),培養(yǎng)動(dòng)手能力
實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師是實(shí)驗(yàn)教學(xué)的組織者和引導(dǎo)著,實(shí)驗(yàn)的過程重在培養(yǎng)學(xué)生的動(dòng)手能力、規(guī)范操作方法。因此要求實(shí)驗(yàn)教師在實(shí)驗(yàn)過程中要加強(qiáng)巡視,對(duì)學(xué)生的不規(guī)范操作做到及時(shí)的糾正和講解,確保學(xué)生得到正規(guī)訓(xùn)練,達(dá)到培養(yǎng)學(xué)生實(shí)際操作能力的效果。同時(shí),記錄每個(gè)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)表現(xiàn)。對(duì)于頻繁出錯(cuò)的同學(xué),要適當(dāng)?shù)亟档蛯?shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)的成績(jī)。
2嚴(yán)把數(shù)據(jù)記錄關(guān),培養(yǎng)學(xué)生求實(shí)的科學(xué)態(tài)度
只有在實(shí)驗(yàn)過程中各步驟操作認(rèn)真、規(guī)范,才可以得到較好的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)是實(shí)驗(yàn)效果的真實(shí)反映,實(shí)驗(yàn)教師應(yīng)把好實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)關(guān)。例如,對(duì)于有機(jī)合成實(shí)驗(yàn),產(chǎn)品的外觀和產(chǎn)量是對(duì)實(shí)驗(yàn)效果評(píng)價(jià),實(shí)驗(yàn)教師應(yīng)對(duì)每個(gè)同學(xué)得到的產(chǎn)品進(jìn)行檢查、稱量,并對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行簽字。又例如,對(duì)于滴定分析實(shí)驗(yàn),要求學(xué)生進(jìn)行三次平行滴定,三次數(shù)據(jù)的接近程度是評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精密度,而三次結(jié)果的平均值是衡量結(jié)果的準(zhǔn)確度的標(biāo)志,實(shí)驗(yàn)記錄的數(shù)據(jù)需要實(shí)驗(yàn)教師批閱簽名后,學(xué)生方可離開。教師簽名的原始實(shí)驗(yàn)記錄要同實(shí)驗(yàn)報(bào)告一起上交。如此,保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的嚴(yán)肅性和客觀性,以培養(yǎng)學(xué)生求實(shí)精神及嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的科學(xué)態(tài)度。
指導(dǎo)學(xué)生撰寫規(guī)范的實(shí)驗(yàn)報(bào)告,提高學(xué)生的綜合思維能力
實(shí)驗(yàn)報(bào)告是學(xué)生對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)工作的全面總結(jié),撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告的過程是對(duì)學(xué)生綜合思維能力的培養(yǎng),是初步鍛煉學(xué)生對(duì)科研結(jié)果進(jìn)行總結(jié)的過程,因此指導(dǎo)學(xué)生撰寫規(guī)范的實(shí)驗(yàn)報(bào)告也是基本技能訓(xùn)練的一項(xiàng)內(nèi)容。規(guī)范的實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)該是:字跡工整,文理通順,實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙饬x明確,清楚表明實(shí)驗(yàn)的原理,明確實(shí)驗(yàn)的具體操作步驟,附有教師簽名的原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄,求算過程清楚,圖表規(guī)范,結(jié)果正確,分析合理,思考題回答正確,并對(duì)實(shí)驗(yàn)中存在的問題進(jìn)行討論。實(shí)驗(yàn)教師在批改實(shí)驗(yàn)報(bào)告時(shí),要把握上面的每一細(xì)節(jié)。對(duì)于不合格的實(shí)驗(yàn)報(bào)告要當(dāng)面返還給學(xué)生,指出不合格之處,并要求他們按要求重新進(jìn)行修改后再上交。
實(shí)驗(yàn)考核方法合理化,增強(qiáng)學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的重視程度
合理的實(shí)驗(yàn)考核方法是提高實(shí)驗(yàn)教學(xué)質(zhì)量重要手段之一,我們將實(shí)驗(yàn)考核成績(jī)分為兩部分,包括實(shí)驗(yàn)成績(jī)和實(shí)驗(yàn)報(bào)告成績(jī),對(duì)于每個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目分別進(jìn)行考核,最后合成總的實(shí)驗(yàn)成績(jī)。每個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)成績(jī)是由實(shí)驗(yàn)教師在實(shí)驗(yàn)的過程中,根據(jù)學(xué)生在完成每個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目時(shí)過程中教師給出的成績(jī),包括:實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、回答問題、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)態(tài)度等;實(shí)驗(yàn)報(bào)告成績(jī)包括:寫作的規(guī)范性{包括表達(dá)、文字、圖、表}、結(jié)果的正確性、分析的合理性等。根據(jù)實(shí)驗(yàn)課程的特點(diǎn),有些實(shí)驗(yàn)還可以設(shè)有期末考試,將前面核算后的成績(jī)(包括實(shí)驗(yàn)成績(jī)和實(shí)驗(yàn)報(bào)告成績(jī))再與考試成績(jī)進(jìn)行核算,得出總成績(jī)。這樣得出的實(shí)驗(yàn)課的總成績(jī)包括了對(duì)各環(huán)節(jié)的考核,使學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)的每一環(huán)節(jié)都引起重視。
以計(jì)算機(jī)作為實(shí)驗(yàn)教學(xué)輔助手段,進(jìn)一步提高實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果
近年來,計(jì)算機(jī)輔助教學(xué)(CAI)得到了迅猛發(fā)展,將其用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中,可以使學(xué)生在計(jì)算機(jī)屏幕上看到各種儀器實(shí)物的立體圖形、基本理論知識(shí)及操作過程,使學(xué)生進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室前就有一個(gè)初步而直觀的感性認(rèn)識(shí),這對(duì)學(xué)生全面掌握實(shí)驗(yàn)過程起到很好的橋梁作用。為了搞好計(jì)算機(jī)輔助教學(xué),我們將部分有機(jī)、分析及儀器使用等實(shí)驗(yàn)輔助教學(xué)軟件掛在校內(nèi)教學(xué)網(wǎng)絡(luò)上,鼓勵(lì)學(xué)生在課前進(jìn)行觀看,以深入理解實(shí)驗(yàn)原理,熟悉操作技巧、了解實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng),以提高實(shí)驗(yàn)的教學(xué)效果。另外,又由于學(xué)時(shí)的壓縮,實(shí)驗(yàn)課開出的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目受到限制。網(wǎng)上的計(jì)算機(jī)實(shí)驗(yàn)輔助教學(xué)也是對(duì)沒有實(shí)際開設(shè)的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的一個(gè)很好的補(bǔ)充,能有效地?cái)U(kuò)大學(xué)生的知識(shí)面。
制定聽課制度,確保實(shí)驗(yàn)教學(xué)達(dá)到較好的水平
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